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CN105819405A - 一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法 - Google Patents

一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法 Download PDF

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CN105819405A
CN105819405A CN201610295504.XA CN201610295504A CN105819405A CN 105819405 A CN105819405 A CN 105819405A CN 201610295504 A CN201610295504 A CN 201610295504A CN 105819405 A CN105819405 A CN 105819405A
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CN
China
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sulfur
thionyl chloride
throwing
tank
subtractive process
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Pending
Application number
CN201610295504.XA
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English (en)
Inventor
白志臣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinxiang Ruicheng Technology Co Ltd
Original Assignee
Xinxiang Ruicheng Technology Co Ltd
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Publication date
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/45—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen
    • C01B17/4561—Compounds containing sulfur, halogen and oxygen only
    • C01B17/4584—Thionyl chloride (SOCl2)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/0221—Melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/0232—Purification, e.g. degassing

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，经过选硫、粉碎、上料、加热熔硫、粗硫过滤、氯化亚砜精制配料，将硫磺中的水分和杂质除去，可以避免水与氯化亚砜反应生成废气，同时提高了产品的精度，本发明具有工艺操作简单、成品精度高、节约资源、保护环境的优点。

Description

一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法
技术领域
本发明属于氯化亚砜精制技术领域，具体涉及一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法。
背景技术
氯化亚砜(SOCl2)是一种重要的精细化工产品和合成许多化学品的中间体，由于它具有很强的氯化和酰氯化能力，可显著地提高一些昂贵原料的利用率；作为氯化试剂和酰氯化试剂，氯化亚砜主要应用于农药、医药、染料等行业；也可用作醇类、酸酐、硝基化合物的合成或置换的氯化剂，还可用作闭环反应中噻唑啉、吡咯烷和酰胺等化合物合成的氯酰化剂和一些有机合成反应中的催化剂等，高能电池生产中也使用大量的氯化亚砜；目前，传统生产氯化亚砜的工艺中，氯化亚砜在精制成成品前，必须加入硫磺反应，以便于减少低硫份物，再蒸馏成成品，在加硫磺过程中，直接将块状硫磺加入到粗品中，因为硫磺中含有水分，水和氯化亚砜反应生成废气，既浪费了氯化亚砜，又造成了环境污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种工艺操作简单、成品精度高、节约资源、保护环境的氯化亚砜精制过程中的投硫方法。
本发明技术方案是：一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，所述的投硫方法步骤如下：
步骤1：选硫：选取块状硫磺备用；
步骤2：粉碎：将步骤1中选取的硫磺块放入到粉粹机中粉碎；
步骤3：上料：将步骤2中得到的粉碎后的硫磺通过传送带送入到熔硫罐中；
步骤4：加热熔硫：将熔硫罐的温度设置为120℃-160℃，对熔硫罐进行加热制备液态硫磺，同时对蒸汽收集处理；
步骤5：粗硫过滤：将步骤4中制得的液态硫磺送入到硫磺过滤器中进行过滤，制备纯净液态硫磺；
步骤6：氯化亚砜精制配料：将步骤4中制备的纯净液态硫磺和氯化亚砜粗料送入到配料罐内混合制备精馏用混合液。
所述的步骤3中粉碎的颗粒达到20目。
所述的步骤4中加热后收集的蒸汽经过气体净化装置处理。
所述的步骤6中配料罐设置有搅拌装置。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，本发明将现有技术中直接加入固体块状硫磺，改为现将硫磺融化过滤，再域氯化亚砜粗品混合进行精馏，这种投硫方式的改变，不仅将硫磺中含有的水分除去，避免了水与氯化亚砜的反应生成废气，同时熔硫过滤后，提高了成品的精度，加快了后续精馏的效率，本发明具有工艺操作简单、成品精度高、节约资源、保护环境的优点。
具体实施例
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，所述的投硫方法步骤如下：
步骤1：选硫：选取块状硫磺备用；
步骤2：粉碎：将步骤1中选取的硫磺块放入到粉粹机中粉碎；
步骤3：上料：将步骤2中得到的粉碎后的硫磺通过传送带送入到熔硫罐中；
步骤4：加热熔硫：将熔硫罐的温度设置为140℃，对熔硫罐进行加热制备液态硫磺，同时对蒸汽收集处理；
步骤5：粗硫过滤：将步骤4中制得的液态硫磺送入到硫磺过滤器中进行过滤，制备纯净液态硫磺；
步骤6：氯化亚砜精制配料：将步骤4中制备的纯净液态硫磺和氯化亚砜粗料送入到配料罐内混合制备精馏用混合液。
所述的步骤3中粉碎的颗粒达到20目。
所述的步骤4中加热后收集的蒸汽经过气体净化装置处理。
所述的步骤6中配料罐设置有搅拌装置。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，本发明将现有技术中直接加入固体块状硫磺，改为现将硫磺融化过滤，再域氯化亚砜粗品混合进行精馏，这种投硫方式的改变，不仅将硫磺中含有的水分除去，避免了水与氯化亚砜的反应生成废气，同时熔硫过滤后，提高了成品的精度，加快了后续精馏的效率，本发明具有工艺操作简单、成品精度高、节约资源、保护环境的优点。

Claims (4)

1.一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，其特征在于：所述的投硫方法步骤如下：
步骤1：选硫：选取块状硫磺备用；
步骤2：粉碎：将步骤1中选取的硫磺块放入到粉粹机中粉碎；
步骤3：上料：将步骤2中得到的粉碎后的硫磺通过传送带送入到熔硫罐中；
步骤4：加热熔硫：将熔硫罐的温度设置为120℃-160℃，对熔硫罐进行加热制备液态硫磺，同时对蒸汽收集处理；
步骤5：粗硫过滤：将步骤4中制得的液态硫磺送入到硫磺过滤器中进行过滤，制备纯净液态硫磺；
步骤6：氯化亚砜精制配料：将步骤4中制备的纯净液态硫磺和氯化亚砜粗料送入到配料罐内混合制备精馏用混合液。
2.如权利要求1所述的一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，其特征在于：所述的步骤3中粉碎的颗粒达到20目。
3.如权利要求1所述的一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，其特征在于：所述的步骤4中加热后收集的蒸汽经过气体净化装置处理。
4.如权利要求1所述的一种氯化亚砜精制过程中的投硫方法，其特征在于：所述的步骤6中配料罐设置有搅拌装置。
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