CN105911176A - 一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。
Description
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法。
背景技术
2010年药典记录了提取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法：取本品粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液4ml浸润1小时，精密加入三氯甲烷-甲醇(4：1)的混合溶液40ml，称定重量，混匀，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液5～15μl，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量，即得。
药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。
本发明提供的技术方案为：一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将浙贝母粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：乙腈-水-二乙胺，体积比70：30：0.03
f)检测波长：蒸发光散射检测器。
在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法中，所述的步骤1具体为：
S11：将浙贝母粉碎后，过筛；
S12：称取1重量份浙贝母粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为体积百分比75％乙醇；萃取温度80℃；静态萃取时间3min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。
在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法中，所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法中，所述的静态萃取的压力为1500psi。
在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。
在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法中，所述的仪器为Thermo U3000UHPLC液相色谱仪。
在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法中，所述的色谱柱为ThermoSyncronis C18。
在上述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。
附图说明
图1为本发明中贝母素甲的色谱分析有效性验证的直角坐标图；
图2为本发明中贝母素乙的色谱分析有效性验证的直角坐标图；
图3为本发明的贝母素甲对照品、贝母素乙对照品的色谱图；
图4为本发明的萃取和测试方法得到色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将浙贝母经粉碎机粉碎，过四号筛，约1g，精密称定，与1g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过玻璃纤维滤膜的10ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳18色谱柱，长度100mm，直径3mm，粒径3微米；
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：乙腈-水-二乙胺，体积比70：30：0.03
f)检测波长：蒸发光散射检测器。
色谱分析有效性验证：
取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.2mg、贝母素乙0.15mg的混合溶液，即得贝母素甲对照品、贝母素乙对照品。
取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.1791mg、贝母素乙0.1240mg的混合溶液，即得。然后分别精密吸取该溶液0.2μl、0.5μl、0.8μl、1μl、1.5μl、2μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2-1、表2-2。附图1与表2-1对应，附图2与表2-2对应，附图1及附图2的横坐标表示浓度，纵坐标表示峰面积。附图3为贝母素甲对照品、贝母素乙对照品的采用上述的LC液相色谱法测定的色谱图。
表2-1(贝母素甲线性关系)
表2-2(贝母素乙线性关系)
1.1实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：150827)1.0g，共4份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为3μL，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中贝母素甲的含量见表3-1，RSD为2.54％；测得样品中贝母素乙的含量见表3-2，RSD为2.12％；试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3-1、表3-2
表3-1
表3-2
1.2实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对浙贝母进行萃取，浙贝母为4批，批号分别为1510111，151102，150827，150618；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的浙贝母平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
图4是样品150827按照本发明的ASE萃取方法和LC液相色谱法测试(ASE2)得到的色谱图。
具体测试结果见下表4；
表4
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将浙贝母粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：乙腈-水-二乙胺，体积比70：30：0.03
f)检测波长：蒸发光散射检测器。
2.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：
S11：将浙贝母粉碎后，过筛；
S12：称取1重量份浙贝母粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为体积百分比75％乙醇；萃取温度80℃；静态萃取时间3min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。
3.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml。
4.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的静态萃取的压力为1500psi。
5.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。
6.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
7.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的仪器为Thermo U3000UHPLC液相色谱仪。
8.根据权利要求7所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的色谱柱为Thermo Syncronis C18。
9.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20160831 |