CN1058271C - 一步法合成光盘级聚碳酸酯 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种光盘级聚碳酸酯的合成方法，是将光气加入有机溶剂中配成有机相，将双酚、碱、分子量调节剂、抗氧剂及催化剂加入水中配制成水相，其中光气∶双酚∶碱∶分子量调节剂＝1.09～1.15∶1∶2.40～2.55∶0.04～0.06(摩尔比)，在搅拌下混合，于30～50℃下反应1～15分钟，经洗涤、精滤、沉析、过滤、造粒得光盘级聚碳酸酯树脂粒料，该方法反应时间短，时空效率高，能耗低，易于连续化操作，产物既具有良好的加工性能，又有优异的机械性能，高的清洁度和透明性。
Description
本发明是关于高分子材料的合成方法，特别是关于聚碳酸酯的合成方法。
光盘级聚碳酸酯具有加工流动性好、机械强度高、高清洁度、高透明性、低双折射等特点，是生产光盘的最佳材料。其合成方法(EP353,594；JP01,146，926；DE3,512,838；EP262,695；US4,529,791)是将气态光气以鼓泡方式加入体系进行反应，其反应时间长，时空效率低，且不利于连续化操作。而中国专利85102759号，虽然采用了将光气配成有机溶液加入体系的一步法合成聚碳酸酯，但其中的分子量调节剂∶双酚(摩尔比)为0～0.04 ∶ 1，所得聚合物的分子量在2～5万，加工流动性达不到光盘材料的要求；并且其水相抗氧剂为亚硫酸氢钠，还原性不够强，导致酚类原料易被氧化成醌式结构，故不能保证良好的水相色相，从而影响到聚合物的色相透明度；此外，该专利对树脂内部杂质的去除未予考虑，因此，该专利技术只适用于制备通用级聚碳酸酯，而不适于制备光盘级聚碳酸酯。
本发明目的在于提供一种光盘级聚碳酸酯的合成方法，其反应时间短，时空效率高，能耗低，易于连续化操作，产物既具有良好的加工性能，又有很高的机械性能，且具有高的清洁度和透明性。
本发明的目的是这样实现的：将光气加入有机溶剂中配成有机相，将双酚、碱、分子量调节剂、抗氧化剂及催化剂加入水中，配成水相，同时通入氮气以除去氧气。其配比为光气∶双酚∶碱∶分子量调节剂＝1.09～1.15∶1∶2.40～2.55∶0.04～0.06(摩尔比)，水相/有机相(体积比)＞1，再加入有机相反应1～15分钟，反应最高温度为30～50℃，静置分层，截取有机相，经洗涤、精滤、沉析、过滤得粉末状树脂，再配以适量加工助剂，经造粒制得光盘级聚碳酸酯树脂粒料。
其中的有机溶剂为1，2-二氯乙烷，二氯甲烷中的一种，或它们二者中的一种与氯苯的混合物；分子量调节剂为一元酚，如对叔丁基苯酚、苯酚；抗氧化剂为连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，加入量0.15～0.6％(水相体积)。
洗涤时，先以有机相
体积的1％NaOH水溶液进行碱洗，再以同比率的1％磷酸水溶液进行酸洗，最后以去离子水或蒸馏水洗至废水相无Cl-为止。
精滤时，滤网直径或等效直径小于或等于5μ，以除去树脂中直径大于5μ的杂质。
造粒时，添加的加工助剂可以是PL-10(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)，DLTP(硫代二丙酸二月挂酯)和抗氧剂1076，其用量范围为50～5000ppm。加入1～10ppm荧光增白剂，如增白剂DT、Uvitex OB等，可进一步改善表观色相。
本发明突破了中国专利85102769号的分子量调节剂用量上限，证实在分子量调节剂∶双酚＝0.04～0.06∶1(摩尔比)范围内，所得产物机械性能满足光盘级材料的要求，并能调节粘均分子量在1.3～1.7万之间，保证了产物的加工流动性能，熔体指数在40克/10分钟以上，且分子量分布较窄，分散性系数＜2.0。以连二亚硫酸钠(Na2S2O4)为抗氧剂，有效地防止了水相的氧化变色，从而改进了树脂的色相。后处理中采用了碱洗、磷酸酸洗、水洗步骤，使产物中的铁含量降至5ppm以下，也有效地改进了树脂的色相。通过精滤除去了树脂内部的杂质，保证了产物的高清洁度。以PL-10、DLTP和抗氧剂1076为协同抗氧加工助剂，可保证产物经320℃高温加工成型后仍能保持良好的机械性能和色相。本发明还具有反应时间短，时空效率高，能耗低，易于连续化操作等优点。
下面是本发明的实施例。
实施例一
将3.25kg光气溶于51.6kg二氧甲烷中配成有机相；将6.81k8双酚A，247g对叔丁基苯酚(对双酚A相对用量5.5％mol)，2.94kg氢氧化钠，249g连二亚硫酸钠，49ml三乙胺投入43.2kg水中配成水相。同时通氮至双酚A全溶后，投入反应釜，加入有机相，搅拌，反应温度37～45℃，反应15分钟后，静置分层，截取原胶液。用
倍体积的1％NaOH水溶液，在离心萃洗机中萃洗原胶液，完毕后，再用
倍体积的1％H3PO4水溶液，在离心萃洗机中萃洗原胶液，最后用去离子水或蒸馏水洗涤原胶液，至废水相中无Cl-为止。洗涤好的胶液在压力下通过滤网孔等效直径为5μ的高精细金属编织烧结网，进行精滤后，再加入足够量的丙酮于胶液中，使树脂从胶液中析出，最后过滤得粉末状树脂7.46kg。在7.46kg粉末状树脂中加入3.0gPL-10，1.5gDLTP，0.75g抗氧剂1076，7.5mg增白剂OB，在挤出机上挤出料条，经空冷后送切粒机造粒。所得产品粘均分子量1.56万，300℃熔体指数为43.0g/10min，双酚A转化率98.4％。在CD生产线上制成φ120的CD唱盘，双折射为-15～30nm，光反射率大于70％，满足CD生产要求。
实施例二
改变分子量调节剂对双酚A配比为0.05∶1(摩尔比)，进行同样实验，亦获得光盘级聚碳酸酯产物。取6.8kg双酚A，224g对叔丁基苯酚，2.94kg氢氧化钠，248g连二亚硫酸钠，49ml三乙胺投入43kg水中配成水相，与3.245kg光气和51.5kg二氯甲烷组成的有机相反应，反应时间15分钟，反应温度38～46.5℃，其余过程与实施例一相同。最终得7.37kg聚碳酸酯树脂，转化率97.4％，粘均分子量1.67万，300℃熔体指数40g/10min。
实施例三
13.4g双酚A，0.37g对叔丁基苯酚(对双酚A相对用量4.2％mol)，5.76g氢氧化钠，0.15g连二亚硫酸钠，0.078三乙胺与87.8g水配成水相，加入由51ml二氯甲烷，34ml氯苯和6.39g光气组成的有机相进行反应，强烈搅拌，最高温度44.5℃，反应时间5分钟，得产物14.6g聚碳酸酯，双酚A转化率98.2％，树脂粘均分子量1.63万，分子量分散度1.87。
实施例四
取5.81kg双酚A，191g对叔丁基苯酚，63.6g连二亚硫酸钠，2.44kg氢氧化钠，42ml三乙胺与37kg去离子水配成水相，与2.82kg光气和44.8kg二氯甲烷组成的有机相反应。反应物中双酚A∶光气∶碱∶分子量调节剂(摩尔比)为1∶1.12∶2.54∶0.05，其余步骤同实施例一，制得聚碳酸酯6.40kg，粘均分子量1.73万。
实施例五
以双酚A∶光气∶碱∶分子量调节剂(摩尔比)为1∶1.15∶2.47∶0.05进行合成。故取5.63kg双酚A，2.43kg碱，205g连二亚硫酸钠，185g对叔丁基苯酚，40ml三乙胺和37.5kg水配成的水相，与2.795kg光气和44kg二氯甲烷组成的有机相反应，工艺过程同实施例一，最高反应温度46.5℃，合成聚碳酸酯粘均分子量1.32万，300℃熔体指数86.4g/10min。
实施例六
聚碳酸酯树脂粉料合成同实施例二。粉料300℃熔体指数50.3g/10min。
取1.5kg聚碳酸酯粉料，1.5g抗氧剂1076，1.5g DLTP，3.0g PL-10，6mg UvitexOB，在260℃下挤出造粒，得聚碳酸酯粒料色泽上佳，300℃熔体指数51.6g/10min。
对照例一：
反应投料量：13.7g双酚A，0.27g对叔丁基苯酚(对双酚A相对用量3％mol)，5.88g氢氧化钠，0.15g连二亚硫酸钠，0.07g三乙胺与87.5g水配成水相，加入由85ml二氯乙烷和6.53g光气组成的有机相，反应过程与实施例三同。得产物15.2g，粘均分子量2.36万，300℃熔体指数12.9g/10min。
Claims (5)
1.一种光盘级聚碳酸酯的合成方法，是将光气加入有机溶剂中配成有机相，将双酚、碱、分子量调节剂、抗氧剂及催化剂加入水中配成水相，在搅拌下混合有机相和水相。其特征在于光气∶双酚∶碱∶分子量调节剂＝1.09～1.15∶1∶2.40～2.55∶0.04～0.06(摩尔比)，水相/有机相(体积比)＞1，抗氧剂加入量为水相的0.15～0.6％，在30～50℃下反应1～15分钟，在水相配制过程中通氮以除去氧气，反应结束后得到的有机相经洗涤、精滤、沉析、过滤得粉末状树脂，再配以适当的加工助剂经造粒得光盘级聚碳酸酯粒料。
2.根据权利要求1所述的光盘级聚碳酸酯的合成方法，其特征在于有机相中的有机溶剂为1，2-二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或它们二者中的一种与氯苯的混合物；分子量调节剂为一元酚如对叔丁基苯酚、苯酚；抗氧化剂为连二亚硫酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的光盘级聚碳酸酯的合成方法，其特征在于洗涤时，先以有机相1/6～1/2体积的1％NaOH水溶液进行碱洗，再以同比率的1％磷酸水溶液进行酸洗，最后以去离子水或蒸馏水洗至废水相无氯离子为止。
4.根据权利要求1或2所述的光盘级聚碳酸酯的合成方法，其特征在于精滤时，滤网直径或等效直径小于或等于5μ。
5.根据权利要求1或2所述的光盘级聚碳酸酯的合成方法，其特征在于造粒时添加的加工助剂是PL-10(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)、DLTP(硫代二丙酸二月桂酯)和抗氧剂1076(β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳酸酯)，其用量范围为50～5000ppm。荧光增白剂，如DT(1，2-双(5-甲基-2′-苯并噁唑基)乙烯)、Uvitex OB(2，5-双(5-特丁基-2′-苯并噁唑基)噻吩)，其用量范围是1～10ppm。
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