CN106006711A - 一种纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：（1）称取醋酸锌加入无水乙醇，经超声波振荡作为溶液A备用；（2）称取聚丙烯酸钠、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠加入去离子水调节PH值至9.2，超声波振荡1.5h，作为溶液B备用；（3）向上述溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解，离心得白色沉淀物C；(4)加入脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯基三乙氧基硅烷和丙烯酸丁酯，磁力搅拌；（5）进行热处理，保温4h；（6）冷却离心得沉淀物，洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。本发明制备方法简单，反应周期短，产率高，得到的纳米氧化锌直径小，比表面积大，尺寸大小均一，分散性好，提高了纳米氧化锌的应用性能，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，尤其涉及一种纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌（ZnO），俗称锌白，是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱。氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。
此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。
每年会生产用于工业用途的氧化锌105吨，生产方法主要有三个途径。
（1）间接法（法国）
纯的金属锌在石墨坩埚中熔化后，在高于907℃（通常在1000℃左右）的温度下蒸发形成锌的蒸汽，蒸汽在空气中被氧气氧化产生氧化锌，这个氧化过程会发出闪亮的光同时伴随着温度的降低，随后氧化锌颗粒通过一根冷却传送管被收集在一个集尘室里。这个合成方法是在1844年被法国人LeClaire普及推广开的，因此该法也被称作法国法。此法得到的产品一般是平均尺寸0.1至几个毫米的氧化锌颗粒。按重量计，世界上大部分的氧化锌是由这个方法制造的。
（2）直接法（美国）
直接法以不纯的含锌化合物比如炉甘石或金属锌精炼后的副产物为原料的，原料先用碳（比如无烟煤）加热还原生成锌蒸汽，接着蒸汽用间接法氧化成氧化锌。因为原料的纯度较低，所以直接法得到的最终产物相比间接法的产品质量要低一些。
（3）化学湿法
一小部分的工业产品是以纯的锌盐水溶液为原料通过化学反应产生碳酸锌或氢氧化锌沉淀。沉淀经过过滤、洗涤、干燥后在800°C左右的温度下焙烧得到产品。
有许多专门用于合成科研和某些特定用途的氧化锌的方法。可将这些方法根据所得氧化锌的形态（块状氧化锌、氧化锌薄膜、氧化锌纳米线）、合成温度（接近室温的低温或温度接近1000 °C的高温）、处理方法（气相沉积或溶液生长）或其他参数分为多种。
大体积的单晶（体积达几个立方厘米）通常是用气相转移法（气相沉积法）、水热合成法或熔融生长法制备。但是因为氧化锌的蒸汽压很高，所以熔融生长法不适用于培养氧化锌单晶。气相转移法生长氧化锌单晶较难控制，这使得在制备氧化锌的单晶时倾向于使用水热法。氧化锌薄膜的制备方法包括化学气相沉积法、有机金属化学气相沉积法、电化学沉积法（Electrophoretic
deposition）、脉冲激光沉积法、溅射、溶胶凝胶法、原子层沉积法、喷雾热解法等。但是，得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌的应用性能。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种纳米氧化锌的制备方法。
本发明是采取以下技术方案来实现的：一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取醋酸锌0.15g放入10mL试管中，加入5mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.5h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.08g、十二烷基磺酸钠0.11g、六偏磷酸钠0.05g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.2，经功率为80%的超声波振荡1.5h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.15g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧基硅烷2g和丙烯酸丁酯1g，磁力搅拌；
（5）将步骤（4）进行热处理，自室温开始，以10℃/min升温，分别至400℃、450℃、500℃、550℃，保温4h；
（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇40mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇50mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
作为本发明的优选方案：一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：（1）称取醋酸锌0.16g放入10mL试管中，加入6mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.6h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.09g、十二烷基磺酸钠0.12g、六偏磷酸钠0.06g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.4，经功率为80%的超声波振荡1.6h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.16g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入脂肪醇聚氧乙烯醚4g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐3g和丙烯酸丁酯5g，磁力搅拌；
（5）将步骤（4）进行热处理，自室温开始，以10℃/min升温，分别至400℃、450℃、500℃、550℃，保温4h；
（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇60mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
作为本发明的优选方案：一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取醋酸锌0.14g放入10mL试管中，加入4mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.4h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.07g、十二烷基磺酸钠0.10g、六偏磷酸钠0.04g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.6，经功率为80%的超声波振荡1.4h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.14g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐3g、乙烯基三乙氧基硅烷1g和丙烯酸丁酯1g，磁力搅拌；
（5）将步骤（4）进行热处理，自室温开始，以10℃/min升温，分别至400℃、450℃、500℃、550℃，保温4h；
（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇35mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇40mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
综上所述本发明具有以下有益效果：本发明制备方法简单，反应周期短，产率高，得到的纳米氧化锌直径小，比表面积大，尺寸大小均一，分散性好，提高了纳米氧化锌的应用性能，适合大规模生产。
（1）本发明采用聚丙烯酸钠、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠所组成的三元混合分散剂，共同作用，吸附于纳米氧化锌晶晶核表面，包覆纳米氧化锌粒子表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向，促进了纳米氧化锌的分散效果；
（2）本发明以聚乙烯吡咯烷酮作为络合剂，提高了纳米氧化锌的反应效果；
（3）本发明制备的纳米氧化锌粒径10-15nm，比表面积大，分散性好，化学活性高等。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1一种纳米氧化锌的制备方法
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤： （1）称取醋酸锌0.15g放入10mL试管中，加入5mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.5h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.08g、十二烷基磺酸钠0.11g、六偏磷酸钠0.05g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.2，经功率为80%的超声波振荡1.5h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.15g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧基硅烷2g和丙烯酸丁酯1g，磁力搅拌；
（5）将步骤（4）进行热处理，自室温开始，以10℃/min升温，分别至400℃、450℃、500℃、550℃，保温4h；
（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇40mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇50mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
实施例2一种纳米氧化锌的制备方法
一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：（1）称取醋酸锌0.16g放入10mL试管中，加入6mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.6h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.09g、十二烷基磺酸钠0.12g、六偏磷酸钠0.06g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.4，经功率为80%的超声波振荡1.6h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.16g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入脂肪醇聚氧乙烯醚4g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐3g和丙烯酸丁酯5g，磁力搅拌；
（5）将步骤（4）进行热处理，自室温开始，以10℃/min升温，分别至400℃、450℃、500℃、550℃，保温4h；
（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇60mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
实施例3一种纳米氧化锌的制备方法
一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取醋酸锌0.14g放入10mL试管中，加入4mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.4h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.07g、十二烷基磺酸钠0.10g、六偏磷酸钠0.04g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.6，经功率为80%的超声波振荡1.4h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.14g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐3g、乙烯基三乙氧基硅烷1g和丙烯酸丁酯1g，磁力搅拌；
（5）将步骤（4）进行热处理，自室温开始，以10℃/min升温，分别至400℃、450℃、500℃、550℃，保温4h；
（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇35mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇40mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
对实施例1-3所得的超细微氧化锌与市场上的氧化锌进行检测、比较，如表1所示：
表1实施例1-3所得的超细微氧化锌的技术指标
从表1可以发现本发明实施例1-3所得的超细微氧化锌比市场上的氧化锌的平均粒径小，比表面大，密度高。
以上所述是本发明的实施例，故凡依本发明申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (3)
1.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取醋酸锌0.15g放入10mL试管中，加入5mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.5h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.08g、十二烷基磺酸钠0.11g、六偏磷酸钠0.05g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.2，经功率为80%的超声波振荡1.5h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.15g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入脂肪醇聚氧乙烯醚3g、乙烯基三乙氧基硅烷2g和丙烯酸丁酯1g，磁力搅拌；
（5）将步骤（4）进行热处理，自室温开始，以10℃/min升温，分别至400℃、450℃、500℃、550℃，保温4h；
（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇40mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇50mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
2.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取醋酸锌0.16g放入10mL试管中，加入6mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.6h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.09g、十二烷基磺酸钠0.12g、六偏磷酸钠0.06g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.4，经功率为80%的超声波振荡1.6h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.16g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入脂肪醇聚氧乙烯醚4g、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐3g和丙烯酸丁酯5g，磁力搅拌；
（5）将步骤（4）进行热处理，自室温开始，以10℃/min升温，分别至400℃、450℃、500℃、550℃，保温4h；
（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇60mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
3.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取醋酸锌0.14g放入10mL试管中，加入4mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡2.4h，作为溶液A备用；
（2）称取聚丙烯酸钠0.07g、十二烷基磺酸钠0.10g、六偏磷酸钠0.04g放入100ml试管中，并加入去离子水调节PH值至9.6，经功率为80%的超声波振荡1.4h，作为溶液B备用；
（3）将溶液A、溶液B共同加入500ml烧杯中混合，再向上述溶液中加入0.14g 聚乙烯吡咯烷酮，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物C；
(4)将步骤（3）所得沉淀物C倒入250mL三口烧瓶，加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐3g、乙烯基三乙氧基硅烷1g和丙烯酸丁酯1g，磁力搅拌；
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（6）将步骤（5）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇35mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇40mL洗涤，离心，干燥，得到超细微氧化锌。
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