CN105810948B - 一种锂离子电池用粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用粘合剂及其制备方法，粘合剂组分包括：2‑氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺，改性聚丙烯酸酯混合物，偶联剂和引发剂；制备方法为将2‑氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和改性聚丙烯酸酯混合物加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至60‑70℃，加入偶联剂与引发剂，在惰性气体保护的条件下升温至80‑85℃，反应40‑60分钟，降至室温，得到粘合剂。本发明提供的 锂离子电池用粘合剂具有良好的使用性能，进一步满足了使用需求。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池用粘合剂及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前研究最广泛、最深入的能量存储装置之一，因其具有高容量密度、循环寿命高、绿色环保、使用温度范围宽及安全性能高等优点，被广泛的应用到智能手机、平板电脑、电动汽车等领域。而锂离子电池的电极片性能是决定锂离子电池性能的关键因素之一，其主要由电极活性材料、导电剂、粘结剂及金属集流体(铜箔或铝箔等 )组成；其中粘结剂用于粘结电极活性材料和导电剂颗粒，同时将它们粘结在金属集流体表面。因此粘结剂力学性能的优劣与电池的循环寿命密切相关，如果力学性能不佳，容易引起电极片在电化学循环过程中粉化，导致电极材料从集流体表面脱落，失去电化学储能性能。此外，当粘结剂的电化学稳定性不好时，在电极电化学过程中粘结剂的一些功能基团可与锂离子发生不可逆的化学反应，从而导致电池的可逆容量下降。
目前锂离子电池最常用的粘结剂主要有聚偏氟乙烯( PVDF )、羧甲基纤维素钠(CMC )和丁苯橡胶( SBR )等。PVDF粘结剂是工艺技术上较为成熟的一种粘结剂，具有较好的粘结性能，但是使用这种粘结剂制备电极片需要消耗大量的较高沸点的N-甲基吡咯烷酮(NMP)有机溶剂，成本高，环境污染大，而且PVDF粘结剂在一些常用的电解液中容易溶胀，导致电极稳定性下降。CMC和SBR粘结剂通常配合使用，这类粘结剂常以水为溶剂，成本低、环境友好、应用广泛，但该类粘结剂力学性能不好，导电性能差。特别地，对于一些在充放电循环过程中具有显著体积变化的高容量电极材料(如硅，二氧化锡负极等 )，这些常用的粘结剂无法满足实际需要。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种锂离子电池用粘合剂及其制备方法，提升粘合剂的机械性能与电学性能。
本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池用粘合剂，组分以重量份计包括：2-氰基丙烯酸乙酯5-10份，氰乙基乙二胺2-6份，柠檬酸1-3份，聚乙烯亚胺1-3份，改性聚丙烯酸酯混合物15-20份，偶联剂1-3份，引发剂0.5-1份。
所述的锂离子电池用粘合剂，所述改性聚丙烯酸酯混合物的制备方法为将以重量份计的聚丙烯酸酯20-30份，聚乙烯醇2-10份，二甲基二烯丙基氯化铵3-5份加入到反应釜中进行混炼，混炼温度80-100℃，混炼时间10-20分钟，得到改性聚丙烯酸酯混合物。
所述的锂离子电池用粘合剂，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
所述的锂离子电池用粘合剂，所述引发剂为过硫酸铵。
一种所述的锂离子电池用粘合剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将2-氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和改性聚丙烯酸酯混合物加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至60-70℃，加入偶联剂与引发剂，在惰性气体保护的条件下升温至80-85℃，反应40-60分钟，降至室温，得到锂离子电池用粘合剂。
所述的锂离子电池用粘合剂的制备方法，步骤二中惰性气体为氮气或氩气。
本发明提供的锂离子电池用粘合剂具有良好的应用性能，其中极片剥离强度达到了19.2N/mm2以上，韧性好，电池500次循环后容量保持率达到了97.6%以上，大大优于现有技术水平。
具体实施方式：
实施例1
一种锂离子电池用粘合剂，组分以重量份计包括：2-氰基丙烯酸乙酯5份，氰乙基乙二胺2份，柠檬酸1份，聚乙烯亚胺1份，改性聚丙烯酸酯混合物15份，钛酸酯偶联剂1份，过硫酸铵引发剂0.5份。
以上组分中，改性聚丙烯酸酯混合物的制备方法如下：
将以重量份计的聚丙烯酸酯20份，聚乙烯醇2份，二甲基二烯丙基氯化铵3份加入到反应釜中进行混炼，混炼温度80℃，混炼时间10分钟，得到改性聚丙烯酸酯混合物。
以上锂离子电池用粘合剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将2-氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和改性聚丙烯酸酯混合物加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至60℃，加入钛酸酯偶联剂与过硫酸铵，在氮气保护的条件下升温至80℃，反应40分钟，降至室温，得到锂离子电池用粘合剂。
实施例2
一种锂离子电池用粘合剂，组分以重量份计包括：2-氰基丙烯酸乙酯6份，氰乙基乙二胺4份，柠檬酸2份，聚乙烯亚胺1份，改性聚丙烯酸酯混合物17份，钛酸酯偶联剂2份，过硫酸铵引发剂0.6份。
以上组分中，改性聚丙烯酸酯混合物的制备方法如下：
将以重量份计的聚丙烯酸酯23份，聚乙烯醇4份，二甲基二烯丙基氯化铵4份加入到反应釜中进行混炼，混炼温度85℃，混炼时间15分钟，得到改性聚丙烯酸酯混合物。
以上锂离子电池用粘合剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将2-氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和改性聚丙烯酸酯混合物加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至63℃，加入钛酸酯偶联剂与过硫酸铵，在氩气保护的条件下升温至82℃，反应48分钟，降至室温，得到锂离子电池用粘合剂。
实施例3
一种锂离子电池用粘合剂，组分以重量份计包括：2-氰基丙烯酸乙酯8份，氰乙基乙二胺5份，柠檬酸2份，聚乙烯亚胺2份，改性聚丙烯酸酯混合物17份，钛酸酯偶联剂3份，过硫酸铵引发剂0.7份。
以上组分中，改性聚丙烯酸酯混合物的制备方法如下：
将以重量份计的聚丙烯酸酯28份，聚乙烯醇7份，二甲基二烯丙基氯化铵4份加入到反应釜中进行混炼，混炼温度90℃，混炼时间16分钟，得到改性聚丙烯酸酯混合物。
以上锂离子电池用粘合剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将2-氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和改性聚丙烯酸酯混合物加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至65℃，加入钛酸酯偶联剂与过硫酸铵，在氮气保护的条件下升温至84℃，反应50分钟，降至室温，得到锂离子电池用粘合剂。
实施例4
一种锂离子电池用粘合剂，组分以重量份计包括：2-氰基丙烯酸乙酯10份，氰乙基乙二胺5份，柠檬酸3份，聚乙烯亚胺3份，改性聚丙烯酸酯混合物17份，钛酸酯偶联剂2份，过硫酸铵引发剂0.8份。
以上组分中，改性聚丙烯酸酯混合物的制备方法如下：
将以重量份计的聚丙烯酸酯30份，聚乙烯醇10份，二甲基二烯丙基氯化铵4份加入到反应釜中进行混炼，混炼温度95℃，混炼时间18分钟，得到改性聚丙烯酸酯混合物。
以上锂离子电池用粘合剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将2-氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和改性聚丙烯酸酯混合物加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至70℃，加入钛酸酯偶联剂与过硫酸铵，在氮气保护的条件下升温至85℃，反应55分钟，降至室温，得到锂离子电池用粘合剂。
实施例5
一种锂离子电池用粘合剂，组分以重量份计包括：2-氰基丙烯酸乙酯10份，氰乙基乙二胺6份，柠檬酸3份，聚乙烯亚胺3份，改性聚丙烯酸酯混合物20份，钛酸酯偶联剂3份，过硫酸铵引发剂1份。
以上组分中，改性聚丙烯酸酯混合物的制备方法如下：
将以重量份计的聚丙烯酸酯30份，聚乙烯醇10份，二甲基二烯丙基氯化铵5份加入到反应釜中进行混炼，混炼温度100℃，混炼时间20分钟，得到改性聚丙烯酸酯混合物。
以上锂离子电池用粘合剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将2-氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和改性聚丙烯酸酯混合物加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至70℃，加入钛酸酯偶联剂与过硫酸铵，在氮气保护的条件下升温至85℃，反应60分钟，降至室温，得到锂离子电池用粘合剂。
对照例
一种锂离子电池用粘合剂，组分以重量份计包括：2-氰基丙烯酸乙酯10份，氰乙基乙二胺5份，柠檬酸3份，聚乙烯亚胺3份，聚丙烯酸酯17份，钛酸酯偶联剂2份，过硫酸铵引发剂0.8份。
以上锂离子电池用粘合剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将2-氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和聚丙烯酸酯加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至70℃，加入钛酸酯偶联剂与过硫酸铵，在氮气保护的条件下升温至85℃，反应55分钟，降至室温，得到锂离子电池用粘合剂。
对以上实施例制备得到的锂离子电池用粘合剂进行性能测试，将其应用于锂离子电池的电极片中，进行进一步测试粘合剂以及应用了粘合剂的电池性能，结果如下：
从以上结果可以看出，本发明提供的锂离子电池用粘合剂具有良好的应用性能，其中极片剥离强度达到了19.2N/mm2以上，韧性好，电池500次循环后容量保持率达到了97.6%以上。而对照例是在实施例4的基础上直接使用聚丙烯酸酯而没有对其进行改性制备改性混合物，结果表明最终产品性能有显著下降，因此进一步证明本发明提供的锂离子电池用粘合剂的技术先进性与效果优越性。
Claims (5)
1.一种锂离子电池用粘合剂，其特征在于，原料组分以重量份计包括：2-氰基丙烯酸乙酯5-10份，氰乙基乙二胺2-6份，柠檬酸1-3份，聚乙烯亚胺1-3份，改性聚丙烯酸酯混合物15-20份，偶联剂1-3份，引发剂0.5-1份；所述改性聚丙烯酸酯混合物的制备方法为将以重量份计的聚丙烯酸酯20-30份，聚乙烯醇2-10份，二甲基二烯丙基氯化铵3-5份加入到反应釜中进行混炼，混炼温度80-100℃，混炼时间10-20分钟，得到改性聚丙烯酸酯混合物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用粘合剂，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用粘合剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
4.一种权利要求1所述的锂离子电池用粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将2-氰基丙烯酸乙酯，氰乙基乙二胺，柠檬酸，聚乙烯亚胺和改性聚丙烯酸酯混合物加入到反应釜中，搅拌混合均匀，升温至60-70℃，加入偶联剂与引发剂，在惰性气体保护的条件下升温至80-85℃，反应40-60分钟，降至室温，得到锂离子电池用粘合剂。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池用粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤二中惰性气体为氮气或氩气。
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