CN105861976B - 一种在不锈钢表面制备Ti(CN)涂层的技术方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于激光表面改性技术领域，具体涉及一种制备金属陶瓷碳、氮化物涂层的工艺方法。首先通过等离子喷涂技术在不锈钢表面预制一层为10～20μm厚的Ti(CN)涂层，然后在氮气保护下对预制的脆性Ti(CN)涂层进行激光重熔处理，经过此工艺过程获得的Ti(CN)涂层与基体为冶金结合，硬度高、表面致密，具备良好的韧性，更好地保护了不锈钢基体。本发明工艺重复性好，工艺可行，获得的高硬度、脆性低的碳氮化物涂层进一步拓宽了不锈钢的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于激光表面改性技术领域，具体涉及一种制备金属陶瓷碳、氮化物涂层的工艺方法。
背景技术
不锈钢作为一种用途广泛的金属材料，由于其优异的成型性、耐蚀性以及在很宽温度范围内的强韧性，使得它在重工业、轻工业、生活用品以及建筑装饰行业都占有重要的地位。然而在某些环保工业，如工业废气净化、垃圾焚烧和污水处理装置中，不锈钢面临着高温或酸性环境的考验，往往不能满足长期使用要求。对不锈钢进行表面改性处理是一种简单、有效、可行的方案。对不锈钢表面处理处理方法多种多样，其中包括转化膜处理、电镀、离子沉积、热喷涂等。
等离子喷涂由于其喷涂后的涂层平整，光滑，并可精确控制涂层厚度而广受青睐，而且其工艺规范稳定，调节性能好，容易操作，不受涂层类型、构件尺寸所制约，能够熔化众多高熔点、高硬度粉末，更易于大规模工业化生产。
通常不锈钢表面改性涂层包括：金属基涂层；氧化物涂层；陶瓷涂层等，其中陶瓷涂层由于高熔点，高稳定性而在高温或者酸性环境中对不锈钢基体具有良好的保护效果。与TiN相比，Ti(CN)具有更低的摩擦系数和更高的硬度，并且耐磨损性优异、耐高温、耐腐蚀性，采用等离子喷涂法在不锈钢表面沉积一层致密的Ti(CN)涂层可以在不影响不锈钢整体性能的基础上，延长其在高温、酸性等苛刻工作环境中的使用寿命。
然而由于金属陶瓷Ti(CN)本身脆性较大，并且由于等离子喷涂技术制备的涂层缺陷难以避免，导致等离子喷涂技术制备的Ti(CN)涂层应力集中，形成的脆性Ti(CN)易于开裂，这些缺陷往往会导致腐蚀介质渗透，影响其使用性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：金属陶瓷Ti(CN)涂层的脆性较大，应力集中易于开裂。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种在不锈钢表面制备Ti(CN)涂层的工艺方法，通过对预置后的Ti(CN)涂层继续进行激光重熔处理，降低所制备涂层的脆性，获得综合性能优异的Ti(CN)涂层，
具体步骤为：
(1)采用Ti(CN)金属陶瓷粉末，于经过预处理的不锈钢基体表面进行等离子喷涂，得到一层10～20μm厚的预制Ti(CN)涂层，
其中，Ti(CN)金属陶瓷粉末的制备工艺为：首先将TiN陶瓷粉末与碳粉混合，其中碳粉为粉体总量的1.0～1.5wt％，然后经星行球磨机球磨2～3h，转速为200～300r/min，干燥研磨后采用100目和200目筛逐级筛取，最终保留粒径为100～200目的Ti(CN)陶瓷粉末，
不锈钢基体表面预处理分为两步：1、将不锈钢基体经400～1000#SiC砂纸打磨处理去除氧化层后用丙酮清洗、干燥；2、喷砂处理：采用棕刚玉砂对其表面喷砂处理5～8min，直至基体表面失去金属光泽，并用丙酮清洗干燥，
等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离控制在100～130mm之间，喷涂功率控制在75～80kW内，氩气流速为40L/min，氢气流速为15L/min，送粉率保持在30g/min左右；
(2)在氮气保护下，对步骤(1)中得到的预制Ti(CN)涂层进行激光重熔处理，获得Ti(CN)涂层，
激光重熔处理的参数为：调节激光熔覆功率为50～80W/mm2；频率为6～8Hz；电流脉宽为4～5μs；电流220A；扫描速率3～5mm/s；保护气体氮气流速为10～20L/min，
本发明通过上述制备工艺，最终获得表面致密、与基体结合力良好、脆性低的Ti(CN)涂层，对基体不锈钢起到理想的保护作用。
附图说明
图1为实施例3中304L不锈钢基体材料(substrate)、等离子喷涂Ti(CN)涂层(sample 1)与激光重熔Ti(CN)涂层(sample 3)分别在0.3MH2SO4溶液中腐蚀极化曲线。
由图中可见相对于基体，等离子喷涂Ti(CN)涂层腐蚀电位有所提高，而经激光重熔的Ti(CN)涂层腐蚀电位进一步上升。
具体实施方式
实施例1
(1)不锈钢基体表面预处理
将304L不锈钢基体分别经400、1000#SiC砂纸打磨处理，并用丙酮清洗干燥后，采用棕刚玉砂对其表面喷砂处理8min，直至基体表面失去金属光泽，并用丙酮清洗干燥；
(2)Ti(CN)金属陶瓷粉末的制备
将TiN陶瓷粉末与碳粉混合，其中碳粉为粉体总量的1.5wt％，然后经星行球磨机球磨3h，转速为280r/min，干燥研磨后采用100目和200目筛逐级筛取，最终保留粒径为100～200目的Ti(CN)陶瓷粉末；
(3)采用步骤(2)中得到的Ti(CN)金属陶瓷粉末，于经过步骤(1)预处理的不锈钢基体表面进行等离子喷涂，得到20μm厚的Ti(CN)涂层，
等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离为100mm，喷涂功率为80kW，氩气流速为40L/min，氢气流速为15L/min，送粉率30g/min。
通过上述等离子喷涂制备的Ti(CN)涂层表面无明显缺陷，与基体结合良好。将三片等离子喷涂Ti(CN)涂层的样片夹在垫上布料的虎钳上，然后对试片做90°弯曲，结果表明，未完成一次弯曲测试时，三片试样涂层均出现了断裂现象。
实施例2
(1)不锈钢基体表面预处理
具体操作同实施例1，
(2)Ti(CN)金属陶瓷粉末的制备
具体操作同实施例1；
(3)采用步骤(2)中得到的Ti(CN)金属陶瓷粉末，于经过步骤(1)预处理的不锈钢基体表面进行等离子喷涂，
等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离为120mm，喷涂功率为75kW，氩气流速为40L/min，氢气流速为15L/min，送粉率30g/min，得到预制Ti(CN)涂层；
(4)在氮气保护下，对步骤(3)中得到的预制Ti(CN)涂层进行激光重熔处理，激光熔覆功率为50W/mm2；频率8Hz；电流脉宽4μs；电流220A；扫描速率5mm/s，保护气体氮气流速为15L/min，获得Ti(CN)涂层。
本实施例中激光重熔后的Ti(CN)涂层与基体呈冶金结合，但由于功率较小，扫描速率过快，表面部分涂层未能完全重熔。
取三片本实施例中最终获得的Ti(CN)涂层样片夹在垫上布料的虎钳上，然后对试片做90°弯曲(若弯曲一次没有出现裂纹，则增加次数)，结果表明，完成1～2次弯曲测试后，三片试样表面均出现了裂纹，表明激光熔覆能够降低涂层脆性。
实施例3
(1)不锈钢基体表面预处理
具体操作同实施例1，
此时，不锈钢基体在0.3MH2SO4溶液中腐蚀极化曲线如附图1中所示；
(2)Ti(CN)金属陶瓷粉末的制备
具体操作同实施例1；
(3)采用步骤(2)中得到的Ti(CN)金属陶瓷粉末，于经过步骤(1)预处理的不锈钢基体表面进行等离子喷涂，
等离子喷涂工艺参数为：喷涂距离为100mm，喷涂功率为80kW，氩气流速为40L/min，氢气流速为15L/min，送粉率30g/min，得到20μm厚的预制Ti(CN)涂层，
该预制Ti(CN)涂层在0.3MH2SO4溶液中腐蚀极化曲线如附图1中所示；
(4)在氮气保护下，对步骤(3)中得到的预制Ti(CN)涂层进行激光重熔处理，激光熔覆功率为80W/mm2；频率8Hz；电流脉宽4μs；电流220A；扫描速率3mm/s，保护气体氮气流速为15L/min，获得Ti(CN)涂层，
该Ti(CN)涂层在0.3MH2SO4溶液中腐蚀极化曲线如附图1中所示。
本实施例中激光重熔后的Ti(CN)涂层与基体呈冶金结合，涂层表面致密无缺陷，能够胜任酸性或高温环境。
取三片本实施例中激光重熔后的涂层样片夹在垫上布料的虎钳上，进行弯曲脆性测试(若弯曲一次没有出现裂纹，则增加次数)，结果显示，在进行4次90°弯曲测试后，三片试样表面才开始出现裂纹，表明激光熔覆能够降低涂层脆性。
Claims (4)
1.一种在不锈钢表面制备Ti（CN）涂层的方法，其特征在于：所述制备方法为，
（1）采用Ti（CN）金属陶瓷粉末，于经过预处理的不锈钢基体表面进行等离子喷涂，得到一层预制Ti（CN）涂层；
所述Ti（CN）金属陶瓷粉末的制备工艺为，
首先将TiN陶瓷粉末与碳粉混合，其中碳粉为粉体总量的1.0～1.5wt％，然后经星行球磨机球磨2～3h，转速为200～300r/min，干燥研磨后采用100目和200目筛逐级筛取，最终保留粒径为100～200目的Ti（CN）陶瓷粉末；
等离子喷涂工艺参数为，
喷涂距离控制在100～130mm之间，喷涂功率控制在75～80kW内，氩气流速为40L/min，氢气流速为15L/min，送粉率保持在30g/min；
（2）在氮气保护下，对步骤（1）中得到的预制Ti（CN）涂层进行激光重熔处理，获得Ti（CN）涂层；
调节激光熔覆功率为50～80W/mm2；频率为6～8Hz；电流脉宽为4～5μs；电流220A；扫描速率3～5mm/s；保护气体氮气流速为10～20L/min。
2.如权利要求1所述的在不锈钢表面制备Ti（CN）涂层的方法，其特征在于：步骤（1）中，不锈钢基体表面预处理分为两步，
1、将不锈钢基体经400～1000#SiC砂纸打磨处理去除氧化层后用丙酮清洗、干燥；
2、喷砂处理
采用棕刚玉砂对其表面喷砂处理5～8min，直至基体表面失去金属光泽，并用丙酮清洗干燥。
3.如权利要求1所述的在不锈钢表面制备Ti（CN）涂层的方法，其特征在于：步骤（2）中，调节激光熔覆功率为80W/mm2。
4.如权利要求1所述的在不锈钢表面制备Ti（CN）涂层的方法，其特征在于：步骤（2）中，扫描速率3mm/s。
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