CN105911197B - 全自动样品热解吸与液相微富集装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种它包括加热装置、冷凝装置、富集装置及控制器，所述的加热装置包括加热体，加热体内设有加热槽，加热槽内设有石英样品管，石英样品管管口上设有高温铁氟龙垫，加热体和石英样品管之间设有不锈钢管，不锈钢管的一端设在石英样品管内，不锈钢管的另一端上连接有微流量控制器，微流量控制器上连接有氮气瓶，所述的高温铁氟龙垫上设有针头，针头的一端设在石英样品管内，针头的另一端连接有冷凝装置，冷凝装置上连接有富集装置，所述的加热体、微流量控制器与控制器之间设有电连接线。本发明具有结构简单、使用方便、费用低，集萃取、净化、浓缩为一体，且试剂用量少、富集时间短、富集率较高的优点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学气相色谱样品前处理技术领域，特别涉及一种全自动样品热解吸与液相微富集装置。
背景技术
在气相色谱样品分析过程中，样品处理是很重要的一步，固相微萃取、液相微萃取技术是当前最为推荐的样品前处理技术。由于微萃取技术其萃取相的体积远远小于样品体积而定义为微萃取，它几乎克服了传统样品处理方法的所有缺点。其中，液相微萃取是在液-液萃取的基础上提出来的，该技术集萃取、纯化、浓缩于一体，一经问世便得到了快速发展， 并进入到分析化学的各个领域。近几年提出的液相微萃取主要有两种，一种是气流式顶空液相微萃取，它是在传统的顶空液相微萃取装置中不断循环通入惰性气体，使富集系统成为开放的系统，并利用加热和制冷装置实现了比传统装置更高的富集率，但很难实现对低蒸汽压目标的富集；另一种液相微萃取技术是气体吹扫—微量注射器萃取技术，该技术建立在开放式液相微萃取技术基础上，仍利用气流吹扫的方式带动分析物与萃取溶剂接触，将液相微萃取中微注射器针尖悬挂的微滴置入微注射器针筒内部，气流必须完全通过液层逸出萃取体系外，在此过程中，气流带动的分析物气态分子持续分配到萃取溶剂中，由于萃取溶剂对分析物有极好的溶解能力，分析物快速进入萃取溶剂。气流吹扫—微注射器萃取技术是一种样品中挥发性和半挥发性化合物快速与完全萃取的技术，是一种集成化的样品前处理技术，样品经萃取后可直接进行仪器分析。但气流吹扫—微注射器萃取技术也存在某些不足点：如萃取后把注射针从冷凝器拔的时候溶剂从注射针容易掉下来；手动操作方法复杂；注射针头易堵寿命短使用成本高；人工洗脱时注射器内目标物易出现残留。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足而提供了一种操作简便，富集率高，重现性好，集萃取、洗脱为一体的全自动样品热解吸与液相微富集装置。
本发明的目的是这样实现的：它包括加热装置、冷凝装置及富集装置，所述的加热装置包括加热体，加热体内设有加热槽，加热槽内设有石英样品管，石英样品管管口上设有高温铁氟龙垫，加热体和石英样品管之间设有不锈钢管，不锈钢管的一端设在石英样品管内，不锈钢管的另一端上连接有微流量控制器，微流量控制器上连接有氮气瓶，所述的高温铁氟龙垫上设有针头，针头的一端设在石英样品管内，针头的另一端连接有冷凝装置，冷凝装置上连接有富集装置，所述的加热体、微流量控制器与控制器之间设有电连接线。
所述的冷凝装置包括冷凝器，冷凝器内设有圆形开孔，圆形开孔内设有样品内插管，样品内插管下方的圆形开孔上设有方形槽，方形槽底部设有LED照明，样品内插管内设有冷凝器软管的一端，冷凝器软管的另一端设在所述的针头另一端，所述的冷凝器、LED照明与控制器之间设有电连接线。
所述的富集装置包括微量蠕动泵，蠕动泵出口连接有蠕动泵注射器接头，蠕动泵注射器接头的另一端连接在冷凝器软管的针头上，蠕动泵进口连接有溶剂瓶，所述的蠕动泵与控制器之间设有电连接线。
所述的氮气瓶和微流量控制器之间设有不锈钢连接管，不锈钢连接管上设有减压阀，所述的减压阀与控制器之间设有电连接线。
所述的加热体、加热槽及石英样品管均为圆柱形。
所述的不锈钢管直径为1/16英寸。
由于采用上述技术方案，本发明提供的一种全自动样品热解吸与液相微富集装置具有如下优点：结构简单、使用方便、费用低，集萃取、净化、浓缩为一体，且试剂用量少、富集时间短、富集率较高。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
在图中 ：1、氮气瓶，2.、减压阀，3、不锈钢连接管， 4、微流量控制器，5、不锈钢管，6、石棉，7、石英样品管，8、加热体，9、高温铁氟龙垫，10、针头，11、冷凝器软管，12、样品内插管，13、冷凝器，14、蠕动泵注射器接头，15、连接管，16、蠕动泵，17、溶剂瓶，18、加热槽。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供的全自动样品热解吸与液相微富集装置包括加热装置、冷凝装置及富集装置，所述的加热装置包括加热体8，加热体8内设有加热槽18，加热槽18内设有石英样品管7，石英样品管7管口上设有高温铁氟龙垫9，加热体8和石英样品管7之间设有不锈钢管5，不锈钢管5的一端设在石英样品管7内，不锈钢管5的另一端上连接有微流量控制器4，微流量控制器4上连接有氮气瓶1，所述的高温铁氟龙垫9上设有针头10，针头10的一端设在石英样品管7内，针头10的另一端连接有冷凝装置，冷凝装置上连接有富集装置，所述的加热体8、微流量控制器4与控制器之间设有电连接线。所述的冷凝装置包括冷凝器13，冷凝器13内设有圆形开孔，圆形开孔内设有样品内插管12，样品内插管12下方的圆形开孔上设有方形槽，方形槽底部设有LED照明，样品内插管12内设有冷凝器软管11的一端，冷凝器软管11的另一端设在所述的针头10另一端，所述的冷凝器13、LED照明与控制器之间设有电连接线。所述的富集装置包括微量蠕动泵16，蠕动泵16出口连接有蠕动泵注射器接头14，蠕动泵注射器接头14的另一端连接在冷凝器软管11的针头10上，蠕动泵进口上设有连接管15，连接管15的另一端上设有溶剂瓶17，所述的蠕动泵16与控制器之间设有电连接线。所述的氮气瓶1和微流量控制器4之间设有不锈钢连接管3，不锈钢连接管3上设有减压阀2，所述的减压阀2与控制器之间设有电连接线。所述的加热体8、加热槽18及石英样品管7均为圆柱形。所述的不锈钢连接管3直径为1/16英寸。
具体使用时，石英样品管7底部放入适当的石棉6，将待测固体或液体样品放在石棉6上，然后，把石英样品管7放入加热体8中，并盖上高温铁氟龙垫9。样品内插管12内装入萃取溶剂20～50μL，将其放入冷凝器13的圆形孔中。然后再用冷凝器软管11将加热体8中的石英样品管7和冷凝器13中的样品内插管12相连。通入氮气并调整流速，设定加热和冷凝温度后进行富集。富集结束后，必须用30～50μL溶剂洗脱冷凝器软管11里的残留的目标物，然后，定容至100～150μL，取2μL直接进行GC/MS分析。如果带测物浓度较低，关闭冷凝器13继续吹氮气进一步浓缩。常规萃取条件如下：气流流速1.5～2.0mL/min；萃取时间为3～5min；萃取溶剂为二氯甲烷、丁机烷等；萃取温度为250～300℃；冷凝温度为-3～-5℃。
微型加热器把石英样品管7中的固体或液体样品加热到200℃～400℃，使样品中的挥发性或半挥发性目标物蒸发，蒸发的目标物在氮气的推动下通过冷凝器软管11移到在冷凝器13中的样品内插管12内溶剂中，这时被冷凝的溶剂全部富集目标物。冷凝器13防止溶剂蒸发，并提高富集率，冷凝温度为0℃～－5℃。富集结束后，连接高温铁氟龙垫9的针头10拔出后连接蠕动泵注射器接头14上，微量蠕动泵16以30μL/min速率推溶剂洗脱冷凝器软管11里残留的目标物。
本发明适用于医药、农业、食品、化工、质量控制等领域的固体、液体样品的气相色谱样品前处理。
Claims (1)
1.一种全自动样品热解吸与液相微富集装置，其特征在于，它包括加热装置、冷凝装置、富集装置及控制器，所述的加热装置包括加热体，加热体内设有加热槽，加热槽内设有石英样品管，石英样品管管口上设有高温铁氟龙垫，加热体和石英样品管之间设有不锈钢管，不锈钢管的一端设在石英样品管内，不锈钢管的另一端上连接有微流量控制器，微流量控制器上连接有氮气瓶，所述的高温铁氟龙垫上设有针头，针头的一端设在石英样品管内，针头的另一端连接有冷凝装置，冷凝装置上连接有富集装置，所述的加热体、微流量控制器与控制器之间设有电连接线，所述的冷凝装置包括冷凝器，冷凝器内设有圆形开孔，圆形开孔内设有样品内插管，样品内插管下方的圆形开孔上设有方形槽，方形槽底部设有LED照明，样品内插管内设有冷凝器软管的一端，冷凝器软管的另一端设在所述的针头另一端，所述的冷凝器、LED照明与控制器之间设有电连接线，所述的富集装置包括微量蠕动泵，蠕动泵出口连接有蠕动泵注射器接头，蠕动泵注射器接头的另一端连接在冷凝器软管的针头上，蠕动泵进口上设有连接管，连接管的另一端上设有溶剂瓶，所述的蠕动泵与控制器之间设有电连接线。
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