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CN1058535C - 混合溶剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本文公开报道一种包含全氟己烷和异己烷或二异丙醚的混合溶剂组合物。

Description

混合溶剂组合物
本发明涉及一种属于无氯有机溶剂类的新的混合溶剂组合物，以及利用该溶剂洗涤各种仪器零件的方法和实施该方法的洗涤装置。
氯氟烃(以下缩写成“CFC”)迄今已经用于许多工业领域，因为它们大部分毒性低，不可燃以及化学安全，而且可以买到各种不同沸点的氟利昂。其中氟利昂113已经用作许多塑料，部分橡胶材料和各种复合材料的脱脂溶剂或蒸汽洗涤和干燥溶剂，充分利用了该溶剂固有的特殊的化学特性。
此外，三氯乙烷已经用作1，1，2-三氯乙烯和1，1，2，2-四氯乙烯的代替物，后两者迄今一直用作金属加工后金属表面的脱脂和清洗溶剂，对人体有害而且成为地下水污染的原因。
近年来已发现了使全球环境更加恶化的臭氧洞，而且业已证明，生在臭氧洞的主要原因是基于有机氯化合物诸如CFC。
例如，化学稳定，在对流层中持久的氟利昂113扩散到同温层并在那里通过太阳光线发生光化学分解，从而生成氯原子，然后氯与臭氧发生反应使臭氧层遭到破坏。
因此，在这以后，包括氟利昂的有机氯化合物有一个趋势是使它们的应用受到国际上的限制而且最后被完全禁止。其中上述氟利昂的臭氧消耗势是高的。因此，希望氟利昂113被适合的东西取代而且有一个严格缩减其应用的预定计划。由于上述的同样原因还预定严格缩减三氯乙烷的应用。
因此本发明的一个目的是提供可以代替常用有机氯溶剂类氟利昂113和三氯乙烷的一种新型不可燃，共沸混合溶剂组合物，以及利用该溶剂的洗涤方法和洗涤装置。
为达到这一目的，本发明第一是提供一种含有全氟己烷和异己烷或二异丙醚的混合溶剂组合物。
本发明第二是提供一种含有70-85％(重量)全氟己烷和15-30％(重量)异己烷的混合溶剂组合物。
本发明第三是提供一种含有70-85％(重量)全氟己烷和15-30％(重量)二异丙醚的混合溶剂组合物。
本发明第四是提供一种含有全氟己烷，异己烷和三氟乙酸乙酯的混合溶剂组合物。
本发明第五是提供一种洗涤方法，该法包括溶剂洗涤制品工序，和必要时用溶剂清洗或漂洗工序，以及用溶剂蒸气洗涤和干燥工序，其中任何一个工序都可以应用第一到第四中任何一种的混合溶剂组合物。
本发明第六是提供一种洗涤装置，该装置包括至少一个洗涤槽，和必要时一个清洗或漂洗槽和一个蒸气洗涤和干燥槽，其中任何一个槽中都可以注入第一到第四中任何一种的混合溶剂组合物。
图1-图3简略说明按照本发明洗涤方法的各个实施方案；
图4-图6是几张示意方框图，各图具体说明按照本发明洗涤装置的实施方案；和
图7具体说明一个用于本发明实施方案中的污染样品。
下文将通过一些优选的实施方案详细描述本发明。
按照本发明的一个实施方案的混合溶剂组合物由全氟己烷和异己烷组成。具体地说，它最好包含70-85％(重量)全氟己烷和15-30％(重量)异己烷。此外，按照本发明的另一个实施方案的混合溶剂组合物由全氟己烷和二异丙醚组成。具体地说，它最好包含70-85％(重量)全氟己烷和15-30％(重量)二异丙醚。
就这两种本发明的混合溶剂组合物的共沸点而论，包含70-85％(重量)全氟己烷和15-30％(重量)异己烷的前一溶剂组合物的共沸点为44-48℃，而包含70-85％(重量)全氟己烷和15-30％(重量)二异丙醚的后一溶剂组合物的共沸点为47-51℃。
更具体地说，各个单独组分的沸点，全氟己烷为58-60℃，异己烷为62℃，二异丙醚为60℃。另一方面，本发明混合溶剂组合物的共沸点则低于上述这些温度，因此本发明的组合物显示最低沸点的共沸效应。
全氟己烷含有少量杂质诸如全氟戊烷，全氟庚烷和全氟环己烷，还有很多异构物。但是纯度至少为70％(重量)的全氟正己烷通常可优选地用于本发明。
满足这些条件的全氟己烷的具体例子包括“Fluorinert FC-72”(商品名，住友3M公司)，“Perfluorocarbon CoolantFX3250”(商品名，住友3M公司)，“Inert Fluid PF-5060”(住友3M公司)，“F Lead KPF-61”(商品名，关东电化公司)，和“Perfluorohexane”(商品名，PCR公司)。
用于本发明组合物中的异己烷(2-甲基戊烷)也含有少量杂质诸如3-甲基戊烷和环链烷。但是只要它的异己烷含量高以及所含正链烷和环链烷杂质低于30％(重量)就可使用。通常可以优选地使用纯度至少为70％(重量)的异己烷(2-甲基戊烷)。
按照本发明的再一个实施方案的混合溶剂组合物由全氟己烷，三氟乙酸乙酯和异己烷组成。
这一混合溶剂组合物的共沸点在42-46℃范围内。这一组合物中各个组分的混合比例，全氟己烷为60-70％(重量)，三氟乙酸乙酯为15-21％(重量)，异己烷为14-20％(重量)。
各个单独组分的沸点，全氟己烷为58-60℃，三氟乙酸乙酯为60-62℃，异己烷为62℃。该混合溶剂组合物的共沸点低于上述任一沸点，因此本发明的组合物显示最低沸点的共沸效应。
分别由上述组分和配方组成的本发明的混合溶剂组合物在洗涤各种制品方面是有效的。
本发明的洗涤方法的特征在于本发明的混合溶剂组合物在任何一个通常的洗涤工序中至少使用一次。
例如一种常规洗涤方法包括用至少一个洗涤槽的洗涤工序，用至少一个在洗涤槽之后的清洗或漂洗槽的清洗或漂洗工序，和用至少一个蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽的蒸气洗涤和干燥工序。在本发明的洗涤方法中，混合溶剂组合物在任何一个上述工序中最好至少使用一次。特别优选的是，在上述各工序的蒸气洗涤和干燥工序中使用本发明的混合溶剂组合物。当然，本发明并不是局限于这一方法。
在本发明的洗涤方法中，任何已知的洗涤溶剂都可以使用，只要本发明的混合溶剂组合物至少使用一次。用于本发明的已知洗涤溶剂可按照被洗涤的制品的品种任选其合适的使用。
更具体地说，石油洗涤溶剂的例子可以包括下列市场上买得到的溶剂：
Actrel 1130L，1140L，1178L，1111L，1113L，3307L，3338L，
       3356L和3357L；
Solvesso100，150和200(前述内容是Exxon ChemicalJapan公司产品)；
Normal Paraffin SL，M和H；
Isosol200，300和400；
Naphthesol L，M和H；
Hi-Sol E和F(前述溶剂是日本石化公司产品)；
Clean Sol G，Cleansol，Mineral Spirit A(日本石油公司产品)；
Axarel 6100和9100(Du Pont-三井Fluorochemicals公司产品)；
Cactus Solvent T95S，X90Y，P50和N-10(日光石油化学公司产品)；
Kasei Cleaner(三菱工业公司产品)，N-甲基吡咯烷酮(BASF公司产品)；
Technocare FRW-14，15，16，17，18和19(东芝公司产品)；
Solfine(德山石化公司产品)；
IPA-EL(日本石化公司产品)，IPA-SE(德山Soda公司产品)；
Inert Fluid PF-5060(住友3M公司产品)/异己烷(东京化成工业公司产品)按78.3/21.7％(重量)之比的混合溶剂组合物。
Inert Fluid PF-5060住友3M公司产品)/二异丙醚(岸田化学公司)按81.2/18.2％(重量)之比的混合溶剂组合物。
用于洗涤工序的含水溶剂的具体例子包括：
DK Beclear CW-4310，5524，6920和7425(第一工业制药公司产品)；
Semiclean M，L.G.L和PC-1(横浜油脂公司产品)；
Clean Through LC-820和750L(花王公司产品)；
Detergent50和1000(NEOS公司产品)；
Pineα-ST-100S(荒川化学工业公司产品)；
Bioseven AL(Beritus公司产品)；
Banrise D20-S(常磐化学工业公司产品)；和
Technocare FRS-1，2和3(东芝公司产品)。
但是洗涤溶剂不是局限于上述溶剂。
如果上述其中一种已知洗涤溶剂用于本发明洗涤方法中的洗涤工序，那么本发明的混合溶剂组合物就用于任何一个接着发生的工序。例如，作为优选的实施方案可以举出一种洗涤方法，该方法里，上述其中一种已知溶剂用于洗涤工序，而本发明的混合溶剂组合物则用于蒸气洗涤和干燥工序。
在这种情况下，作为用于上述两工序之间的清洗或漂洗工序的清洗或漂洗剂，就可以使用任何溶剂组合物，只要它与上述两工序中所用的溶剂都相混溶。即洗涤工序中所用的各种洗涤溶剂，接着清洗或漂洗工序后的蒸汽洗涤和干燥工序中所用的本发明的混合溶剂组合物。
一般说来，作为清洗或漂洗剂，往往使用与前面洗涤工序所用的洗涤溶剂相同的溶剂或者与后面蒸气洗涤和干燥工序的蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽所用的蒸气洗涤和干燥溶剂相同的溶剂。
在上述本发明的洗涤方法中，本发明的混合溶剂组合物最好至少用于蒸气洗涤和干燥工序中。但是，该组合物可以用于洗涤，清洗或漂洗以及蒸气洗涤和干燥所有这三个工序，或其中任何两个工序，或其中任何一个工序中。
同其它干燥法诸如加热干燥和真空干燥比较起来，按照蒸气洗涤和干燥，干后的污斑通常难以在洗净的物体表面出现，能够获得很高的洁净度。
作为用于蒸气洗涤和干燥工序中的洗涤和干燥溶剂迄今已经常使用氯化溶剂诸如氟利昂113，三氯乙烷，1，1，2-三氯乙烯，1，1，2，2-四氯乙烯和二氯甲烷。
由于这些已知溶剂是消耗臭氧的物质和/或对人体有害的物质，已经提出异丙醇(下文缩写为“IPA”)等作为这些溶剂的代替物。但是，IPA的闪点低(Fp＝11.7℃)，因而必然引起从安全观点看难以使用的问题。
另外，已经提出仅用一种全氟碳化合物作为蒸气洗涤和干燥溶剂。但是，由于其与各种溶剂的混溶性差，全氟碳化合物往往引起干后出现污斑的问题。
考虑到以上情况，最优选的洗涤方法是把本发明的混合溶剂组合物用作蒸气洗涤和干燥工序的蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽中的蒸气洗涤和干燥溶剂。更具体地说，当按上述方式设计蒸气洗涤和干燥工序时，就能够在高度安全的不可燃环境中进行洗涤操作。另外，与其它溶剂的混溶性优于单用常规的全氟碳化合物的场合，因而能拓宽洗涤溶剂的选择范围，结果有此过程能够被缩短的优点。
在主要除去油质污斑的洗涤过程中，例如金属加工油的脱脂过程，所有的洗涤溶剂，清洗或漂洗溶剂，以及蒸气洗涤和干燥溶剂全部可由本发明混合溶剂组合物构成。
也可以对本发明方法的洗涤工序和清洗或漂洗工序施加任何外力诸如加热，超声波振动，摆动，喷淋，刷拭，擦洗，喷射和/或蒸煮。而在清洗或漂洗工序最后槽中的液体温度最好控制在至少低于本发明混合溶剂组合物的共沸点以便提高随后的蒸气洗涤效率。
在本发明的蒸气洗涤和干燥工序中，装有冷凝器的蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽里的本发明的混合溶剂组合物缓缓蒸发并在被洗涤的制品表面冷凝，为的是把前面清洗或漂洗工序所用的清洗或漂洗溶剂完全洗掉。此后，将处理好的制品以慢速度拉起，从而达到不干扰蒸气传输，以充分干燥。
本发明洗涤方法的实施方案如图1-图3所示。
图1的情况是，所有的洗涤槽101，清洗或漂洗槽102以及蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽103中全部使用本发明的混合溶剂组合物。图2的情况是，洗涤槽201，202中使用石油洗涤溶剂，清洗或漂洗槽203，204，蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽205中使用本发明的混合溶剂组合物。图3的情况是，洗涤槽301中使用含水洗涤溶剂，清洗或漂洗槽302，303，304以及蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽305中使用本发明的混合溶剂组合物。
适用于上述本发明洗涤方法的洗涤装置的特征在于，本发明的混合溶剂组合物至少使用一次。只要该装置满足上述本发明的洗涤方法没有对其结构加以特别的限制。但由于本发明混合溶剂组合物的蒸气压是高的，从防止组合物因蒸发而漏失的观点看，最好把蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽的缘高比调节到至少为1。
更具体地说，图4-图6所示通过实施例说明的这种结构的装置是优选的。
图4中说明的装置是常用的系列溢流槽型洗涤机的具体实施方案。现在参照附图，洗涤机包括许多超声波洗涤槽2，该槽彼此高度不同以便提供横向排列。把被洗物体9装填在各个超声波洗涤槽2中，该制品朝图右方逐次转移。当把来自进料泵P的本发明混合溶剂组合物4引入液面最高的槽时，该液体逐次溢流进入液面较低的槽，浸没在各个槽2中的工件9就这样经受超声波洗涤。
被洗涤处理污染的混合溶剂组合物5最后溢流进入位于最左方的槽中。然后用进料泵P把污染的混合溶剂组合物5送入位于图右方的蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽8中。被溶剂洗涤并朝图右方逐次转移的工件9在此用蒸气3洗涤和干燥，该蒸气3是由污染的混合溶剂组合物5蒸发产生的。然后把工件9从蒸气传输中取出。
蒸气3经过冷凝器1冷凝，液化以后，用分水器把含在液化组合物中的水分出。把脱去冷凝水的再生液取出，用泵P经过除尘用的滤器f传送，然后重新注入最高的超声波洗涤槽2中，就这样重复这个循环。
图5具体说明一种蒸气干燥装置(立式简易洗涤机)的实施方案。如同图4的实施方案一样，用泵P把本发明的混合溶剂组合物4通过过滤器送到一个装有被洗的工件9的超声波洗涤槽2中，使槽中的工件9经受超声波洗涤。使被洗涤物件污染的混合溶剂组合物5溢流进入右方槽中，同时把工件9缓缓拉上来，用从混合溶剂组合物4和5蒸发出来的蒸气3洗涤和干燥。然后把洗净的物件从蒸气流中取出。
蒸气3用与图4的洗涤机相同的方法经过冷凝器1冷凝，液化，象图4所示的实施方案那样重新使用。
图6具体说明一个分批式系列槽洗涤机的实施方案。在这种情况下，该装置包括一个装有常规洗涤液的洗涤槽6，三个装有常规清洗或漂洗溶剂的清洗或漂洗槽7，一个装有本发明混合溶剂组合物的洗涤槽4，以及一个蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽8。
在此装置中，被洗的工件9在洗涤槽6中用洗涤液洗涤。此时，借助泵P和滤器f除去释放到洗涤液里的灰尘，把该洗涤液净化。然后把工件9逐次转移到在洗涤槽6之后的三个漂洗槽7中并在各个槽中用清洗或漂洗溶剂漂洗。此时，借助泵P和滤器f象洗涤液那样除去释放到漂洗溶剂里的灰尘，把该清洗或漂洗溶剂净化。
把最后漂洗的工件(洗净的制品)送到蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽8中，用从本发明混合溶剂组合物蒸发出来的蒸气3洗涤并干燥该工件。然后把洗净的工件从洗涤线中取出。
蒸气3用与图4的洗涤机相同的方法经过冷凝器1冷凝，液化，象图4所示的实施方案那样重新使用。
下文将用下列各实施例更具体地说明本发明。
                     实施例1
用72％(重量)(50％(体积))Inert Fluid PF-5060(住友3M公司产品)作为全氟己烷并向其中添加28％(重量)(50％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)得到100ml混合物。将该混合物放在蒸馏瓶中进行简单蒸馏。
结果蒸出一种在44.5-46℃下显示共沸效应的混合溶剂组合物。用气相色谱分析这种馏分后发现，PF-5060与异己烷的组成比是77/23(％(重量))。
                     实施例2
用86％(重量)(70％(体积))Inert Fluid PF-5060(住友3M公司产品)作为全氟己烷并向其中添加14％(重量)(30％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)得到100ml混合物，将该混合物放在蒸馏瓶中进行简单蒸馏。
结果蒸出一种在45-47℃下显示共沸效应的混合溶剂组合物。用气相色谱分析这种馏分后发见，PF-5060与异己烷的组成比是80/20(％(重量))。
                     实施例3
用52％(重量)(30％(体积))Inert Fluid PF-5060(住友3M公司产品)作为全氟己烷并向其中添加48％(重量)(70％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)得到100ml混合物。特该混合物放在蒸馏瓶中进行简单蒸馏。
结果蒸出一种在45-48℃下显示共沸效应的混合溶剂组合物。用气相色谱分析这种馏分后发现，PF-5060与异己烷的组成比是74/26(％(重量))。
                     实施例4
用72％(重量)(50％(体积))F Lead KPF-61(关东电化工业公司产品)作为全氟己烷并向其中添加28％(重量)(50％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)得列100ml混合物。将该混合物放在蒸馏瓶中进行简单蒸馏。
结果蒸出一种在44-45℃下显示共沸效应的混合溶剂组合物。用气相色谱分析这种馏分后发现，KPF-61与异己烷的组成比是78/22(％(重量))。
                     实施例5
用78.3％(重量)(58.5％(体积))Inert Fluid PF-5060(住友3M公司产品)作为全氟己烷，并向其中添加21.7％(重量)(41.5％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)(东京化成工业公司产品)得到100ml混合物。特该混合物放在蒸馏瓶中进行简单蒸馏。
结果蒸出一种在44-45℃下显示共沸效应的混合溶剂组合物。用气相色谱分析这种馏分后发现，PF-5060与异己烷的组成比是78.3/21.7(％(重量))。
                     实施例6
用70％(重量)(50％(体积))Inert Fluid PF-5060(住友3M公司产品)作为全氟己烷，并向其中添加30％(重量)(50％(体积))二异丙醚得到100ml混合物。将该混合物放在蒸馏瓶中进行简单蒸馏。
结果蒸出一种在47-51℃下显示共沸效应的混合溶剂组合物。用气相色谱分析这种馏分后发现，PF-5060与二异丙醚的组成比是80/20(％(重量))。
                     实施例7
用81.8％(重量)(66％(体积))F Lead KPF-61(关东电化工业公司产品)作为全氟己烷，并向其中添加18.2％(重量)(34％(体积))二异丙醚(岸田化学公司产品)得到100ml混合物。将该混合物放在蒸馏瓶中进行简单蒸馏。
结果蒸出一种在48-49℃下显示共沸效应的混合溶剂组合物。用气相色谱分析这种馏分后发现，KPF-61与二异丙醚的组成比是81.8/18.2(％(重量))。
                     实施例8
一种防锈油(聚丁烯LV-7，日本石化公司产品)被选作样品污染物，把该防锈油10μl滴在刨平的铝板(25×76×5mm)上，从而提供一种待洗的样品。
象图1中所述的那样，在所有的洗涤槽，清洗或漂洗槽以及蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽中全部使用实施例1中简单蒸馏所得的混合溶剂组合物，对样品用其相应的洗涤方法和在其相应的洗涤条件下进行洗涤实验，均见下列表1。
                                      表1
  槽种类1)     洗涤槽     清洗或漂洗槽   蒸汽洗涤3)和干燥槽
  槽中溶液洗涤方法2)溶液温度(℃)洗涤时间(min)溶液量(ml)   PF-5060/异己烷＝77/23(％重量)
    超声波232180     超声波202180   蒸汽洗涤和干燥蒸煮(44-48)270
1)200ml Pyrex玻璃制的烧杯用作槽。
2)超声波在28KHz和100W下发生。
3)用于蒸气洗涤和干燥槽的冷凝器冷却液保持在20℃。
                     实施例9
用与实施例8完全相同的洗涤方法和装置进行涤洗实验，只是在所有各槽中全部使用实施例5的组合物。
                     实施例10
用与实施例8完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是在所有各槽中全部使用实施例6的组合物。
                     实施例11
用与实施例8完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是在所用各槽中全部使用实施例7的组合物。
                     实施例12
一种石蜡(Eprohon C-64，日本Kyokuatus化学研究所产品)被选作样品污染物，把该石蜡约0.5g加热涂敷在玻璃载片(25×76×1mm)上，从而提供一种待洗的样品。
按照使用两个洗涤槽，一个清洗或漂洗槽和一个蒸气洗涤(蒸煮)和干燥槽的洗涤方法对上述样品在其相应的条件下用其相应的洗涤方法进行洗涤实验。各槽所用的溶剂是，清洗或漂洗溶剂以及蒸气洗涤和干燥溶剂为实施例5的组合物，洗涤溶剂为芳族溶剂，Clean Sol G(日本石油公司产品)。均见下表2。
                                          表2
槽种类1)     洗涤槽   洗涤槽 清洗或漂洗槽 蒸气洗涤3)和干燥槽
槽中溶液洗涤方法2)溶液温度(℃)洗涤时间(min)溶液量(ml)     Clean Sol G  PF-5060/异己烷＝78.3/21.7(％重量)
    超声波65-702180   超声波65-702180     超声波202180 蒸气洗涤和干燥蒸煮(44-48)270
1)200ml Pyrex玻璃制的烧杯用作槽。
2)超声波在28KHz和100W下发生。
3)用于蒸气洗涤和干燥槽的冷凝器冷却液保持在20℃。
                     实施例13
用与实施例12完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用实施例7的组合物代替实施例5的组合物。
                     实施例14
一种石蜡(Eprohon C-64，日本Kyokuatus化学研究所产品)被选作样品污染物，把该石蜡约0.5g加热涂敷在磁头件(5×5×mm)上，该磁头件由Permalloy复合材料，环氧树脂和压铸锌合金组成，从而提供一种待洗的工件样品。
用与实施例12完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是被洗的工件不同。
                     实施例15
一种金属加工油(C107 Tapping Oil，日本工作油公司产品)被用作样品污染物，把如图7所示的磷化处理的钢板(25×75×1.5mm)两部分开孔，从而提供一种待洗工件样品。
使用实施例1的混合溶剂组合物作为全部洗涤溶液，清洗或漂洗溶液以及蒸气洗涤和干燥溶剂，用一种真空超声洗涤机F1Clean YMV-452-EPZ型(千代田制作所株式会社生产)用该样品在其相应的条件下(示于下面表3)进行洗涤实验。
                                  表3
槽的种类     洗涤槽  清洗或漂洗槽  蒸气洗涤和干燥槽
槽中溶液洗涤方法溶液温度(℃)洗涤时间(min)     PF-5060/异己烷＝78.3/21.7(％重重)
    超声波*352     超声波*202     蒸气洗涤蒸煮(44-48)2
*超声波在28KHz和900W下发生
                     对照实施例1
用与实施例8完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂113代替实施例1的组合物。
                     对照实施例2
用与对照实施例1完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂141b代替氟利昂113。
                     对照实施例3
用与对照实施例1完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂123代替氟利昂113。
                     对照实施例4
用与对照实施例1完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂225代替氟利昂113。
                     对照实施例5
用与对照实施例1完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用三氯乙烷代替氟利昂113。
                     对照实施例6
用与实施例12完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是把IPA用作清洗或漂洗溶剂以及蒸气洗涤和干燥溶剂。
                     对照实施例7
用于实施例14完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验只是把氟利昂113用作洗涤溶剂，清洗或漂洗溶剂以及蒸气洗涤和干燥溶剂。
                     对照实施例8
用与实施例14完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是把氟利昂225(旭硝子公司产品，Ca和Cb的混合物)用作洗涤溶剂、清洗或漂洗溶剂以及蒸气洗涤和干燥溶剂。
                     对照实施例9
用与实施例15完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验只是用二氯甲烷代替实施例5的组合物。
                         评定
如上所述，本发明实施例1-7的各混合溶剂组合物，已按上述方法获得，在低于任何有关组分沸点(全氟己烷：58-60℃，异己烷：62℃，二异丙醚：68℃)的温度下显示最低沸点的共沸效应。此外当然组合物中所含全氟己烷的百分组成都在70-85％(重量)范围内。
按照下列有关标准来评定本发明各组合物的闪点，浸蚀塑料的可能性，蒸气洗涤能力和ODP。这些组合物是按实施例1-7同样的方法制得并含表4所示的相应两种组分和组成。这样得到的结果示于表4(闪点)和表5(其它性能)。
为对照起见，迄今用作蒸气洗涤和干燥溶剂的各种常规溶剂也按相同项目评定，其结果示于表4和5中。
按照下列有关方法进行评定。闪点：
用一种自动标记封闭式闪点试验器(ATG-4型，田中化学机器制作公司制造)按照JIS K2265测定各个试样的闪点。浸蚀塑料的可能性：
为了证实本发明的混合溶剂组合物对常用的塑料并没有不利的影响诸如溶解或溶胀，进行一种溶胀试验。
用作试验片的有下列各种常用的塑料：
PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯：Derpet 80N(旭化学工业公司产品)；
PC(聚碳酸酯)：Panlight1225(帝人化学公司产品)；
ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)：Cycolac EX120(宇部Cycon公司产品)；
POM(聚缩醛)：Duracon M90(Polyplastics公司产品)；
PS(聚苯乙烯)：HT53(Idemitsu石油化学公司产品)；和
聚氨酯橡胶：Miractran E585(日本Miractran公司)。
溶胀试验的进行方法是，把各试验片切割成尺寸为25×100(mm)并加热各混合溶剂组合物，把试验片蒸气洗涤3分钟。测定蒸气洗涤前后重量变化率，按照下列标准把混合溶剂组合物分成三等：
A：变化率小于0.1％(重量)；
B：变化率不小于0.1％(重量)，但小于1％(重量)；
C：变化率不小于1％(重量)。ODP：
ODP是臭氧消耗势的缩写。
                                         表4
                            蒸馏前后组合物的百分组成和闪点
实施例号                    组合物的百分组成(％重重)   闪点(℃)
蒸馏前 蒸馏后
    PFC   iHEX   IPE     PFC   iHEX   IPE
    1234567     7286527278.37081.8   2814482821.7--   -----3018.2     7780747878.38081.8   2320262221.7--   -----2018.2     无无无无无无无
    常规溶剂：氟利昂113”    141b”    123”    225三氯乙烷二氯甲烷IPA     无无无无无无11
PFC：全氟己烷
1HEX：异己烷
IPE：二异丙醚
                                         表5
                             评定结果(实施例1-7和常规溶剂)
    实施例号                    浸蚀塑料的可能性 ODP
  PMMA    PC   ABS   POM    PS   聚氨酯
    1234567     AAAAAAA     AAAAAAA     AAAAAAA     AAAAAAA     AAAAAAA     AAAAAAA     0000000
  氟利昂113”  1416”  123”  225三氯乙烷二氯甲烷IPA     ACCCCCB     ACCACCA     ACCBCCA     ACCACCA     ACCACCA     ACCCCCC     0.80.10.020.030.150.0070
然后对实施例8-15和对照实施例1-9的洗涤能力作出评定，结果示于表6中，其中本发明的混合溶剂组合物被用作实际的洗涤溶剂，蒸气洗涤和干燥溶剂，和/或清洗或漂洗溶剂。
按照下列有关方法进行关于接触角，污染物余量和污斑的存在的评估：接触角：
用全自动接触角测定仪(CA-Z150型，共和介面化学公司制造)在室温(22-25℃)下试验板上测定各实施例和对照实施例洗涤后被洗工件净化水的接触角。单位是度(°)。污染物余量：
用石蜡作污染物把工件涂污。将按照实施例和对照实施例洗净的工件分别浸没在100ml甲苯中，在60℃下用超声洗涤器(28KHz，100W)提取留在工件上的蜡达30分钟。所得的提取物用旋转式蒸发器浓缩到约十分之一，然后用气相色谱进行定量测定。单位是μg/工件。污斑：
将实施例和对照实施例所用的洗涤溶剂分类，当按这些实例洗涤的工件表面没有遗留污斑时列为A等，当稍微有点污斑时列为B等，当有显著量的污斑或油膜遗留时列为C等。
                                           表6
                        实施例8-15和对照实施例1-9中评定结果
实施例     接触角(°) 污斑  污染物全景(微克/工件) 对照实施例    接触点(°) 污斑  污染物全景(微克/工件)
    8     ＜5     A     -     1     ＜5     A     -
    9     ＜5     A     -     2     ＜5     A     -
    10     ＜5     A     -     3     ＜5     A     -
    11     ＜5     A     -     4     ＜5     A     -
    5     8     A     -
    12     8     A     25     6     21     B     78
    13     9     A     25
14 - A 10     7     -     A     30
    8     -     A     60
    15     ＜5     A     -     9     10     B     -
                     实施例16
在一个装有Widmer螺旋管的分馏柱(200mm)中简单蒸馏120ml由下列组分组成的混合物：Inert Fluid PF-5060                      47.6％(重量)(住友3M公司产品)                         (33.3％(体积))三氟乙酸乙酯                             33.8％(重量)(PCR公司产品)                            (33.3％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)                       18.6％(重量)(东京化成工业公司产品)                   (33.3％(体积))
简单蒸馏结果，蒸出一种在43.5-44℃下显示共沸效应的馏分。用气相色谱分析这种馏分，发现含有按下列百分组成的各个组分。PF-5060                                  65.2％(重量)三氟乙酸乙酯                             19.2％(重量)异己烷                                   15.6％(重量)
                     实施例17
在一个装有Widmer螺旋管的分馏柱(200mm)中简单蒸馏120ml由下列组分组成的混合物：Inert Fluid PF-5060                      64.5％(重量)(住友3M公司产品)                         (50.0％(体积))三氟乙酸乙酯                               22.9％(重量)(PCR公司产品)                              (25.0％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)                         12.6％(重量)(东京化成工业公司产品)                     (25.0％(体积))
简单蒸馏结果，蒸出一种在42-44.0℃下显示共沸效应的馏分。用气相色谱分析这种馏分，发现含有按下列百分组成的各个组分。PF-5060                                    66.3％(重量)三氟乙酸乙酯                               18.9％(重量)异己烷                                     14.8％(重量)
                     实施例18
在一个装有Widmer螺旋管的分馏柱(200mm)中简单蒸馏120ml由下列组分组成的混合物：Inert Fluid PF-5060                        35.6％(重量)(住友3M公司产品)                           (25.0％(体积))三氟乙酸乙酯                               50.5％(重量)(PCR公司产品)                              (50.0％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)                         13.9％(重量)(东京化成工业公司产品)                     (25.0％(体积))
简单蒸馏结果，蒸出一种在43-45℃下显示共沸效应的馏分。用气相色谱分析这种馏分，发现含有按下列百分组成的各个组分。PF-5060                                      64.5％(重量)三氟乙酸乙酯                                 19.8％(重量)异己烷                                       15.7％(重量)
                     实施例19
在一个装有Widmer螺旋管的分馏柱(200mm)中简单蒸馏120ml由下列组分组成的混合物：Inert Fluid PF-5060                          40.2％(重量)(住友3M公司产品)                             (25.0％(体积))三氟乙酸乙酯                                 28.5％(重量)(PCR公司产品)                                (25.0％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)                           31.3％(重量)(东京化成工业公司产品)                       (50.0％(体积))
简单蒸馏结果，蒸出一种在43-46℃下显示共沸效应的馏分。用气相色谱分析这种馏分，发现含有按下列百分组成的各个组分。PF-5060                                       63.0％(重量)三氟乙酸乙酯                                  18.8％(重量)异己烷                                        18.2％(重量)
                     实施例20
在一个装有Widmer螺旋管的分馏柱(200mm)中简单蒸馏120ml由下列组分组成的混合物：F Lead KPF-61                                 65.0％(重量)(关东电化工业公司产品)                       (48.7％(体积))三氟乙酸乙酯                                 19.0％(重量)(PCR公司产品)                                (20.2％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)                           16.0％(重量)(东京化成工业公司产品)                       (31.1％(体积))
简单蒸馏结果，基本上全量蒸出一种在43.8℃下显示共沸效应的馏分。用气相色谱分析这种馏分，发现含有按下列百分组成的各个组分。KPF-61                                       65.0％(重量)三氟乙酸乙酯                                 19.0％(重量)异己烷                                       16.0％(重量)
                     实施例21
在一个装有Widmer螺旋管的分馏柱(200mm)中简单蒸馏120ml由下列组分组成的混合物：Inert Fluid PF-5060                          65.0％(重量)(住友3M公司产品)                             (49.3％(体积))三氟乙酸乙酯                                 19.0％(重量)(PCR公司产品)                                (20.5％(体积))异己烷(2-甲基戊烷)                           16.0％(重量)(东京化成工业公司产品)                       (30.2％(体积))
简单蒸馏结果，蒸出一种在43.5-44℃下显示共沸效应的馏分。用气相色谱分析这种馏分，发现含有按下列百分组成的各个组分。PF-5060                                       65.2％(重量)三氟乙酸乙酯                                  19.2％(重量)异己烷                                        15.6％(重量)
                     实施例22
一种防锈油(聚丁烯LV-7，日本石油化学品公司产品)被选作样品污染物，把10μl该防锈油滴在刨平的铝板(25×76×5mm)上，从而提供一种待洗的样品。
如图1所示在洗涤槽，清洗或漂洗槽，以及蒸气洗涤和干燥槽所有的槽中使用实施例16的简单蒸馏法制得的混合溶剂组合物，用其相应的洗涤方法在其相应的洗涤条件下用该样品进行洗涤实验。方法和条件均示于下面表7中。
                                      表7
    槽的种类1)     洗涤槽  清洗或漂洗槽  蒸气洗涤和干燥槽3)
    槽中溶液       PF-5060/三氟乙酸乙酯/异己烷＝65.2/19.2/15.6(％重量)
    洗涤方法2)溶液温度(℃)洗涤时间(min)溶液量(ml)     超声波232180     超声波202180     蒸气洗涤和干燥蒸煮(42-46)270
1)由Pyrex玻璃制的200ml烧杯用作槽。
2)超声波在28KHz和100W下发生。
3)用于蒸气洗涤和干燥槽中冷凝器的冷却液保持在20℃。
                     实施例23
用与实施例22完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是在所有的槽中都使用实施例20的组合物。
                     实施例24
用与实施例22完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是在所有的槽中都使用实施例21的组合物。
                     实施例25
一种石蜡(Aprofon C-64，日本Kyokuatus化学研究所产品)被选作样品污染物，将约0.5g该石蜡加热涂敷在玻璃载片(25×76×1mm)上，从而提供一种待洗工件的样品。
在一个包括2个洗涤槽，1个清洗或漂洗槽和1个蒸气洗涤和干燥槽的洗涤装置中，使用实施例21中所得的组合物作清洗或漂洗溶剂和蒸气洗涤和干燥溶剂，用一种芳族溶剂，Clean Sol G(日本石油公司产品)作为洗涤溶剂，在其相应的条件用其相应的洗涤方法，用上述被洗工件进行洗涤实验，条件和方法均示于下列表8中。
                                               表8
    槽的种类1)     洗涤槽   洗涤槽     清洗或漂洗槽   蒸气洗涤和干燥槽3)
    槽中溶液     Clean Sol G       PF-5060/三氟乙酸乙酯/异己烷＝65.2/19.2/15.6(％重量)
    洗涤方法2)溶液温度(℃)洗涤时间(min)溶液量(ml)     超声波65-702180   超声波65-702180     超声波202180     蒸气洗涤和干燥蒸煮(42-46)270
1)由Pyrex玻璃制的200ml烧杯用作槽。
2)超声波在28KHz和100W下发生。
3)在蒸气和干燥槽中所用的冷凝器冷却液保持在20℃。
                     实施例26
用与实施例25完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是把实施例20的组合物用作清洗或漂洗溶剂以及蒸气洗涤和干燥溶剂。
                     实施例27
一种石蜡(Aprofon C-64，日本Kyokuatus化学研究所产品)被选作样品污染物，将约0.5g该石蜡加热涂敷在由复合材料Permalloy，环氧树脂和压铸锌合金组成的一片磁头板(约5×5×5mm)上，从而提供一种待洗样品。
用与实施例25完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是采用上述待洗样品。
                     实施例28
一种金属加工油(C107 Tapping Oil，日本工作油公司产品)被用作样品污染物，把如图7所示的磷化处理的钢板(25×75×1.5mm)两部分开孔，从而提供一种待洗的样品。
使用实施例21所得的混合溶剂组合物作为所有的洗涤溶液，清洗或漂洗溶液以及蒸气洗涤和干燥溶剂，用一种真空超声洗涤机F1 Clean YMV-452-EPZ型(千代田制作所株式会社生产)用该样品在下列条件下进行洗涤实验。
热溶液洗涤：35℃，2分钟，超声波(28KHz，900W)；
冷溶液洗涤：20℃，2分钟，超声波(28KHz，900W)；和
蒸气洗涤：2分钟。
                     对照实施例10
用与实施例22完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂113代替实施例16的组合物。
                     对照实施例11
用与实施例22完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂141b代替混合溶剂组合物。
                     对照实施例12
用与实施例22完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂123代替混合溶剂组合物。
                     对照实施例13
用与实施例22完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂225代替混合溶剂组合物。
                     对照实施例14
用与实施例22完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用三氯乙烷代替混合溶剂组合物。
                     对照实施例15
用与实施例22完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用二氯甲烷代替混合溶剂组合物。
                     对照实施例16
用与实施例25完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用IPA作为清洗或漂洗溶剂以及蒸气洗涤和干燥溶剂。
                     对照实施例17
用与实施例27完全相同的法涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂113作为洗涤溶剂，清洗或漂洗溶剂以及蒸气洗涤和干燥溶剂。
                     对照实施例18
用与实施例27完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用氟利昂225(旭硝子公司产品，Ca和Cb的混合物)作为洗涤溶剂，清洗或漂洗溶剂以及蒸气洗涤和干燥溶剂。
                     对照实施例19
用与实施例28完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用二氯甲烷代替混合溶剂组合物。
                     对照实施例20
用与实施例28完全相同的洗涤方法和装置进行洗涤实验，只是用1，1，1-三氯乙烷代替混合溶剂组合物。
如实施例16-21所述，按照本发明的混合溶剂组合物在低于这些有关组分的任何沸点(全氟己烷：58-60℃，异己烷：62℃，三氟乙酸乙酯：60-62℃)的温度下显示最低沸点的共沸效应。在这些组合物中，全氟己烷的百分组成全部在61-69％(重量)范围内(见表9)。作为这些混合溶剂组合物的基本性能，其闪点，浸蚀塑料的可能性，ODP和相分离温度同常规使用的有机氯溶剂进行了对照，其结果示于表10中。
附带说一下，有关的评定试验是按下列方法进行的。闪点：
试验是按上述同样方法进行的。浸蚀塑料的可能性：
试验是按上述同样方法进行的。ODP：
ODP是臭氧消耗势的缩写。相分离温度：
为了试验混合溶剂的稳定性，把实施例16-21和对照实施例10-11的每个溶剂组合物放进装有磁搅拌器和温度计的50ml取样管中。然后把取样管浸没在干冰-丙酮浴中，使内容物冷却到-78℃。其后取出该取样管在室温和一个大气压下测定由非均相转化为透明均相的温度，此温度被认为是相分离温度。在该温度下由于用磁性搅拌器以约1,000rpm(转/分)的搅拌，析出非均相而变得不透明。
                                         表9
                           蒸馏前后组合物的百分组成和闪点
实施例号               组合物的百分组或(％重量)    闪点(℃)
           蒸馏前            蒸馏后
  PFC   ETFA   iHEX   PFC   ETFA   iHEX
  161718192021   47.664.535.640.265.065.0   33.822.950.528.519.019.0   18.612.613.931.316.016.0   65.266.364.564.765.065.2   19.218.919.819.119.019.2   15.614.815.716.216.015.6     无无无无无无
    常规溶剂：氟利昂113” 141b” 123” 225三氯乙烷二氯甲烷IPE     无无无无无无11
PFC：全氟己烷
ETFA：三氟乙酸乙酯
iHEX：异己烷
                                           表10
                                         评定结果
实施例号                     浸蚀塑料的可能性 ODP 相分离温度(℃)
  PMMA   PC   ABS   POM   PS   聚氨酯
    161718192021     AAAAAA   AAAAAA   AAAAAA   AAAAAA   AAAAAA   AAAAAA     000000     ＜-20＜-20＜-20＜-20＜-20＜-20
氟利昂113”  141b”  123”  225三氯乙烷二氯甲烷IPA     ACCCCCB   ACCACCA   ACCBCCA   ACCACCA   ACCACCA   ACCCCCC     0.80.10.020.030.150.0070     N/AN/AN/AN/AN/AN/AN/A
然后评定实施例22-28和对照实施例10-20中本发明混合溶剂组合物的洗涤能力。在这些场合该混合溶剂组合物被用作实际的洗涤溶剂，蒸气洗涤和干燥溶剂，和/或清洗或漂洗溶剂。其结果示于表11中。
附带说一下，关于接触角，污染物余量和污斑存在的评定是按上述同样方法进行的。
                                            表11
                              实施例22-28和对照实施例10-20
                                          评定结果
实施例     接触角〔°〕 污斑  污染物余量〔微克/工件〕   对照实施例    接触角〔°〕 污斑  污染物余量〔微克/工件〕
    222324     ＜5＜5＜5     AAA     ---     101112131415     ＜5＜5＜5＜586     AAAABB     ------
    2526     89     AA     2020     16     21     B     78
    27     -     A     15     1718     --     AA     3060
    28     ＜5     A     -     1920     108     BA     --
如上所述，本发明的混合溶剂组合物，由于其显示出共沸效应的平衡良好的组合物没有闪点和浸蚀塑料的可能性低。因而它们能够代替有机氯溶剂(包括氟利昂113在内)被用作蒸气洗涤和干燥溶剂。
此外，本发明的混合溶剂组合物不含氯原子，因而没有臭氧消耗势，以致它们不涉及臭氧层破坏问题。
另外，由于本发明的混合溶剂组合物因其显示共沸效应的平衡良好的组合物没有闪点，它们可用作代替1，1，1-三氯乙烷，二氯甲烷等的蒸气洗涤和干燥溶剂。它们也可令人满意地用作各种洗涤溶剂和稀释剂，因为它们的洗涤能力和最终加工效应与常规洗涤溶剂诸如对照实施例中所述的溶剂相同。

Claims (8)

1.一种混合溶剂组合物，该组合物主要由70-85％重量全氟正己烷和15-30％重量异己烷组成，该组合物在环境压力下的共沸点为44-48℃。
2.按照权利要求1的组合物，其中该组合物含有全氟戊烷，全氟庚烷和全氟环己烷为杂质。
3.按照权利要求1的组合物，其中该组合物含有正链烷烃和环链烷烃作为杂质。
4.一种混合溶剂组合物，该组合物主要由70-85％(重量)全氟正己烷和15-30％(重量)二异丙醚组成，在环境压力下该组合物的共沸点为47-51℃。
5.按照权利要求4的组合物，其中该组合物含有全氟戊烷，全氟庚烷和全氟环己烷作为杂质。
6.根据权利要求1的混合溶剂组合物，该组合物主要由60-70％(重量)全氟正己烷，14-20％(重量)异己烷和15-21％(重量)三氟乙酸乙酯组成，在环境压力下该组合物的共沸点为42-46℃。
7.按照权利要求6的组合物，其中该组合物含有全氟戊烷，全氟庚烷和全氟环己烷作为杂质。
8.按照权利要求6的组合物，其中该组合物含有正链烷烃和环链烷烃作为杂质。
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