CN1058210A - 用于丙交酯生产的高产率循环方法 - Google Patents

Abstract

叙述了一类从不纯丙交酯和聚乳酸解聚生成交 酯的过程中产生的残液中回收乳酸的方法。用双溶 剂萃取法从不纯丙交酯中回收乳酸，用水解法从聚乳 酸残液中回收乳酸。从不纯丙交酯和解聚残液中回 收的乳酸被循环使用以提供一种高产率生产丙交酯 的方法。

Description

本发明涉及从下面两个体系中回收可循环利用的乳酸成分的方法，第一个体系（A）是含有乳酸成分作为杂质的粗制丙交酯，第二个体系（B）是在聚乳酸解聚为丙交酯过程中产生的残留聚乳酸。

本发明还涉及从含有同样杂质的不纯丙交酯中脱除可循环利用的水溶性乳酸成分以及回收丙交酯作为高纯聚合级材料的多溶剂使用方法。

本发明进一步涉及将残留聚乳酸转化为可循环利用的乳酸成分的水解方法。

本发明进一步还涉及一种高产率的丙交酯生产方法，其中将从粗制丙交酯中脱除的和从残留聚乳酸中回收的乳酸成分循环使用生产额外数量的丙交酯。

丙交酯可以聚合为高分子量的聚乳酸，它的水解性能和可生物降解性具有很大意义。例如，对于生物医学的用途（如缝合线和锁环），它们一直是有意义的。最近，它们已变得对可在环境中降解，特别是可水解成为环境可接受的产物的供非生物医学应用的商业制品的生产具有重要意义。对于大多数（如果不是全部）这种用途来说，最好是从L-丙交酯制造这种可降解聚合物。但是，由于产率太低以及形成副产物，用现有技术生产的丙交酯对于这种非医学用途是太贵了。

丙交酯的最简便的制法是先把乳酸聚合为分子量较低的（低聚）聚乳酸，然后一般是在催化剂存在下加热此低聚物，如同在先有技术中所公知的，将其解聚为丙交酯，作为气相产物物流的一个组分回收此丙交酯。在如下各专利中可见到对于生产丙交酯所常用方法的讨论，这些专利是Gruter某人的US  1，095，205（1914）;Lowe的US  2，668，162（1954）;Bhatia的US  4，835，293（1989）;Bellis的US  4，727，163（1988）;Muller的德国专利申请（公开号）3632103和3708915（1988）。

这些方法的缺点是，它们要求在高温下进行较长时间的反应以完成解聚反应，而且产生多种废料。产物交酯物流中含有副产物乳酸和低分子量聚乳酸，这些都使产率降低。因为由聚合物到丙交酯的产率一般较低，因此希望能够由产物料流中回收乳酸和聚乳酸并将它们循环用于生产额外数量的丙交酯。

此外，在所用的高温下较长的停留时间经常导致副反应，例如造成不希望的异构体，包括内消旋丙交酯，聚合物炭化，并因而造成要处理反应器内残余物的困难。

反应器残余物也造成产率下降，因为在解聚条件下持续加热通常使得不能产生足够数量的额外的丙交酯来使此操作成为经济上可行。此外，这造成更多地生成不希望的内消旋异构体和其它副产物，这使得下游的回收操作进一步复杂化。

Bhatia的美国专利US  4，835，293公开了一种生产二聚环酯（如丙交酯）的气体辅助解聚法，其中用一种惰性气体流从反应区将环酯与也是在反应区生成的任何挥发性羟基羧酸一起带走。用极性有机溶剂洗涤得到的气相产物料流来回收环酯。这些溶剂包括醇类、醚类、酯类和酮类，现举使用异丙醇将乙交酯与杂质分离来回收乙交酯为例，作为洗涤溶剂的异丙醇使反应中的羟基羧酸和任何水溶液化，借此，使得能直接从洗涤介质中将乙交酯作为基本不溶的可过滤的结晶固体而回收。

然而，使用一种醇作为洗涤溶剂从气相产物料流中回收L-丙交酯，还不完全令人满意。在醇溶液中该丙交酯会发生反应生成乳酸烷基酯，这不仅会使产率下降，而且进而会增大丙交酯在洗涤液中的溶解度，从而加重了产率降低的问题。还有，因为用来生产丙交酯的原料L-乳酸总会含有一些D-乳酸，因此反应产物中总含有一些内消旋异构体。内消旋丙交酯在醇中的溶解度比L-丙交酯大，且有增大L-异构体溶解度的倾向。因此，当从含醇滤液中回收乳酸成分时，它们会伴有内消旋丙交酯，它继续在系统中聚积，最后会造成较大的L-丙交酯溶解损失并降低此方法的效能。

另一方面，若使用一种不含羟基的洗涤剂，比如说对丙交酯不呈反应性并对丙交酯有很大溶解度的丙酮，也会表现出一些困难，因为这样的极性溶剂同样会使副产物羟基羧酸溶液化，因此，需要进一步处理使交酯和这些酸分离。

用水作洗涤剂也不令人满意，水的传热比传质快得多，因而交酯沉淀成为雾状颗粒，若不使用昂贵的专门设备难以捕集这些沉淀。

这样，就需要有一种方法，它可以以一种能避免内消旋异构体在系统中聚积的方式从也含有乳酸和开链二聚体的气相料流中基本完全地回收丙交酯，同时它还能基本完全地回收酸成分以供再利用。另外，需要有一种方法，用来回收在解聚反应中作为丙交酯来源没有什么价值或完全没有价值的聚乳酸残液中的潜在乳酸成分。

本发明的一个目的是提供满足上述需要的方法。另一个目的是提供一种高综合产率的丙交酯生产方法，其中从粗丙交酯蒸汽料流中脱除的和从残留聚乳酸中回收的乳酸成分被循环使用制造额外数量的丙交酯。

图1是可用来实施本发明的设备示意图。

一种从含有少量乳酸和/或水溶性聚乳酸的不纯丙交酯中分离丙交酯的方法，它包括：

（ⅰ）使不纯丙交酯与（A）丙交酯的非反应性有机溶剂和（B）水接触，（A）和（B）的用量要足以形成能在放置时形成两相的混合物;

（ⅱ）将此混合物放置并形成两相，一相含有基本不含乳酸和所述其它水溶性杂质的丙交酯，另一相含有基本不含丙交酯的羧酸杂质水溶液，以及;

（ⅲ）将所述丙交酯相和水相分离。

其它的特定与独立的具体实施包括：

从所述水相中回收乳酸成分，即乳酸及其水溶性低聚物;

将该乳酸成分循环到生产聚乳酸的工艺中，所述聚乳酸最好是用来通过其解聚生产丙交酯的聚乳酸;

使用一种如上限定的水溶性溶剂（如丙酮），使得在稀释时形成的丙交酯相含有丙交酯的沉淀，而水相含有不纯丙交酯的水溶性杂质和水溶性溶剂;

使用一种不溶于水的溶剂（如甲基异丁基酮），使得所述丙交酯相含有丙交酯在所述溶剂中形成的溶液，而水相含有如前所述的乳酸成分;

使用一种含有惰性载气和所述不纯丙交酯的气体产物料流作为不纯丙交酯，它包括在载气流存在下使聚乳酸解聚所得到的这种气体产物料流，更具体地如Bhatia的美国专利US  4，835，293中所述的由用于制造二聚环酯的气体辅助解聚法得到的产物流;

使在生产丙交酯的解聚阶段，包括从上面引用的气相辅助法的解聚阶段得到的聚乳酸残液进行受控水解，借此将这种解聚残液转化为可任意地含有水溶性聚乳酸的含水乳酸;

将回收丙交酯和回收乳酸成分的具体步骤合并进行，以基本完全地和基本不含杂质地回收丙交酯，基本上完全地从不纯丙交酯中回收并循环利用所述乳酸成分，并且基本上完全地从聚乳酸解聚残液中回收并循环利用所述乳酸成分，通过将从不纯丙交酯和解聚残液中回收到的乳酸成分循环利用，所述的合

方法构成了高产率的丙交酯生产方法。

应该明白，这里使用的丙交酯一词意味着包括L-丙交酯、D-丙交酯，含有L-丙交酯或D-丙交酯为主要成分的L-丙交酯和D-丙交酯混合物，以及内消旋丙交酯。

除了单体乳酸本身之外，乳酸成分一词还意味着包括水溶性低分子量聚乳酸和它们的混合物。

本发明的方法可用来处理含有水溶性乳酸和聚乳酸的不纯丙交酯组合物，而不管这种不纯丙交酯的来源和物理状态如何。本发明的方法特别可用来处理含有不纯丙交酯组合物的蒸气料流，其中包括用溶剂洗涤此蒸汽料流。本发明的方法更特别地适用于如同在Bhatia的美国专利US  4，835，293中所述的那样，通过溶剂洗涤，从含有惰性载气和所述不纯丙交酯的蒸汽料流中回收丙交酯及其乳酸成分，但是其中的洗涤溶剂和随后对得到溶液的处理方法则如本说明书所公开。

通常，将不溶于水的丙交酯（包括内消旋异构体）与水溶性乳酸和低聚乳酸分离的方法包括：使所述不纯丙交酯组合物与（a）交酯的非反应性溶剂和（b）水接触，所述溶剂和水的数量要足以形成两相，其中一相是丙交酯相，基本上不含有水溶性杂质，而另一相是基本不含丙交酯而基本上含有全部水溶性杂质的水相。有机溶剂可以单独使用，也可以与水混用作为洗涤介质。

最好是先用有机溶剂处理不纯丙交酯以形成含有所有丙交酯和所有酸性杂质的溶液，然后用水抽提出酸性杂质。另外，也可以先将溶剂蒸发然后用水抽提残留的丙交酯-乳酸组合物以回收酸成分。

当不纯丙交酯为气相产物料流的一个组分时，可方便地按照Bhatia的美国专利US  4，835，293中所述的方法实施对产物料流的处理步骤，以便形成丙交酯在此有机溶剂中的溶液，此专利在此引作参考。

在本发明的一个方面，非反应性有机溶剂也将是水溶性的，最好是与水相混溶的，比如丙酮，因此，得到的两相系统基本上由丙交酯沉淀和基本上包含了全部水溶性乳酸成分、初始不纯丙交酯组合物中可能含有的任何水和基本上全部的水溶性/与水混溶的有机溶剂的水溶液构成。用一般的结晶和干燥技术可很容易除去丙交酯中还可能含有的任何有机溶剂、水或酸。

在本发明的另一方面，所述有机溶剂是基本不溶于水或与水不混溶的，因此，用这种溶剂洗涤不纯丙交酯并将得到的溶液进行液-液抽提所得到的两相体系将由含有丙交酯的有机溶剂相和含有乳酸成分和任何可能已存在于不纯丙交酯组合物中的水的水相所构成。所述丙交酯和乳酸成分可以通过技术上已知的任何方法从它们各自的溶剂相中回收，需要时，可以通过已知方法进一步纯化。

所述有机溶剂可是各种各样的，只要在进行所需的丙交酯与杂质的分离时所用的工艺条件下它对丙交酯不呈现反应性即可。所谓不呈现反应性一词意味着，该溶剂基本不含有可与交酯反应生成丙交酯的开环产物或衍生物的官能基团。该有机溶剂最好是这样一种化合物，它一般是液体，由C、H和O组成，沸点至少约50℃，对丙交酯、乳酸和其水溶性低聚羟基羧酸表现出很强的溶解性能。这样的含氧化合物包括含不多于大约8个碳原子的酮类、醚类和酯类，为易于汽化除去，最好是不多于大约6个碳原子。

代表性的酮类有丙酮、甲乙酮、甲基正或异丙基酮、甲基正或异丁基酮、二乙基酮、乙基丙基酮、乙基丁基酮或二丙基酮。对于用在与水不相混溶溶剂的实施方案中，最好是分子中含有至少5个碳原子，更好是含有至少6个碳原子的酮，特别是甲基异丁基酮。

代表性的醚包括甲基丁基醚、甲基戊基醚、甲基丙基醚、乙基丁基醚、二丙基醚和乙二醇二甲醚。这些醚基本上都与水不混溶、适于用在不混溶溶剂实施方案中。

代表性的酯包括这样一些羧酸酯，如乙酸甲酯、正或异丙酸甲酯、丁酸甲酯、戊酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯和戊酸乙酯。在这些羧酸中，至少含有4或5个碳原子的酯类是难溶于水或基本不与水混溶的，可用在本发明的与水不混溶溶剂实施方案中。

熟悉本技术的专业人员能够理解，如果有必要，用结晶和重结晶的方法进一步提纯该丙交酯时，也可使用这些溶剂。

参考图1可以更好地理解本发明，该图示意性地描述了本发明的各种实施步骤，这包括：乳酸转化为聚乳酸的转化器;将未转化的乳酸循环到所述转化器的装置;将聚乳酸解聚（裂解）为（带有乳酸成分杂质）的丙交酯而成为汽相产物料流的解聚装置;用来从汽相产物料流中除去丙交酯和杂质以及使丙交酯与杂质分离而回收丙交酯的溶剂洗涤系统;回收杂质并将其循环到将乳酸转化成聚乳酸的转化器中的装置;对解聚装置排出的废聚乳酸进行水解并将如此得到的乳酸成分循环到将乳酸转化成聚乳酸转化器中的装置。

在典型的操作中，将浓的乳酸水溶液，最好含有约80～90%（重量）的乳酸，比如浓度为88%的市售乳酸，通过管线1送到转化器2中，在这里通过蒸馏进一步将其浓缩，而且通过先逐渐加热到160℃，然后一般在减压或用N₂吹扫下加热到175℃，随着进一步除去反应水，乳酸聚合为聚乳酸（PLA）。在浓缩和聚合阶段除去的含水馏出液通过管线3进入浓缩器4，在这里除去水分成为浓缩乳酸，用于循环。在2中产生的聚乳酸通过6送入解聚反应器7中，在这里，伴随着由管线8而流过的惰性气体（如N₂）在约185～235℃，最好是195～220℃下，此聚乳酸解聚，通过管8的气体量和流速要足可以吹除反应产物。含有丙交酯、少量乳酸和更少量一般具有2～3个乳酸单元的挥发性水溶性低聚物的气相产物料流，通过9由解聚反应器排出而进入溶剂洗涤器10中，在这里用所定义的溶剂如丙酮进行洗涤，形成含丙交酯及其乳酸成分杂质的溶液。

对于象丙酮这样的和水可互相混溶的溶剂，先将此溶液浓缩到交酯开始沉淀，然后用水稀释，水最好冷却到0～5℃，其用量要足以让丙交酯基本完全地沉淀，在丙酮水溶液中剩下了乳酸成分。用过滤或离心等方法，分离出基本不含有其杂质的丙交酯，通过管线11将其排出，如果需要的话，通过洗涤、干燥和从非反应性溶剂如甲苯中重结晶的方法将其进一步提纯。当使用与水不混溶的溶剂如甲基异丁基酮时，在10中产生的有机溶液用水进行充分的抽提，水的用量要足以从该溶液中基本完全地除去所有乳酸成分，然后将产生的水相与有机相分离。通过管线11将含有丙交酯的有机相排出，然后用先有技术中公知的任何方法如溶剂蒸发、结晶和重结晶，按照必要和需要从此溶液中回收丙交酯。

通过管线12将含有基本上全部乳酸成分和残留有机溶剂的水溶液送入浓缩器13，在这里存在的任何有机溶剂被汽提出去，水溶液被浓缩为比如88%的乳酸，用来循环使用，有机溶剂和多余的水则通过管线14排出，而循环料流则流过管线17。留在解聚反应器7中的聚乳酸残液通过15放入水解反应器16中，并与水一起加热沸腾，直至此残液基本完全转化为水溶液。

如果必要的话，水解液经过过滤和浓缩到比如88%的乳酸，用于循环使用。最好，水解所用的水量足以提供含有所需乳酸浓度的水解液。还有，可以用稀的乳酸水溶液进行水解。循环使用的乳酸水解液通过18离开水解反应器16，和来自13的乳酸循环料流17以及来自4的料流5汇合形成汇合料流19，循环到管线1中，然后和聚集的浓缩乳酸一起进入转化器2中。

上述整个操作表示一个示意的单个的循环步骤，这样的操作可以重复进行以实现一个标出的循环方法，在此方法中，循环物料的数量将等于在每次流程中产生的乳酸物料的量。将回收到的乳酸进行循环可减少加到转化反应器中新鲜乳酸原料的量，这样丙交酯的总收率就被提高了。

将乳酸聚合为聚乳酸以及将聚乳酸解聚为丙交酯这两步，在一般情况下，为了取得最好的结果，是在催化剂存在下进行的，催化剂可由乳酸进料料流带入，也可直接加入反应物当中。催化剂可以是在先有技术中已知的任何能促进α-羟基羧酸组分缩合为低聚物和促进生成环酯的物质。该催化剂一般是周期表中Ⅳ、Ⅴ和Ⅷ族的金属或金属化合物。以Ⅳ族或Ⅴ族金属为好，前者特别是Sn的金属粉末、氧化物、卤化物或羧酸盐、后者特别是通常为氧化物Sb₂O₂的Sb。其中最好是羧酸二价锡盐，特别是可溶于原料料流和所得反应混合物中的那些种，例子有一般称作辛酸锡的二（2-乙基己酸）锡。

催化剂的用量为催化有效量，随反应条件不同此数量可有很大变化。对于任一个特定体系，最佳催化有效量可以很容易由试验确定。例如对于辛酸锡，这个数量一般占反应物总重量的约0.1～1.5%，较好约0.3～0.7%。

应该注意到，水解残液（物流18）一般含有催化金属，它也被循环到转化反应器中，因此除了补给少量催化剂以补偿过程中的损失外，不必加入新鲜催化剂。

输送-携带-吹除丙交酯和来自反应混合物与来自解聚反应器7的杂质所用的气体可以是任何在操作压力和温度下是气相的、稳定的并不呈反应性以及对原料、反应物各种组分以及反应产物都呈惰性的物质。它一般是气体，如氮、氩、一氧化碳或二氧化碳或低分子量的烃。通常它也可以是非气体但在反应温度和压力下为气体的物质。氮气因为有良好的惰性且易获得，所以最好用氮气。一般要将惰性气体预热到操作温度并从反应物液面下注入反应区，例如，从带搅拌的罐式反应器的搅拌器下部或从立式反应器底部通入。

气体流速一般要足够高，以免限制丙交酯的提出速度。若流速过低，会对转化为丙交酯的反应产生不利影响，而且生产率会受到限制，因为气体对于将丙交酯作为蒸气带出反应器有重要作用。

在转化反应器2中进行乳酸浓缩和聚合为聚乳酸的过程中，用惰性气体流带出乳酸中的大量水和反应水也是很好的。

解聚反应器如何设计并不十分关键，只要它装备有加入聚乳酸物料流的装置、向反应区通入带出交酯的气体的装置以及除去含有环酯的气体物料流的装置即可，其中通入气体的装置要让气体直接并紧密地与聚乳酸接触，使得形成高气液接触面。因此，此反应器可以是一个装有气体鼓泡装置的带搅拌的罐，而且为了取得最好的效果，可在搅拌器下方直接导入气体。此反应器也可以是填料塔或筛板塔，它也可以是在先有技术中已知的用来实施气-液密切接触的任何其它设计。

此外，乳酸转化成聚乳酸的转化反应器2可以与解聚反应器7合

为单一的反应区，该反应区（a）允许就地产生的聚乳酸形成并随后解聚为丙交酯，（b）该反应区有引入汽提气体的装置，（c）它还具有从反应区除去含有丙交酯及其乳酸杂质的气体产物物流的装置。

整个反应器系统的压力可以在低于大气压到大气压和高于大气压的压力之间变化。一般在大气压左右，再加上由下游装置施加到气体产物料流上的一个小的反压，下游装置应设计得保持这个反压低至实际可行，例如保持此反压低到5磅/英寸²（表压）。

类似地、产物物流回收及加工系统可以是任何先有技术中公知的。一种这样的反应器和产品回收系统在Bhatia的美国专利US  4，835，293中被公开，此专利在本申请书中引作参考。

实施例

本实施例说明按照图1和前面概述的顺序所实施的本发明高产率多步循环实例。

A.将378克88%L-乳酸水溶液（相当于266克丙交酯）和1.26克辛酸锡的混合物在2小时内逐步加热到164℃，同时用小氮气流除去自由水和缩合水，由此制得L-乳酸的低聚物。在这段时间内收集到98.6克含水馏出物。再在164～188℃将反应物保持0.25小时，将除去馏出物的速度减慢至基本为0。

由此操作中馏出的含水馏出物含有在汽提和原料缩合过程中挥发出的乳酸，在减压下将此含水馏出物浓缩至23.8克浓缩乳酸（大约100～110%），将其储存以供循环使用。

B.在搅拌下将由A得到的反应物逐渐加热到214℃，同时以0.45标准英尺³/分的流速通入氮气流，历时1小时。由反应器排出的N₂气流含有丙交酯和少量乳酸及水。在完成解聚阶段时，剩下70克聚合残液。在54.8克残液中加入23.5克水，在回流下将此混合物加热45分钟，得到78.3克浓度为88%的粗乳酸，将此酸储存以供循环使用。

C.通过用丙酮洗涤，从N₂气流中回收丙交酯产物及其乳酸杂质。将一部分丙酮蒸发至交酯开始结晶析出;加入冷水以沉淀出其余的丙交酯。过滤并将干燥N₂气流通过滤饼进行干燥，然后在室温下减压干燥，得到132克（50%产率）高质量的白色结晶丙交酯。在减压下从含有乳酸的含水丙酮滤液中除去丙酮，进一步浓缩，得到26.8克浓缩乳酸，储存以供循环使用。

D.将从A、B和C得到的储存起来供循环使用的、其中含有相当于110.8克丙交酯的乳酸水溶液与相当于169克丙交酯的240克新鲜的88%乳酸合并，再重复A、B和C所叙述的反应程序两次。反应的详细情况和得到的结果列表如下：

原料（克）  回收  回收的丙交酯

新鲜丙交酯  乳酸成分，克

相当于

批次  乳酸  丙交酯  A  B  C  克  %产率（a）

1  378  266  23.8  78.3  26.8  132  50

2  240  169  17.0  113  24.0  118  70

3  207  146  16.2  117  31.0  122  84

（a）基于新鲜LA（乳酸）进料量

Claims (10)

1、一种从不纯丙交酯溶液中回收可循环利用的乳酸成分的方法，包括：

(i)将不纯丙交酯溶液与(A)丙交酯的非反应性溶剂和(B)水接触，(A)和(B)的用量要足以形成一种可分为两相的混合物；

(ii)让此混合物静置形成两相，第一相中包含基本不含乳酸的丙交酯，而第二相中包含基本不含丙交酯的乳酸水溶液；

(iii)将第一相与第二相分离；以及

(ⅳ)从第二相中回收可循环利用的乳酸。

2、权利要求1的方法，其中从第二相中回收的乳酸被循环到用来把所述乳酸转化为丙交酯的反应过程中。

3、权利要求1的方法，其中所述溶剂包括与水混溶的溶剂，而生成的两相包括含有丙交酯沉淀的第一相和含有此溶剂的水溶液、乳酸和在不纯丙交酯溶液中可能存在的任何水的第二相。

4、权利要求1的方法，其中所述不纯丙交酯溶液和含有有机溶剂的一种溶剂接触，溶剂用量要足以使丙交酯及其杂质溶液化，其中将该溶液用足以形成丙交酯沉淀的量的水稀释。

5、权利要求1的方法，其中所述溶剂包括与水不混溶的溶剂，而生成的两相包括含有丙交酯在所述溶剂中形成的与水不混溶溶液的第一相和含有乳酸水溶液与不纯溶液中可能存在的任何水的第二相。

6、权利要求1的方法，其中所述不纯丙交酯溶液包括有含有一种惰性载气的气体料流成分。

7、一种生产丙交酯的方法，包括：

（a）将乳酸转化为可解聚的聚乳酸;

（b）将一种惰性气体通过所述可解聚的聚乳酸;

（c）在适当温度和压力下，同时在所述惰性气体存在下，将所述聚乳酸解聚，形成含有丙交酯和乳酸的产物料流;

（d）用一种溶剂洗涤此气体产物料流，它从气体料流中除去至少部分丙交酯和乳酸;

其中所述洗涤溶剂包括一种对丙交酯和乳酸呈非反应性而又能使丙交酯和乳酸溶液化的溶剂;

（e）使用足以形成所述丙交酯和乳酸的溶液的量的此溶剂;

（f）将在步骤（e）中形成的溶液与足够数量的水接触而形成两相，第一相含有基本不含乳酸的丙交酯;第二相含有基本不含丙交酯，而含有基本上全部乳酸的水溶液;

（g）将两相分离;

（h）从第一相中回收丙交酯，以及;

（i）从第二相中回收可循环利用的乳酸，并将其循环到步骤（a）中，用来生产聚乳酸和丙交酯。

8、权利要求7的方法，其中解聚步骤（c）得到一种不溶于水的聚乳酸残液，且此方法进一步包括将此残液水解生成乳酸水溶液，并将此乳酸溶液循环至步骤（a）用来生产聚乳酸和丙交酯。

9、权利要求8的方法，其中所述洗涤溶剂包括一种与水混溶的溶剂，得到的含有丙交酯和乳酸的溶液被浓缩到接近饱和，然后用水稀释，水的用量要足以使丙交酯基本上完全沉淀出来。

10、权利要求8的方法，其中所述洗涤溶剂包括一种与水不混溶的溶剂，所得到的含有丙交酯和乳酸的溶液用水来抽提，从而形成包含了基本上全部丙交酯的液体有机相和包含了基本上全部乳酸的水

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