CN105903146B - 超细干粉灭火剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型超细干粉灭火剂，取下述重量配比的原料制备而成：碱渣19‑25份、磷酸二氢铵32‑39份、碳酸氢钠22‑28份、碘酸钾15‑22份、草酸钠14‑19份、碳酸镁9‑15份、硅油12‑16份、磷酸铵28‑36份、氯化橡胶12‑17份、硼酸锌15‑19份、玻璃纤维8‑12份、粉煤灰6‑10份。使用本发明新型超细干粉灭火剂灭火时不但与火焰燃烧反应中产生的OH自由基反应，而且喷出的粉末覆盖在燃烧物的表面而形成一层薄膜，阻断了与氧气的接触，阻止火焰的蔓延，同时吸收热量，加速灭火，灭火效率高，对环境友好，可广泛应用于各种灭火装置。

Description

超细干粉灭火剂及制备方法

技术领域

本发明属于粉基灭火剂技术领域，尤其是涉及一种新型超细干粉灭火剂及制备方法。

背景技术

干粉灭火剂是由灭火基料(如小苏打、碳酸铵、磷酸的铵盐等)和适量润滑剂(硬脂酸镁、云母粉、滑石粉等)、少量防潮剂(硅胶)混合后共同研磨制成的细小颗粒，用二氧化碳作喷射动力。喷射出来的粉末，浓度密集，颗粒微细，盖在固体燃烧物上能够构成阻碍燃烧的隔离层，同时析出不可燃气体，使空气中的氧气浓度降低，火焰熄灭。8kg的灭火机能喷射14-18秒，射程约4.5m。它适用于扑灭油类、可燃性气体、电器设备等物品的初起火灾。

随着国家能源安全战略的实施和经济社会的快速发展，为了保证我国的能源安全，促进我国经济的可持续发展，油罐的超大型化将成为发展的必然趋势，而潜在的大面积油池火和流淌火火灾事故风险也在不断增大，油罐一旦发生火灾，危害巨大。灭火剂的使用在罐区火灾扑救中起着关键性作用。常见的灭火剂有气体类、干粉类、水系和泡沫四大类，目前罐区火灾常采用泡沫灭火剂和干粉灭火剂，干粉灭火剂具有干燥、易流动、良好的防潮性和防结块性等特点，但是现有的干粉灭火剂在扑救大面积油池火和流淌火时的降温性能和抗复燃性差，灭火效果不佳，另外，在用于立体燃烧型火灾时，不易附着在燃烧物体的立体面上，容易脱落，灭火效果有限。

现有的干粉灭火剂中，公开号CN 103405877 A（申请号201310317415.7）的专利公开了一种超细干粉灭火剂及其制备方法，按质量百分比计，包括55-65% 的氢氧化铝，15-25% 的碳酸氢钠，5.0-6.0% 的硫酸钡，4.0-5.0% 的滑石粉，2.0-3.0% 的云母粉，5.0-6.0%的活性白土以及1.5-2.0% 的含氢硅油。公开号CN 104307132 A（申请号201410653316.0）的专利公开了一种ABC 干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将磷酸一铵、硫酸铵、纳米二氧化硅、云母、三聚氰胺、季戊四醇、锰化合物、硼砂、醋酸铜和偶联剂按照重量比混合，对混合物升温到50-60℃，喷入硅油于上述混合物中，得产物D；(2)用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至50%以上的颗粒粒径小于40微米，70℃以400-1000rpm 搅拌30-40min，90-100℃烘干所得产物2-3h，降温至60℃，冷却10-20min，即得ABC 干粉灭火剂；所述ABC干粉灭火剂中各组分重量百分比为：磷酸一铵60-85%，硫酸铵10-27%，纳米二氧化硅5-15%，云母1-3%，硅油1-2%，三聚氰胺1-2%，季戊四醇2-3%，锰化合物0.5-0.7%，硼砂0.2-0.6%，醋酸铜0.1-0.4%，偶联剂0.2-0.3%，总重量百分比为100%。公开号CN 104324476 A（申请号201410676182.4）的专利公开了一种干粉灭火剂及用磷酸二氢铵制备干粉灭火剂的方法，由以下成份按照质量配比组成：磷酸二氢铵37.3-75.4%；硫酸铵15.0-40.0%；生料白炭黑1.5-2.5%；云母1.5-2.5%；活性白土1.5-3.0%；二氧化硅3.7-41.8%；乳化硅油1.4-2.0。

现有的干粉灭火剂普遍存在灭火效能低、污染严重问题、释放烟雾大、电绝缘性差等缺陷。这些不足都在一定程度上制约了干粉灭火剂的实际应用范围。

发明内容

针对现有新型超细干粉灭火剂的不足，本发明的目的之一在于提供一种新型超细干粉灭火剂，灭火时喷出的粉末覆盖在燃烧物的表面而形成一层薄膜，阻断了与氧气的接触，阻止火焰的蔓延，同时吸收热量，加速灭火，灭火效率高，对环境友好，可广泛应用于各种灭火装置。另一目的就是提供上述新型超细干粉灭火剂的制备方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：

新型超细干粉灭火剂，取下述重量配比的原料制备而成：碱渣19-25份、磷酸二氢铵32-39份、碳酸氢钠22-28份、碘酸钾15-22份、草酸钠14-19份、碳酸镁9-15份、硅油12-16份、磷酸铵28-36份、氯化橡胶12-17份、硼酸锌15-19份、玻璃纤维8-12份、粉煤灰6-10份。

新型超细干粉灭火剂，优选的方案为，取下述重量配比的原料制备而成：碱渣21-23份、磷酸二氢铵34-37份、碳酸氢钠24-26份、碘酸钾17-20份、草酸钠15-17份、碳酸镁11-13份、硅油13-15份、磷酸铵30-34份、氯化橡胶14-16份、硼酸锌16-18份、玻璃纤维9-11份、粉煤灰7-9份。

新型超细干粉灭火剂，更加优选的方案为，取下述重量配比的原料制备而成：碱渣22份、磷酸二氢铵36份、碳酸氢钠25份、碘酸钾18份、草酸钠16份、碳酸镁12份、硅油14份、磷酸铵32份、氯化橡胶15份、硼酸锌17份、玻璃纤维10份、粉煤灰8份。

上述新型超细干粉灭火剂的制备方法，步骤如下：

（一）原材料的粉碎

（1）将碳酸氢钠和玻璃纤维常规粉碎，混合均匀，过30-40目筛，置于气流粉碎机中，粉碎时间为25-35分钟，待电流稳定时继续加入碱渣、碳酸镁和氯化橡胶，粉碎35-45分钟；

（2）将磷酸二氢铵和磷酸铵置于容器内，加入硅油，混合均匀，静置3-5小时，通过超微粉碎机进行粉碎，使得粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵的粒度分布满足在0.12mm标准筛中为0.0-4.9%；在0.06mm标准筛中为10-20%；在0.04mm标准筛中为10-20%；在底盘中为60-75%；

（二）物料的混合

（3）将碘酸钾和草酸钠混合均匀，置于氮气气氛中，在79-94℃下搅拌2-4小时，加入聚丁烯，在55-62℃下混合5-8分钟，冷却至常温；

（4）将步骤（2）粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵与步骤（3）所得产物依次置于搅拌机中，搅拌20-30分钟，加热至55-60℃，加入步骤（1）所得物，保温处理2-4小时；

（5）将粉煤灰加入到步骤（4）所得产物中，混合均匀，升温至68-74℃并保温处理40-60分钟，加入乳化硅油，硅化时间为80-100分钟，加入硼酸锌，混合均匀；

（三）烘干

（6）将步骤（5）所得产物置于烘干机中，烘干；

（四）筛分

（7）将步骤（6）所得产物进行粉碎处理，至50%以上的颗粒粒径小于40微米，通过振筛机对粉碎后的产品进行筛分，筛除粒径≥100微米的大颗粒，包装。

上述新型超细干粉灭火剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（3）优选聚丁烯的用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.7-0.9倍，更加优选聚丁烯的用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.8倍。

上述新型超细干粉灭火剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（3）优选在83-90℃下搅拌2.5-3.5小时，更加优选在86℃下搅拌3小时。

上述新型超细干粉灭火剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（3）优选在57-60℃下混合6-7分钟，更加优选在58℃下混合7分钟。

上述新型超细干粉灭火剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（5）优选升温至70-72℃并保温处理45-55分钟，更加优选升温至71℃并保温处理50分钟。

上述新型超细干粉灭火剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（5）优选乳化硅油的用量为粉煤灰质量的3-5倍，更加优选乳化硅油的用量为粉煤灰质量的4倍。

上述新型超细干粉灭火剂的制备方法，优选的方案在于：步骤（6）优选烘干温度为140-155℃、烘干时间为100-140分钟，更加优选烘干温度为149℃、烘干时间为120分钟。

本发明新型超细干粉灭火剂的灭火原理：

本发明新型超细干粉灭火剂在燃烧的火焰中吸热分解产生氨、磷酸、氮气等，最后会生成P₂0₅，起到化学抑制灭火的作用，其中的每一步反应均是吸热反应，有较好地冷却作用；而且分解产生的游离氨能与火焰燃烧反应中产生的OH自由基反应，减少并终止燃烧反应产生的自由基，降低了燃烧反应速率，当火焰中游离氨浓度足够高，与火焰接触面积足够大，自由基中止速率大于燃烧反应生成的速率时，链式燃烧反应被终止，导致火焰熄灭。同时，本发明新型超细干粉灭火剂在分解的过程中会在固体物质表面生成一层玻璃状薄膜残留覆盖物覆盖于燃烧物表面，冷却后形成覆盖物使燃烧表面与空气隔绝，当覆盖物达到一定厚度时能够阻止复燃。

本发明的有益效果主要体现在：

1、使用本发明新型超细干粉灭火剂灭火时，不但与火焰燃烧反应中产生的OH自由基反应，而且喷出的粉末覆盖在燃烧物的表面而形成一层薄膜，阻断了与氧气的接触，阻止火焰的蔓延，同时吸收热量，加速灭火，灭火效率高，对环境友好。

2、本发明新型超细干粉灭火剂工艺流程简单，原料价廉易得，吸湿率低、电绝缘性高、耐低温性好、喷射性能高、灭火效率高，可广泛应用于各种灭火装置，适用于扑救固体火、可燃气体火、液体火等多种类型的火灾。

3、本发明新型超细干粉灭火剂既可以单独作为灭火剂使用，也可以作为普通干粉的添加剂，直接灌装到现有的灭火器中，不需要对灭火器进行重新设计改造。

4、本发明新型超细干粉灭火剂具有自然防潮性能，避免普通粉体受热后由于硅油融化而难以清理的不足。

5、本发明新型超细干粉灭火剂作用迅速，有效降低了损失，具有较好的经济效益，适合大规模推广使用，具有广阔的实际应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例和实验例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。

主要原料简介如下：

碱渣：是指铵碱法制碱过程中排放的废渣，成份主要包括碳酸钙、硫酸钙、氯化钙等钙盐为主要组分的废渣，还含有少量的二氧化硫等成份。碱渣溶液偏碱性，pH值在10左右，可用于改良酸性和微酸性土壤，还可用作吸附剂，水泥等建筑工程材料。

磷酸二氢铵：为白色结晶性粉末，主要用作肥料和木材、纸张、织物的防火剂，也用于制药和反刍动物饲料添加剂。本发明使用的磷酸二氢铵是采用文氏管循环反应法制成的，将85%热法磷酸稀释1.3-1.4倍，经计量后送入文氏管式气流混合反应器，在此与通入的氨气充分均匀混合和反应，并在管道中继续完成反应过程。最后进入循环反应罐中的合格反应液，调节Ph值在4.4-4.6范围内，经过滤，滤液在冷却结晶器中冷却至26℃以下，析出结晶，分离脱水后，干燥，制得磷酸二氢铵成品。

碳酸氢钠：为白色细小晶体，固体50℃以上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，主要用于分析试剂、有机合成、制药（治疗胃酸过多）、发酵剂（焙制糕点）、灭火剂（泡沫或干粉）。本发明使用的碳酸氢钠是采用气相碳化法制成的，即将碳酸钠溶液，在碳化塔中通过二氧化碳碳化后，再经分离干燥，即得。

碘酸钾：为无色或白色结晶粉末，无气味。配制碘酸钾标准溶液。用于分析锌、碘、砷。容量法分析中用作氧化剂。用于化学分析中，作沉淀剂；农业上作饲料添加剂；医药上作防治地方甲状腺肿病的加碘剂或药剂，也可用于有机合成。

草酸钠：为白色结晶性粉末，无气味。有较强的还原性，灼烧则分解为碳酸钠和一氧化碳。主要用作生产草酸的中间体，也可用于纤维素整理剂、纺织品、皮革加工等。用作皮革加工的蒙囿剂，能增强络合物的耐碱能力等。

碳酸镁：为白色单斜结晶或无定形粉末，煅烧时易分解成氧化镁和二氧化碳。用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料，且可作绝热、耐高温的防火保温材料以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。

硅油：具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性。用作高级润滑油、防震油、绝缘油、消泡剂、脱模剂、擦光剂和真空扩散泵油等。本发明中使用的硅油是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物制得硅油。

磷酸铵：为无色晶体或灰白色粉末，有时为颗粒，易溶于水。是一种高浓度氮磷复合肥料，可用作甘蔗生长的催芽剂。也用作木材防火剂，水处理的软水剂，生物培养剂，分析化学试剂。广泛应用于膨胀型防火涂料、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、环氧树脂、橡胶制品、纤维板及干粉灭火剂等，是一种使用安全的高效磷系非卤消烟阻燃剂。还适用于其他树脂、胶粘剂及涂料。

氯化橡胶：为白色或乳黄色粉末状、片状或纤维状，具有优良的成膜性、粘附性、抗腐蚀性、阻燃性和绝缘性，可广泛用于制造胶粘剂、船舶漆、集装箱漆、化工防腐漆、马路划线漆、防火漆、建筑涂料及印刷油墨等，是很有发展前途的氯系精细化工产品之一。本发明所使用的氯化橡胶是由固相法制成的，把天然橡胶与硫酸钠磨碎混合为均匀粉末，在压力反应器内通入氯气进行氯化。氯化反应物经水洗除盐，干燥后可得到氯质量分数为60~62%的粉末状氯化橡胶。

硼酸锌：为白色三斜晶体或无定形粉末，微溶于水，主要用作无机类添加剂、无毒阻燃剂，用于塑料、橡胶、纺织、涂料等行业。可以作为氧化锑或其它卤素阻燃剂的多功能增效添加剂，可以有效提高阻燃性能，减少燃烧时烟雾的产生。还可应用于纸张、纤维织物、装饰板、地板革、壁纸、地毯、陶瓷釉料、杀菌剂，涂料的生产中，以提高阻燃性能。

玻璃纤维：是以玻璃球或废旧玻璃为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其单丝的直径为几个微米到二十几米个微米，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成。主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等，绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，电路基板等国民经济各个领域。

粉煤灰：是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。氧化物组成为：SiO₂、Al₂O₃及少量的FeO、Fe₂O₃、CaO、MgO、SO₃、TiO₂等。其中SiO₂和Al₂O₃含量可占总含量的60%以上。

实施例1新型超细干粉灭火剂，取下述原料制备而成（每份取25kg）：碱渣19份、磷酸二氢铵32份、碳酸氢钠22份、碘酸钾15份、草酸钠14份、碳酸镁9份、硅油12份、磷酸铵28份、氯化橡胶12份、硼酸锌15份、玻璃纤维8份、粉煤灰6份。

新型超细干粉灭火剂制备方法，步骤如下：

（一）原材料的粉碎

（1）将碳酸氢钠和玻璃纤维常规粉碎，混合均匀，过30目筛，置于气流粉碎机中，粉碎时间为25分钟，待电流稳定时继续加入碱渣、碳酸镁和氯化橡胶，粉碎35分钟；

（2）将磷酸二氢铵和磷酸铵置于容器内，加入硅油，混合均匀，静置3小时，通过超微粉碎机进行粉碎，使得粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵的粒度分布满足在0.12mm标准筛中为0.0-4.9%；在0.06mm标准筛中为10-20%；在0.04mm标准筛中为10-20%；在底盘中为60-75%；

（二）物料的混合

（3）将碘酸钾和草酸钠混合均匀，置于氮气气氛中，在79℃下搅拌2小时，加入聚丁烯（用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.9倍），在55℃下混合5分钟，冷却至常温；

（4）将步骤（2）粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵与步骤（3）所得产物依次置于搅拌机中，搅拌20分钟，加热至55℃，加入步骤（1）所得物，保温处理2小时；

（5）将粉煤灰加入到步骤（4）所得产物中，混合均匀，升温至68℃并保温处理40分钟，加入乳化硅油（用量为粉煤灰质量的3倍），硅化时间为80分钟，加入硼酸锌，混合均匀；

（三）烘干

（6）将步骤（5）所得产物置于烘干机中，烘干（烘干温度为140℃、烘干时间为100分钟）；

（四）筛分

（7）将步骤（6）所得产物进行粉碎处理，至50%以上的颗粒粒径小于40微米，通过振筛机对粉碎后的产品进行筛分，筛除粒径≥100微米的大颗粒，包装。

实施例2新型超细干粉灭火剂，取下述原料制备而成（每份取13kg）：碱渣25份、磷酸二氢铵39份、碳酸氢钠28份、碘酸钾22份、草酸钠19份、碳酸镁15份、硅油16份、磷酸铵36份、氯化橡胶17份、硼酸锌19份、玻璃纤维12份、粉煤灰10份。

新型超细干粉灭火剂制备方法，步骤如下：

（一）原材料的粉碎

（1）将碳酸氢钠和玻璃纤维常规粉碎，混合均匀，过40目筛，置于气流粉碎机中，粉碎时间为25-35分钟，待电流稳定时继续加入碱渣、碳酸镁和氯化橡胶，粉碎45分钟；

（2）将磷酸二氢铵和磷酸铵置于容器内，加入硅油，混合均匀，静置5小时，通过超微粉碎机进行粉碎，使得粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵的粒度分布满足在0.12mm标准筛中为0.0-4.9%；在0.06mm标准筛中为10-20%；在0.04mm标准筛中为10-20%；在底盘中为60-75%；

（二）物料的混合

（3）将碘酸钾和草酸钠混合均匀，置于氮气气氛中，在94℃下搅拌4小时，加入聚丁烯（用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.9倍），在62℃下混合8分钟，冷却至常温；

（4）将步骤（2）粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵与步骤（3）所得产物依次置于搅拌机中，搅拌30分钟，加热至60℃，加入步骤（1）所得物，保温处理4小时；

（5）将粉煤灰加入到步骤（4）所得产物中，混合均匀，升温至74℃并保温处理60分钟，加入乳化硅油（用量为粉煤灰质量的5倍），硅化时间为100分钟，加入硼酸锌，混合均匀；

（三）烘干

（6）将步骤（5）所得产物置于烘干机中，烘干（烘干温度为155℃、烘干时间为140分钟）；

（四）筛分

（7）将步骤（6）所得产物进行粉碎处理，至50%以上的颗粒粒径小于40微米，通过振筛机对粉碎后的产品进行筛分，筛除粒径≥100微米的大颗粒，包装。

实施例3新型超细干粉灭火剂，取下述原料制备而成（每份取15kg）：碱渣21份、磷酸二氢铵34份、碳酸氢钠24份、碘酸钾17份、草酸钠15份、碳酸镁11份、硅油13份、磷酸铵30份、氯化橡胶14份、硼酸锌16份、玻璃纤维9份、粉煤灰7份。

新型超细干粉灭火剂制备方法，步骤如下：

（一）原材料的粉碎

（1）将碳酸氢钠和玻璃纤维常规粉碎，混合均匀，过33目筛，置于气流粉碎机中，粉碎时间为28分钟，待电流稳定时继续加入碱渣、碳酸镁和氯化橡胶，粉碎38分钟；

（2）将磷酸二氢铵和磷酸铵置于容器内，加入硅油，混合均匀，静置3.5小时，通过超微粉碎机进行粉碎，使得粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵的粒度分布满足在0.12mm标准筛中为0.0-4.9%；在0.06mm标准筛中为10-20%；在0.04mm标准筛中为10-20%；在底盘中为60-75%；

（二）物料的混合

（3）将碘酸钾和草酸钠混合均匀，置于氮气气氛中，在83℃下搅拌2.5小时，加入聚丁烯（用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.75倍），在57℃下混合6分钟，冷却至常温；

（4）将步骤（2）粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵与步骤（3）所得产物依次置于搅拌机中，搅拌23分钟，加热至57℃，加入步骤（1）所得物，保温处理2-4小时；

（5）将粉煤灰加入到步骤（4）所得产物中，混合均匀，升温至70℃并保温处理45分钟，加入乳化硅油（用量为粉煤灰质量的3.5倍），硅化时间为85分钟，加入硼酸锌，混合均匀；

（三）烘干

（6）将步骤（5）所得产物置于烘干机中，烘干（优选烘干温度为145℃、烘干时间为110分钟）；

（四）筛分

（7）将步骤（6）所得产物进行粉碎处理，至50%以上的颗粒粒径小于40微米，通过振筛机对粉碎后的产品进行筛分，筛除粒径≥100微米的大颗粒，包装。

实施例4新型超细干粉灭火剂，取下述原料制备而成（每份取14kg）：碱渣23份、磷酸二氢铵37份、碳酸氢钠26份、碘酸钾20份、草酸钠17份、碳酸镁13份、硅油15份、磷酸铵34份、氯化橡胶16份、硼酸锌18份、玻璃纤维11份、粉煤灰9份。

新型超细干粉灭火剂制备方法，步骤如下：

（一）原材料的粉碎

（1）将碳酸氢钠和玻璃纤维常规粉碎，混合均匀，过38目筛，置于气流粉碎机中，粉碎时间为32分钟，待电流稳定时继续加入碱渣、碳酸镁和氯化橡胶，粉碎42分钟；

（2）将磷酸二氢铵和磷酸铵置于容器内，加入硅油，混合均匀，静置4.5小时，通过超微粉碎机进行粉碎，使得粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵的粒度分布满足在0.12mm标准筛中为0.0-4.9%；在0.06mm标准筛中为10-20%；在0.04mm标准筛中为10-20%；在底盘中为60-75%；

（二）物料的混合

（3）将碘酸钾和草酸钠混合均匀，置于氮气气氛中，在89℃下搅拌3.5小时，加入聚丁烯（用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.85倍），在60℃下混合7分钟，冷却至常温；

（4）将步骤（2）粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵与步骤（3）所得产物依次置于搅拌机中，搅拌27分钟，加热至59℃，加入步骤（1）所得物，保温处理3.5小时；

（5）将粉煤灰加入到步骤（4）所得产物中，混合均匀，升温至72℃并保温处理55分钟，加入乳化硅油（用量为粉煤灰质量的4.5倍），硅化时间为95分钟，加入硼酸锌，混合均匀；

（三）烘干

（6）将步骤（5）所得产物置于烘干机中，烘干（烘干温度为151℃、烘干时间为130分钟）；

（四）筛分

（7）将步骤（6）所得产物进行粉碎处理，至50%以上的颗粒粒径小于40微米，通过振筛机对粉碎后的产品进行筛分，筛除粒径≥100微米的大颗粒，包装。

实施例5新型超细干粉灭火剂，取下述原料制备而成（每份取20kg）：碱渣22份、磷酸二氢铵36份、碳酸氢钠25份、碘酸钾18份、草酸钠16份、碳酸镁12份、硅油14份、磷酸铵32份、氯化橡胶15份、硼酸锌17份、玻璃纤维10份、粉煤灰8份。

新型超细干粉灭火剂制备方法，步骤如下：

（一）原材料的粉碎

（1）将碳酸氢钠和玻璃纤维常规粉碎，混合均匀，过35目筛，置于气流粉碎机中，粉碎时间为25-35分钟，待电流稳定时继续加入碱渣、碳酸镁和氯化橡胶，粉碎40分钟；

（2）将磷酸二氢铵和磷酸铵置于容器内，加入硅油，混合均匀，静置4小时，通过超微粉碎机进行粉碎，使得粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵的粒度分布满足在0.12mm标准筛中为0.0-4.9%；在0.06mm标准筛中为10-20%；在0.04mm标准筛中为10-20%；在底盘中为60-75%；

（二）物料的混合

（3）将碘酸钾和草酸钠混合均匀，置于氮气气氛中，在86℃下搅拌3小时，加入聚丁烯（用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.8倍），在58℃下混合7分钟，冷却至常温；

（4）将步骤（2）粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵与步骤（3）所得产物依次置于搅拌机中，搅拌25分钟，加热至58℃，加入步骤（1）所得物，保温处理3小时；

（5）将粉煤灰加入到步骤（4）所得产物中，混合均匀，升温至71℃并保温处理50分钟，加入乳化硅油（用量为粉煤灰质量的4倍），硅化时间为90分钟，加入硼酸锌，混合均匀；

（三）烘干

（6）将步骤（5）所得产物置于烘干机中，烘干（烘干温度为149℃、烘干时间为120分钟）；

（四）筛分

（7）将步骤（6）所得产物进行粉碎处理，至50%以上的颗粒粒径小于40微米，通过振筛机对粉碎后的产品进行筛分，筛除粒径≥100微米的大颗粒，包装。

试验例：为了验证本发明新型超细干粉灭火剂（实施例1-5）的效果，我们做了对比试验，分别以实施例1-5所得产品作为实验组；对照组使用其他干粉灭火剂（购自浙江顶力消防安全科技有限公司），分别测定灭火效果、吸湿率、电绝缘性、耐低温性、喷射性能等指标。

1、灭火效果的测定

灭火实验采用的灭火试验空间为2m*2m*2.5m的10m³相对密闭空间，环境温度为10-30℃，通风和照明的条件都不影响燃料的自由燃烧。实验中燃烧盘为长宽均为31.64cm，高度为16cm的方形油盘，油盘底面积0.1m²，底部用清水作垫底，油盘底部距地面22cm，选用的燃料为乙醇，用量为3L。先在油盘底部加入一定量的水，将量筒量好的乙醇倒入油盘中，然后点火，开门预燃30s，关闭试验空间门，喷入一定量的干粉灭火剂，记录灭火时间。试验结果如表1所示。

表1 灭火效果对比数据

从表1可以看出，在上述灭火实验中，与其他干粉灭火剂（购自浙江顶力消防安全科技有限公司）相比，本发明新型超细干粉灭火剂均能以更少的灭火剂用量在更短的时间内灭火。比如使用本发明实施例5所得新型超细干粉灭火剂89g的灭火时间为9.4s，而使用194g其他干粉灭火剂的灭火时间高达13.9s，所以本发明新型超细干粉灭火剂的灭火性能明显优于其他干粉灭火剂的灭火性能，灭火效率高。

2、吸湿率、电绝缘性、耐低温性、喷射性能等的检测

将本发明新型超细干粉灭火剂与其他干粉灭火剂（购自浙江顶力消防安全科技有限公司）分别进行吸湿率、电绝缘性、耐低温性、喷射性能等的检测。

吸湿率的测定：在已恒重的称量瓶中，称取干粉灭火剂2g，精确至0.2mg；将称量瓶免盖置于温度(21±3)℃，相对湿度为75%-80%的恒温恒湿环境内24h；取出称量瓶加盖置于干燥器中，静置15min后称量，精确至0.2mg。吸湿率X₁ =(m₂-m₁)/m₁×100%，其中m₁为吸湿前超细干粉灭火剂质量，单位为克(g)；m₂为吸湿后超细干粉灭火剂质量，单位为克(g)。取差值不超过0.05%的两次试验结果的平均值作为测定结果。

干粉灭火剂的电绝缘性采用FT-401干粉灭火剂电绝缘性测试仪（购自宁波瑞柯伟业仪器有限公司）进行测定。

耐低温性的测定：称取干粉灭火剂20g，精确至0.2g，放在干燥洁净的试管中，将试管加塞后放入-55℃环境中1小时，取出试管，使其在2s内倾斜直到倒置，用秒表记录其全部流下的时间，取3次试验结果的平均值。

喷射性能的测定：将质量为（2250*Db±10）g的干粉灭火剂装入专用喷射器（其中Db为干粉灭火器的松密度，g/ml），并将二氧化碳贮气瓶装到喷射器的器头上，然后把器头固定在专用喷射器上；将喷射器固定在跌落试验台上，以0.417Hz的频率，从（25.0±1.5）mm的高度跌落250次；将喷射器放置（49±2）℃的干燥箱内8小时；取出喷射器，冲压5s后开始喷射，直至压力消失；称取喷射器内剩余的干粉灭火剂质量。则X₂=（m₃-m₄）/m₃*100%，其中m₃为喷射前喷射器内干粉灭火剂的质量，单位为克（g），m₄为喷射后喷射器内干粉灭火剂的质量，单位为克（g）。取3次试验结果的平均值。

具体情况如表2所示：

表2 吸湿率、电绝缘性、耐低温性、喷射性能的对比

由表2可以明显看出，无论是吸湿率、电绝缘性、耐低温性，还是喷射性能，本发明新型超细干粉灭火剂均比其他干粉灭火剂性能优，值得推广使用，具有较大的应用前景。

最后应说明的是，实施例只是本发明最优的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.超细干粉灭火剂的制备方法，其特征是，取下述重量配比的原料制备而成：碱渣19-25份、磷酸二氢铵32-39份、碳酸氢钠22-28份、碘酸钾15-22份、草酸钠14-19份、碳酸镁9-15份、硅油12-16份、磷酸铵28-36份、氯化橡胶12-17份、硼酸锌15-19份、玻璃纤维8-12份、粉煤灰6-10份；步骤如下：

（一）原材料的粉碎

（1）将碳酸氢钠和玻璃纤维常规粉碎，混合均匀，过30-40目筛，置于气流粉碎机中，粉碎时间为25-35分钟，待电流稳定时继续加入碱渣、碳酸镁和氯化橡胶，粉碎35-45分钟；

（2）将磷酸二氢铵和磷酸铵置于容器内，加入硅油，混合均匀，静置3-5小时，通过超微粉碎机进行粉碎，使得粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵的粒度分布满足在0.12mm标准筛中为0.0-4.9%；在0.06mm标准筛中为10-20%；在0.04mm标准筛中为10-20%；在底盘中为60-75%；

（二）物料的混合

（3）将碘酸钾和草酸钠混合均匀，置于氮气气氛中，在83-90℃下搅拌2.5-3.5小时，加入聚丁烯，聚丁烯的用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.7-0.9倍，在57-60℃下混合6-7分钟，冷却至常温；

（4）将步骤（2）粉碎后的磷酸二氢铵和磷酸铵与步骤（3）所得产物依次置于搅拌机中，搅拌20-30分钟，加热至55-60℃，加入步骤（1）所得物，保温处理2-4小时；

（5）将粉煤灰加入到步骤（4）所得产物中，混合均匀，升温至70-72℃并保温处理45-55分钟，加入乳化硅油，乳化硅油的用量为粉煤灰质量的3-5倍，硅化时间为80-100分钟，加入硼酸锌，混合均匀；

（三）烘干

（6）将步骤（5）所得产物置于烘干机中，烘干，烘干温度为140-155℃、烘干时间为100-140分钟；

（四）筛分

（7）将步骤（6）所得产物进行粉碎处理，至50%以上的颗粒粒径小于40微米，通过振筛机对粉碎后的产品进行筛分，筛除粒径≥100微米的大颗粒，包装。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，取下述重量配比的原料制备而成：碱渣21-23份、磷酸二氢铵34-37份、碳酸氢钠24-26份、碘酸钾17-20份、草酸钠15-17份、碳酸镁11-13份、硅油13-15份、磷酸铵30-34份、氯化橡胶14-16份、硼酸锌16-18份、玻璃纤维9-11份、粉煤灰7-9份。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，取下述重量配比的原料制备而成：碱渣22份、磷酸二氢铵36份、碳酸氢钠25份、碘酸钾18份、草酸钠16份、碳酸镁12份、硅油14份、磷酸铵32份、氯化橡胶15份、硼酸锌17份、玻璃纤维10份、粉煤灰8份。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）聚丁烯的用量为碘酸钾和草酸钠质量的0.8倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）在86℃下搅拌3小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）在58℃下混合7分钟。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（5）升温至71℃并保温处理50分钟。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（5）乳化硅油的用量为粉煤灰质量的4倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（6）烘干温度为149℃、烘干时间为120分钟。