CN105906536A - 一种三氟甲基亚磺酸提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，包括混合搅拌三氟甲基亚磺酸钠工业品、无水硫酸镁及溶剂，搅拌抽滤，滤液收集，滤饼加回到原搅拌反应釜中，继续加入溶剂，搅拌抽滤，滤液收集，汇总所有过滤液及淋洗的滤液溶液并液置于釜中，减压蒸干，回收溶剂，加入去离子水，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液；然后送干燥器进行喷雾干燥，得含量大于95％的三氟甲基亚磺酸钠粉末产品。本发明通过使用溶剂从三氟甲基亚磺酸钠工业品中萃取出高含量的三氟甲基亚磺酸钠，脱除溶剂后得到无溴离子等无机盐的高含量的三氟甲基亚磺酸钠，满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求。
Description
技术领域
本发明的主题是三氟甲基亚磺酸的提纯方法。
本发明旨在制备高纯度的三氟甲基亚磺酸盐，并且更特别地制备三氟甲基亚磺酸的碱金属盐。
背景技术
我国大城市的大气污染已不能忽视，油汽车排放是主要污染源之一，我国已有16个城市被列入全球大气污染最严重的20个城市之中。我国现今汽车的拥有量是每1000人平均10辆汽车，且持有量将成10倍地增加，因而为了节约能源和减少二氧化碳的排量，电动汽车将会慢慢成为汽车发展的一种趋势和必然。开发电动汽车，其最大的技术瓶颈还是车载化学电源。车载电源系统已经被国家定位为新能源汽车的核心技术，“十二五”期间锂电池的发展中国已经把它列为了战略性新兴产业之一。电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，号称锂离子电池的“血液”，在电池中正负极之间起到传导电子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐(目前主要是六氟磷酸锂，LiPF6)、必要的添加剂等原料，在一定条件下，按一定比例配制而成的。电解质的选用对锂离子电池的性能影响非常大，它必须是化学稳定性能好尤其是在较高的电位下和较高温度环境中不易发生分解，具有较高的离子导电率(>10-3s/cm)，而且对阴阳极材料必须是惰性的、不能侵腐它们。双三氟甲烷磺酰亚胺锂(C2F6LiNO4S2)是一种锂离子电池中应用的新型有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率。而且在较高的电压下对铝集流体没有腐蚀作用。其配成的电解质溶液。电导率可达1.0×10-2s/em，在-30℃下电导率还在10-3s/cm以上。与传统电解质LiPF6相比有以下优势：改善SEI膜、稳定正负极界面、不与水反应、可以抑制气体生成，不会产生电池的气胀问题、改善循环性能，高温性能及存储性能。
三氟甲基亚磺酸钠(CF3NaO2S)是生产双三氟甲烷磺酰亚胺锂的主要原料，其生产方法主要为在高压釜中，以三氟溴甲烷为原料、保险粉为脱卤剂，以磷酸二氢钠为中和剂，同时加入水、乙腈，在高压下反应合成获得的。目前三氟甲基亚磺酸钠工业品的含量仅为60-70％，其中杂质主要为磷酸氢二钠、溴化钠、亚硫酸钠等无机盐，由于其难以提纯，现市场上无高含量的三氟甲基亚磺酸钠出售。双三氟甲烷磺酰亚胺锂的生产，需要不含无机盐，尤其不含溴离子的高含量的三氟甲基亚磺酸钠。如中国专利号为200880118035.8公开了一种制备三氟甲基亚磺酸的方法，其虽然能制备出高纯度三氟甲基亚磺酸，但是其使用较多的无机盐，难以提纯，导致制备过程复杂，，制备效率低下。所采用的制取设备及制备原料较多，制备成本较高，并且浪费现象严重，不适合大规模推广使用。
因此亟需开发一种能满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产需要，并具有较好的经济价值的三氟甲基亚磺酸钠工业品的提纯方法，即一种三氟甲基亚磺酸提纯方法。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，其通过使用溶剂从三氟甲基亚磺酸钠工业品中萃取出高含量的三氟甲基亚磺酸钠，脱除溶剂后得到无溴离子等无机盐的高含量的三氟甲基亚磺酸钠，满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求。
2、技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
所述的一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：
(1)向搅拌反应釜中依次加入干燥的三氟甲基亚磺酸钠工业品和无水硫酸镁；
(2)再向所述搅拌反应釜中加入溶剂，在20-30℃条件下搅拌0.5-1.0h，放出溶液进行抽滤，收集抽滤获得的滤液，并将滤饼放回到原搅拌反应釜中；
(3)重复操作所述步骤(2)至少一次；
(4)在装有滤饼的搅拌反应釜中，再加入溶剂，在20-30℃条件下搅拌0.5-1.0h，放出溶液进行抽滤，滤饼用少量的溶剂淋洗后，去除滤饼；
(5)将所述步骤(4)抽滤后所得滤液和淋洗后的滤液置于搅拌反应釜中，减压蒸干，回收溶剂，并将去离子水加入搅拌反应釜釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液；
(6)将所得的三氟甲基亚磺酸钠水溶液送至干燥器中进行喷雾干燥，即得质量分数含量大于95％的三氟甲基亚磺酸钠粉末产品。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述三氟甲基亚磺酸钠工业品、无水硫酸镁和溶剂的质量比为15:1:25。
优选地，步骤(4)中所述溶剂的用量为步骤(2)中所用溶剂用量的0.6倍。
优选地，步骤(1)中所述三氟甲基亚磺酸钠工业品的质量分数含量为60-70％。
优选地，所述溶剂为乙酸乙酯或乙腈。
优选地，步骤(5)中所述去离子水的加入量为步骤(1)中所述三氟甲基亚磺酸钠工业品加入量的3-4倍。
优选地，所述步骤(3)中重复操作所述步骤(2)优选为一次。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明使用溶剂从三氟甲基亚磺酸钠工业品中萃取出高含量的三氟甲基亚磺酸钠，脱除溶剂后得到无溴离子等无机盐的高含量的三氟甲基亚磺酸钠，满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求；
(2)本发明所述提纯方法成本低，收率高，三氟甲基亚磺酸钠产品含量高达95％以上，且所提纯产品中无溴离子等无机盐，能满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求，亦可满足氟虫腈的生产要求；
(3)本发明所述提纯方法不仅能制备出高纯度三氟甲基亚磺酸，满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求，且所提纯产品中无溴离子等无机盐，所采用的提纯设备及提纯原料成本低，并且溶剂可以循环利用，减少浪费，还具有操作方法简单、制备过程简单、制备效率高的优点，适合大规模推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：
(1)向搅拌反应釜中依次加入质量分数含量为60-70％的干燥三氟甲基亚磺酸钠工业品和无水硫酸镁；
(2)再向所述搅拌反应釜中加入溶剂，在20-30℃条件下搅拌0.5-1.0h，放出溶液进行抽滤，收集抽滤获得的滤液，并将滤饼放回到原搅拌反应釜中；
(3)重复操作所述步骤(2)至少一次；
(4)在装有滤饼的搅拌反应釜中，再加入溶剂，在20-30℃条件下搅拌0.5-1.0h，放出溶液进行抽滤，滤饼用少量的溶剂淋洗后，去除滤饼；
(5)将所述步骤(4)抽滤后所得滤液和淋洗后的滤液置于搅拌反应釜中，减压蒸干，回收溶剂，并将去离子水加入搅拌反应釜釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液；
(6)将所得的三氟甲基亚磺酸钠水溶液送至干燥器中进行喷雾干燥，即得质量分数大于95％的三氟甲基亚磺酸钠粉末产品。
值得注意的是，步骤(1)和步骤(2)中所述三氟甲基亚磺酸钠工业品、无水硫酸镁和溶剂的质量比为15:1:25。步骤(4)中所述溶剂的用量为步骤(2)中所用溶剂用量的0.6倍。所述溶剂为乙酸乙酯或乙腈。步骤(5)中所述去离子水的加入量为步骤(1)中所述三氟甲基亚磺酸钠工业品加入量的3-4倍。所述步骤(3)中重复操作所述步骤(2)优选为一次。
实施例1
在一个装有搅拌器的2000ml三口烧瓶中，加入60-70％三氟甲基亚磺酸钠工业品300g，无水硫酸镁20g，乙酸乙酯溶剂500g，20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼放回到烧瓶中，向烧瓶中加入500g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼再放回到烧瓶中，再加入300g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼用少量的乙酸乙酯溶剂淋洗，去除滤饼，汇集三次过滤液及淋洗的滤液溶液，用旋蒸负压蒸干，回收乙酸乙酯溶剂，循环使用，将1000g去离子水加入釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液，三氟甲基亚磺酸钠水溶液送干燥器进行喷雾干燥，得含量95％以上的三氟甲基亚磺酸钠产品。
基于上述，本发明使用溶剂从三氟甲基亚磺酸钠工业品中萃取出高含量的三氟甲基亚磺酸钠，脱除溶剂后得到无溴离子等无机盐的高含量的三氟甲基亚磺酸钠，满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求；本发明所述提纯方法成本低，收率高，三氟甲基亚磺酸钠产品含量高达95％以上，且所提纯产品中无溴离子等无机盐，能满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求，亦可满足氟虫腈的生产要求；其不仅能制备出高纯度三氟甲基亚磺酸，满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求，且所提纯产品中无溴离子等无机盐，所采用的提纯设备及提纯原料成本低，并且溶剂可以循环利用，减少浪费，还具有操作方法简单、制备过程简单、制备效率高的优点，适合大规模推广使用。
实施例2
在一个装有搅拌器的2000ml三口烧瓶中，加入60-70％三氟甲基亚磺酸钠工业品300g，无水硫酸镁20g，乙腈溶剂500g，20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼放回到烧瓶中，向烧瓶中加入500g乙腈溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼再放回到烧瓶中，再加入300g乙腈溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼用少量的乙腈溶剂淋洗，去除滤饼，汇集三次过滤液及淋洗的滤液溶液，用旋蒸负压蒸干，回收乙腈溶剂，循环使用，将1000g去离子水加入釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液，三氟甲基亚磺酸钠水溶液送干燥器进行喷雾干燥，得含量95％以上的三氟甲基亚磺酸钠产品。
实施例3
在一个2L反应釜中，加入60-70％三氟甲基亚磺酸钠工业品300kg，无水硫酸镁20kg，乙酸乙酯溶剂500kg，20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼放回到烧瓶中，向烧瓶中加入500k g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼再放回到烧瓶中，再加入300kg乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼用少量的乙酸乙酯溶剂淋洗，去除滤饼，汇集三次过滤液及淋洗的滤液溶液于反应釜中，减压蒸干，回收溶剂乙酸乙酯，循环使用，将1000kg去离子水加入釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液，三氟甲基亚磺酸钠水溶液送干燥器进行喷雾干燥，得含量95％以上的三氟甲基亚磺酸钠粉末产品。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括如下步骤：
(1)向搅拌反应釜中依次加入干燥的三氟甲基亚磺酸钠工业品和无水硫酸镁；
(2)再向所述搅拌反应釜中加入溶剂，在20-30℃条件下搅拌0.5-1.0h，放出溶液进行抽滤，收集抽滤获得的滤液，并将滤饼放回到原搅拌反应釜中；
(3)重复操作所述步骤(2)至少一次；
(4)在装有滤饼的搅拌反应釜中，再加入溶剂，在20-30℃条件下搅拌0.5-1.0h，放出溶液进行抽滤，滤饼用少量的溶剂淋洗后，去除滤饼；
(5)将所述步骤(4)抽滤后所得滤液和淋洗后的滤液置于搅拌反应釜中，减压蒸干，回收溶剂，并将去离子水加入搅拌反应釜釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液；
(6)将所得的三氟甲基亚磺酸钠水溶液送至干燥器中进行喷雾干燥，即得质量分数大于95％的三氟甲基亚磺酸钠粉末产品。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述三氟甲基亚磺酸钠工业品、无水硫酸镁和溶剂的质量比为15:1:25。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，其特征在于，步骤(4)中所述溶剂的用量为步骤(2)中所用溶剂用量的0.6倍。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，其特征在于，步骤(1)中所述三氟甲基亚磺酸钠工业品的质量分数为60-70％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯或乙腈。
6.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，其特征在于，步骤(5)中所述去离子水的加入量为步骤(1)中所述三氟甲基亚磺酸钠工业品加入量的3-4倍。
7.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酸提纯方法，其特征在于，所述步骤(3)中重复操作所述步骤(2)优选为一次。
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