CN105886137A - 高密度低温速溶洗衣粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日用化学洗涤剂领域，具体为一种高密度低温速溶洗衣粉及其制备方法。一种高密度低温速溶洗衣粉，其特征是：包括如下组分：阴离子表面活性剂、速溶颗粒、非离子表面活性剂、硅铝酸盐、碳酸盐、硫酸盐和助洗剂。一种高密度低温速溶洗衣粉的制备方法，其特征是：a.制备速溶颗粒；b.制备高密度速溶洗衣粉的。本发明溶解快、更适合低温洗涤；外观颗粒好、流动性好、不易结块，洗衣粉配方结构可以灵活调节。
Description
技术领域
本发明涉及日用化学洗涤剂领域，具体为一种高密度低温速溶洗衣粉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着节能、环保意识的增强，消费者越来越多的采用低温洗涤，低温洗涤产品越来越受欢迎；而且用水量少、洗涤力小、对衣物伤害小的滚筒洗衣机越来越普及，滚筒洗衣机因水量少、洗涤外力小，对洗衣粉的溶解性有更高的要求。如果洗衣粉溶解性不好，未溶解的洗衣粉颗粒很容易裹在衣物中不能快速溶解发挥作用，造成洗涤力降低和洗衣粉残留，所以解决洗衣粉低温速溶的问题变得越来越重要。
一般解决洗衣粉速溶问题，首先考虑的是采用液体、固体原料直接干混法生产，这样生产的洗衣粉因为没有经过高温干燥和加入粘结剂，理论上应该是溶解性最好的产品。但由于所有原料都是粉状，没有空心颗粒骨架，液体表面活性剂只是吸附在表面，成品成粉末状，没有颗粒，造成流动性不好、长时间储存后液体表面活性剂容易渗出、易吸潮结块。由于直接干混的硫酸盐、碳酸盐没有经过水合，在遇水后尤其遇冷水后会快速吸水局部形成结晶，在洗衣机中沉积，影响了洗涤效果，所以目前该直接干混方法基本淘汰。目前普遍采用的生产方法是以部分高塔喷雾干燥法生产的空心颗粒状基粉为颗粒骨架和吸附剂，然后直接加入液体表面活性剂和其它碱性助剂、填充剂等固体料混合，该方法生产的高密度洗衣粉，比用传统高塔喷雾生产的普通型洗衣粉水溶性有所改善，水溶性的好坏主要取决于所使用基粉的溶解性和使用量。因为加入的高塔喷雾基粉是经过300～400度的高温干燥生产的，且含有高含量的成型剂保证颗粒强度，所以高塔喷雾干燥工艺生产的基粉无法解决低温快速溶解的问题。本发明先制备一个快速溶解的无机颗粒，用做液体表面活性剂吸附载体和洗衣粉成型骨架，代替溶解性差的高塔喷雾干燥基粉。因为速溶颗粒没有经过高温干燥，且速溶颗粒中的粘合剂采用的是水溶性非常好的有机粘合剂，使得该洗衣粉遇水后可以迅速崩解；使用该速溶颗粒制成的洗衣粉外观颗粒度好、流动性好，低温速溶。该法制成的洗衣粉视比重可达700g/L以上，且主要使用非离子表面活性剂，非常适合生产浓缩型产品，体积小、用量省、去污强，节省包装和能源，符合节能环保要求。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，提供一种体积小、用量省、去污性强、环保性好的洗涤用品，本发明公开了一种高密度低温速溶洗衣粉。
本发明通过如下技术方案达到发明目的：
一种高密度低温速溶洗衣粉，其特征是：包括如下组分：
其中：
硅铝酸盐选用4A沸石；
其它助剂选用有机磷酸类碱金属盐包括1-羟亚乙基-1，1′-二膦酸(HEDP)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、二乙烯三胺五亚甲基膦酸(DTPMPA)的钾盐或钠盐、乙二胺四乙酸盐、柠檬酸盐或异柠檬酸盐；偏硅酸盐、层状硅酸盐或倍半碳酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠盐或钾盐、丙烯酸-马来酸共聚物钾盐或钠、增白剂、皂基消泡剂、硅油消泡剂；蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、纤维素酶中的一种或几种物质。
阴离子表面活性剂选用烷基苯磺酸或盐、脂肪酸或盐、α-烯基磺酸盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐中的一种或者任意几种的混合物；
非离子表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述的高密度低温速溶洗衣粉，其特征是：
阴离子表面活性剂的质量百分比浓度优选范围为6％～8％；
速溶颗粒的质量百分比为25％～40％，所述速溶颗粒中不含无机成型剂、不含表面活性剂成分；
非离子表面活性剂的质量百分比浓度优选范围为7％～12％，非离子表面活性剂选用碳链长度为12～15且环氧乙烷加成数平均为7～10的脂肪醇聚氧乙烯醚类(AEO7或AEO9)，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚包括直链基、支链基或异构烷基；
所述的高密度低温速溶洗衣粉的制备方法，用摇摆式造粒机把湿物料造粒，接着在流化床或滚筒式干燥器中干燥生产出速溶颗粒，然后把速溶颗粒和其它液体、固体物料混合生产高密度速溶洗衣粉，其特征是：按如下步骤实施：
a.制备速溶颗粒：在混合器中，加入硫酸盐、硅铝酸盐、有机粘合剂和水混合制成含水率在10％～20％的可流动的混合湿物料；把制得的混合湿物料放入摇摆造粒机中造粒制得湿颗粒，将制得的湿颗粒传送至流化床干燥器或滚筒式干燥器中干燥，经过筛制得速溶颗粒；
b.制备高密度速溶洗衣粉的：把经步骤a制得的15％～50％速溶颗粒加入干混混合器中，加入碳酸盐、阴离子表面活性剂、硫酸盐及增白剂混合均匀、然后加入液体非离子表面活性剂AEO7或AEO9、硅铝酸盐、酶、消泡剂、羧甲基纤维素钠等其它助剂混合均匀，即制成高密度低温速溶的洗衣粉。
为了保证制成的颗粒能够在水中快速溶解、高液体吸附能力，所述速溶颗粒中不含无机成型剂，并且对成型剂加量小于10％；所述速溶颗粒中不含表面活性剂；所述速溶颗粒的制造方式可采用除高塔喷雾干燥外的任何成型方式，首选摇摆式造粒、流化床或滚筒干燥法的成型方式。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
A.速溶颗粒制备，每批400kg，以干基计算，各组分如下：
把上述物料称重混合成一定湿度的物料混合物后用摇摆机造粒，在筒式旋转混合器中干燥，温度120℃，干燥时间大约20分钟，用0.15mm～2.0mm筛子过筛后为速溶颗粒。
B.高密度低温速溶洗衣粉的配制，速溶洗衣粉配方
| 原料名称 | 速溶洗衣粉配方1，％ |
| 速溶颗粒 | 25 |
| 烯基磺酸钠AOS(粉) | 5 |
| AES | / |
| 烷基苯磺酸 | / |
| 非离子AEO9或AEO7 | 12 |
| 4A沸石 | 10 |
| 碳酸钠 | 22 |
| 增白剂 | 0.2 |
| 硫酸钠 | 24.65 |
| 彩粒 | 0.5 |
| 蛋白酶 | 0.5 |
| 香精 | 0.15 |
| 合计 | 100 |
在实验室设备中制备高密度低温速溶洗衣粉，每批总量为5kg，设备为锥形双螺旋混合器；
步骤1：按洗衣粉配方加入量加入碳酸钠、无水硫酸钠、烯基磺酸钠(AOS粉)、增白剂、速溶颗粒搅拌均匀；
步骤2：在搅拌状态下向上述混合物中加入液体非离子AEO9和香精，搅拌1-4分钟，使固体料和液体料混合均匀
步骤3：非离子加完后加入4A沸石、蛋白酶、彩色粒子搅拌均匀，过筛为成品。
以上方法生产的成品的堆积密度约750g/L，配制出的成品粉，流动性好，过10目(2.00mm)以上的大颗粒约占1.0％，成品收率高。
实施例2
在大生产设备中制备高密度速溶洗衣粉，每批总量为1000kg，设备为锥形双螺旋混合器，速溶颗粒配方和制备过程同实例1中速溶颗粒，用该颗粒配制高密度速溶洗衣粉。
| 原料名称 | 速溶洗衣粉配方2，％ |
| 速溶颗粒 | 35 |
| AES(液) | 8 |
| 非离子AEO9或AEO7 | 9 |
| 4A沸石 | 10 |
| 碳酸钠 | 20 |
| 增白剂 | 0.2 |
| 硫酸钠 | 16.65 |
| 彩粒 | 0.5 |
| 蛋白酶 | 0.5 |
| 香精 | 0.15 |
| 合计 | 100 |
步骤1：按洗衣粉配方加入量加入碳酸钠、无水硫酸钠、增白剂、速溶颗粒搅拌均匀；
步骤2：在搅拌状态下向上述混合物中加入液体非离子AEO9和AES混合物(可预先混合，也可分别加入)、香精，搅拌约4min～5min，使固体料和液体料混合均匀；
步骤3：非离子加完后加入4A沸石、蛋白酶、彩色粒子，搅拌均匀，过筛为成品。
以上方法生产的成品的堆积密度约750g/L～800g/L，配制出的成品粉，流动性好，过10目(2.00mm)以上的大颗粒约占5.0％，成品收率高。
实施例3：
A.速溶颗粒配方做调整：
速溶颗粒制造步骤和工艺条件和实例1相同。
B.速溶洗衣粉配方：
| 原料名称 | 速溶洗衣粉配方3，％ |
| 速溶颗粒 | 30 |
| 烷基苯磺酸 | 7 |
| 非离子AEO9或AEO7 | 10 |
| 4A沸石 | 10 |
| 碳酸钠 | 24 |
| 增白剂 | 0.2 |
| 硫酸钠 | 17.65 |
| 彩粒 | 0.5 |
| 蛋白酶 | 0.5 |
| 香精 | 0.15 |
| 合计 | 100 |
步骤1：烷基苯磺酸的中和；
加入碳酸钠、无水硫酸钠、速溶颗粒搅拌均匀，然后在搅拌状态下加入，在5分钟以内完成磺酸的加入，继续搅拌约1分钟，使中和反应继续进行；
步骤2：以喷雾形式加入非离子表面活性剂加入AEO9或AEO7和香精；
步骤3：非离子加完后加入4A沸石、增白剂、蛋白酶、彩色粒子，搅拌均匀，过筛为成品。
以上方法生产的成品的堆积密度750g/L，配制出的成品，流动性好，可以直接过筛和放料。过10目(2.00mm)以上的大颗粒占2.5％，从目测外观看，通过10目以下的可以作为成品粉包装，即成品粉得率在97％以上。10目以上的大颗粒可通过粉碎机粉碎后回用。
实施例4
在实验室设备中制备高密度速溶洗衣粉，每批总量为5kg，设备为锥形双螺旋混合器，速溶颗粒配方同实例1中，速溶洗衣粉配方如下：
| 原料名称 | 速溶洗衣粉配方4，％ |
| 速溶颗粒 | 25 |
| 烷基苯磺酸钠(粉) | 7 |
| 非离子AEO9或AEO7 | 8 |
| 4A沸石 | 8 |
| AES | 4 |
| 碳酸钠 | 25 |
| 增白剂 | 0.2 |
| 硫酸钠 | 21.65 |
| 彩粒 | 0.5 |
| 蛋白酶 | 0.5 |
| 香精 | 0.15 |
| 合计 | 100 |
步骤1：按洗衣粉配方加入量加入碳酸钠、无水硫酸钠、粉状烷基苯磺酸钠(LAS粉)、增白剂、速溶颗粒搅拌均匀；
步骤2：在搅拌状态下向上述混合物中加入液体非离子AEO9\AES和香精，搅拌4～5分钟，使固体料和液体料混合均匀；
步骤3：上述液体料加完后加入4A沸石、蛋白酶、彩色粒子搅拌均匀，过筛为成品。
以上方法生产的成品的堆积密度约750g/L以上，配制出的成品粉，流动性好，过10目(2.00mm)以上的大颗粒约占1.5％，成品收率高。
用该发明的方法制备的洗衣粉和传统的高塔喷雾基粉+干混法生产的洗衣粉溶解性对比：
A.溶解性测试方法：
称取一定量的样品溶解在规定温度的水中，在一定搅拌外力下，测定样品在规定时间内的溶解度。具体的测定步骤如下：
称取5克粉样，把800ml自来水放入1000ml烧杯中，调整到规定的测试温度，用中等搅拌桨以200rpm搅拌1分钟，用100目的筛网快速过滤，未通过筛子的残留物在105℃的烘箱中烘干(1小时，如果残留物太多，增加干燥时间)、冷却、称重。
测试样品粉的溶解度％＝[(粉样重量-残留物重量)/粉样重量]×100％；测定数据如下表所示：
从上述洗衣粉溶解度测定结果可以看出，实例中制备的速溶洗衣粉的溶解性明显好于高塔喷雾法+干混法生产的浓缩型洗衣粉和普通型洗衣粉，速溶洗衣物在1分钟的短时间内在10℃低温下几乎完全溶解，溶解度不随温度降低而降低，非常适合低温洗涤。
Claims (4)
1.一种高密度低温速溶洗衣粉，其特征是：包括如下组分：
其中：
硅铝酸盐选用4A沸石；
其它助剂选用有机磷酸类碱金属盐包括1-羟亚乙基-1，1′-二膦酸(HEDP)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、二乙烯三胺五亚甲基膦酸(DTPMPA)的钾盐或钠盐、乙二胺四乙酸盐、柠檬酸盐或异柠檬酸盐；偏硅酸盐、层状硅酸盐或倍半碳酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠盐或钾盐、丙烯酸-马来酸共聚物钾盐或钠、增白剂、皂基消泡剂、硅油消泡剂；蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、纤维素酶中的一种或几种物质。
阴离子表面活性剂选用烷基苯磺酸或盐、脂肪酸或盐、α-烯基磺酸盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐中的一种或者任意几种的混合物；
非离子表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚。
2.如权利要求1所述的高密度低温速溶洗衣粉，其特征是：
阴离子表面活性剂的质量百分比浓度优选范围为6％～8％；
速溶颗粒的质量百分比优选范围为25％～40％，所述速溶颗粒中不含无机成型剂、不含表面活性剂成分；
非离子表面活性剂的质量百分比浓度优选范围为7％～12％，非离子表面活性剂选用碳链长度为12～15且环氧乙烷加成数平均为7～10的脂肪醇聚氧乙烯醚类(AEO7或AEO9)，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚包括直链基、支链基或异构烷基。
3.如权利要求1所述的高密度低温速溶洗衣粉的制备方法，用摇摆式造粒机把湿物料造粒，接着在流化床或滚筒式干燥器中干燥生产出速溶颗粒，然后把速溶颗粒和其它液体、固体物料混合生产高密度速溶洗衣粉，其特征是：按如下步骤实施：
a.制备速溶颗粒：在混合器中，加入硫酸盐、硅铝酸盐、有机粘合剂和水混合制成含水率在10～20％的可流动的混合湿物料；把制得的混合湿物料放入摇摆造粒机中造粒制得湿颗粒，将制得的湿颗粒传送至干燥器中干燥，经过筛制得速溶颗粒；
b.制备高密度速溶洗衣粉：把经步骤a制得的15％～50％速溶颗粒加入干混混合器中，加入碳酸盐、阴离子表面活性剂、硫酸盐及增白剂混合均匀，然后加入液体非离子表面活性剂AEO7或AEO9、硅铝酸盐、酶、消泡剂、羧甲基纤维素钠等助剂中的一种或几种物料混合均匀，即制成高密度低温速溶的洗衣粉。
4.如权利要求3所述的高密度低温速溶洗衣粉的制备方法，其特征是：速溶颗粒的成型方式选用是摇摆式造粒、流化床造粒或滚筒干燥法造粒中的任意一种。
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