CN105803283B - 一种Nb‑Si‑Ti‑W‑Cr合金棒材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Nb‑Si‑Ti‑W‑Cr合金棒材，由以下质量百分比的成分组成：Si 2.4％～6.7％，Ti 5％～25％，W 5％～15％，Cr 2％～8％，余量为Nb和不可避免的杂质。本发明还提供了一种制备该棒材的方法，包括以下步骤：一、采用湿法球磨的方法将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉混合均匀，真空烘干后得到混合粉末；二、进行真空烧结，得到烧结体；三、电子束熔炼2～5次，得到铸锭；四、热挤压，得到半成品棒坯；五、热挤压，得到Nb‑Si‑Ti‑W‑Cr合金棒材。本发明Nb‑Si‑Ti‑W‑Cr合金棒材具有低密度以及良好的综合力学性能和抗氧化性能，能够在1400℃空气环境中使用。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材及其制备方法。
背景技术
先进航空发动机需要一种超过目前镍基超合金使用温度极限的新材料。这种新材料需具有高熔点、低密度、1300～1400℃抗氧化和优异的高温强度等特点。难熔金属具有熔点高、高温强度高和弹性模量大等特点，人们又开始重新考虑难熔金属在航空发动机上的应用。在所有的难熔金属中，铌最有可能在航空发动机上得到应用。铌和其它强化元素都有高的固溶极限。铌在室温下具有良好的延性和相对低的密度(8.56g/cm3)，但是在单相情况下，大幅提高其力学性能以达到在高推重比发动机上应用的前景有限，并且铌的抗氧化性能极差，进一步限制了其使用范围。然而Nb5Si3金属间化合物具有高温抗氧化性能，并且具有极高的高温强度。Nb-Si系合金由原位自生的Nb5Si3金属间化合物相和铌固溶体(Nbss)相复合构成，该材料具有高熔点、低密度、高强度和较好的抗氧化性能，最有可能作为下一代先进喷气发动机的候选材料。然而，这些Nb-Si系合金的一个普遍特点是室温下非常脆，这是由于采用传统方法制备的Nb-Si系合金微观组织由粗大的树枝状金属间化合物和铌固溶体(Nbss)组成。这种树枝状金属间化合物相和Nbss相热膨胀系数及力学性能不匹配，很容易产生微裂纹，使室温断裂韧性很低，在室温条件下没有塑性，难以加工成形；同时也降低了合金材料的高温抗拉强度，恶化了材料的抗氧化性能。因此，必须通过多成分合金化及工艺控制，获得具有致密、均匀、颗粒细小的合金显微组织来克服Nb-Si系合金室温脆性等缺点，使Nb-Si系合金室温塑韧性、高温强度和抗氧化性能达到良好平衡。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的密度为6.8g/cm3～7.5g/cm3，氧含量为76ppm～93ppm，室温抗拉强度为573MPa～756MPa、延伸率为2.1％～6.7％，1400℃的抗拉强度为159MPa～315MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.27mg/cm2～0.12mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有密度低、强度高和抗氧化等特点，能够在1400℃空气环境中使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Si 2.4％～6.7％，Ti 5％～25％，W 5％～15％，Cr 2％～8％，余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Si 3.1％～6.1％，Ti 10％～20％，W 7％～15％，Cr 3％～7％，余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Si 3.7％，Ti 15％，W 15％，Cr 5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
另外，本发明还提供了一种制备上述Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法球磨的方法将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉混合均匀，真空烘干后得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa，温度为1500℃～1600℃的条件下保温2h～3h进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼2～5次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的电流为1A～2A，所述电子束熔炼的电压为60kV～80kV；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1200℃～1400℃，挤压比为5～7的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述半成品棒坯在挤压温度为1100℃～1300℃，挤压比为4～6的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述铌粉的粒径不大于20μm。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨的过程中采用无水乙醇为分散剂，所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的2～3倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨的速率为200rpm～300rpm，球料质量比为(5～10)∶1，球磨时间为15h～25h。
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述挤压温度为1250℃～1350℃，挤压比为5.5～6.5。
上述的方法，其特征在于，步骤五中所述挤压温度为1150℃～1250℃，挤压比为4.5～5.5。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用多成分机械合金化+电子束熔炼+二次挤压工艺过程制备Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，所制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的密度为6.8g/cm3～7.5g/cm3，氧含量为76ppm～93ppm，室温抗拉强度为573MPa～756MPa、延伸率为2.1％～6.7％，1400℃的抗拉强度为159MPa～315MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.12mg/cm2～0.27mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有低密度以及良好的综合力学性能和抗氧化性能，能够在1400℃空气环境中使用。。
2、本发明在Nb-Si系合金材料中加入Ti元素，提高了材料的室温塑韧性，并且降低了密度；添加W元素显著提高了Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材力学性能；添加Cr元素降低了材料的密度和提高了Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的抗氧化性能。
3、本发明采用电子束熔炼的工艺过程制备Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有纯度高、氧含量低等优点，有利于改善材料的室温塑韧性。
4、本发明通过二次挤压工艺过程制备Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，一方面减少了挤压温度和挤压比，降低了对挤压设备的要求；另一方面，破碎和喜欢了树枝状组织，并且使细小的Nb5Si3金属间化合物相分布在粗大的铌固溶体相中，这种组织使得Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材在室温下具有较好的塑性，有利于加工成形，并且增加了材料使用的可靠性。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Si 3.7％，Ti15％，W 15％，Cr 5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为250rpm，球料质量比为7.5:1的条件下湿法球磨20h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的2.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g，所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述铌粉的粒径不大于20μm；
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；所述烧结处理的温度为1550℃，保温时间为2.5h；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼5次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的熔炼电流为1.5A，熔炼电压为70kV；
步骤四、将步骤三中所铸锭在挤压温度为1300℃，挤压比为6的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述的Nb-Si-Ti-W-Cr合金半成品棒坯在挤压温度为1200℃，挤压比为5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的显微组织如图1所示。从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的显微组织由铌固溶体(Nbss)相和细小的Nb5Si3金属间化合物相组成，没有可见的宏观和微观裂纹，树枝状组织完全被破碎和细化，这种细小均匀的Nb5Si3金属间化合物相极大地提高了材料的高温抗拉强度。
由于Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材经过5次电子束熔炼，使材料中氧含量和杂质含量极低，提高了铌固溶体(Nbss)相的塑性；另外，通过二次挤压使部分铌固溶体(Nbss)组织沿挤压方向被拉长形成条状组织，并且细小的Nb5Si3金属间化合物相分布在连续的铌固溶体(Nbss)相中，这种连续分布的铌固溶体(Nbss)相和条状铌固溶体(Nbss)组织大大改善了材料的室温塑韧性，使Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材在室温具有较好的塑性。进一步测试本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材中铌固溶体相(Nbss)和Nb5Si3金属间化合物相的化学组成，结果见表1。
表1实施例1制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的化学组成
如表1所示，Ti元素主要固溶在Nb中，与Nb形成固溶体，降低了材料的密度和提高了Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的室温塑韧性，并改善了材料的抗氧化性能；W元素与Nb和Nb5Si3形成固溶体极大提高了Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的高温强度；Cr元素固溶在Nb和Nb5Si3中，在高温氧化气氛中形成一层致密的氧化膜，阻止氧气的侵入，保护了材料的表面，提高了Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的抗氧化性能。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有质量纯度高、氧含量低和微观组织细小均匀的特点，密度为7.1g/cm3，氧含量为76ppm，室温抗拉强度为756MPa、延伸率为5.9％，1400℃的抗拉强度为315MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.12mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有密度低、强度高和抗氧化等特点，能够在1400℃空气环境中使用。
实施例2
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Si 3.1％，Ti20％，W 7％，Cr 7％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为200rpm，球料质量比为5:1的条件下湿法球磨15h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g，所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述铌粉的粒径不大于20μm；
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；所述烧结处理的温度为1500℃，保温时间为2h；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼2次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的熔炼电流为1A，熔炼电压为60kV；
步骤四、将步骤三中所铸锭在挤压温度为1200℃，挤压比为5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述的Nb-Si-Ti-W-Cr合金半成品棒坯在挤压温度为1100℃，挤压比为4的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有质量纯度高、氧含量低和微观组织细小均匀的特点，密度为6.9g/cm3，氧含量为93ppm，室温抗拉强度为573MPa、延伸率为6.7％，1400℃的抗拉强度为159MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.27mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有密度低、强度高和抗氧化等特点，能够在1400℃空气环境中使用。
实施例3
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材由以下质量百分比的成分组成：6.1％，Ti10％，W 13％，Cr 3％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为300rpm，球料质量比为10:1的条件下湿法球磨25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的3倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g，所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述铌粉的粒径不大于20μm；
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；所述烧结处理的温度为1600℃，保温时间为3h；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼3次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的熔炼电流为2A，熔炼电压为80kV；
步骤四、将步骤三中所铸锭在挤压温度为1400℃，挤压比为7的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述的Nb-Si-Ti-W-Cr合金半成品棒坯在挤压温度为1300℃，挤压比为6.5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有质量纯度高、氧含量低和微观组织细小均匀的特点，密度为7.2g/cm3，氧含量为82ppm，室温抗拉强度为617MPa、延伸率为3.2％，1400℃的抗拉强度为187MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.21mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有密度低、强度高和抗氧化等特点，能够在1400℃空气环境中使用。
实施例4
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Si 6.7％，Ti25％，W 5％，Cr 8％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为260rpm，球料质量比为8:1的条件下湿法球磨25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的3倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g，所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述铌粉的粒径不大于20μm；
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；所述烧结处理的温度为1600℃，保温时间为3h；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼4次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的熔炼电流为2A，熔炼电压为75kV；
步骤四、将步骤三中所铸锭在挤压温度为1400℃，挤压比为5.5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述的Nb-Si-Ti-W-Cr合金半成品棒坯在挤压温度为1300℃，挤压比为5.5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有质量纯度高、氧含量低和微观组织细小均匀的特点，密度为6.8g/cm3，氧含量为79ppm，室温抗拉强度为612MPa、延伸率为2.1％，1400℃的抗拉强度为295MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.12mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有密度低、强度高和抗氧化等特点，能够在1400℃空气环境中使用。
实施例5
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Si 2.4％，Ti5％，W 15％，Cr 2％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为300rpm，球料质量比为10:1的条件下湿法球磨15h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g，所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述铌粉的粒径不大于20μm；
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；所述烧结处理的温度为1500℃，保温时间为2h；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼3次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的熔炼电流为1A，熔炼电压为80kV；
步骤四、将步骤三中所铸锭在挤压温度为1400℃，挤压比为5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述的Nb-Si-Ti-W-Cr合金半成品棒坯在挤压温度为1300℃，挤压比为4的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有质量纯度高、氧含量低和微观组织细小均匀的特点，密度为6.8g/cm3，氧含量为79ppm，室温抗拉强度为612MPa、延伸率为2.1％，1400℃的抗拉强度为159MPa～315MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.27mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有密度低、强度高和抗氧化等特点，能够在1400℃空气环境中使用。
实施例6
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Si 2.4％，Ti5％，W 5％，Cr 2％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为300rpm，球料质量比为5:1的条件下湿法球磨20h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的3倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g，所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述铌粉的粒径不大于20μm；
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；所述烧结处理的温度为1550℃，保温时间为2h；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼5次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的熔炼电流为2A，熔炼电压为60kV；
步骤四、将步骤三中所铸锭在挤压温度为1200℃，挤压比为5.5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述的Nb-Si-Ti-W-Cr合金半成品棒坯在挤压温度为1100℃，挤压比为5.5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有质量纯度高、氧含量低和微观组织细小均匀的特点，密度为6.8g/cm3，氧含量为76ppm，室温抗拉强度为573MPa、延伸率为6.7％，1400℃的抗拉强度为159MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.27mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有密度低、强度高和抗氧化等特点，能够在1400℃空气环境中使用。
实施例7
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Si 2.4％，Ti5％，W 5％，Cr 2％，余量为Nb和不可避免的杂质。Si 6.7％，Ti 25％，W 15％，Cr 8％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为200rpm，球料质量比为10:1的条件下湿法球磨25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的3倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g，所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述铌粉的粒径不大于20μm；
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；所述烧结处理的温度为1600℃，保温时间为3h；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼2次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的熔炼电流为2A，熔炼电压为60kV；
步骤四、将步骤三中所铸锭在挤压温度为1250℃，挤压比为6.5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述的Nb-Si-Ti-W-Cr合金半成品棒坯在挤压温度为1150℃，挤压比为4.5的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有质量纯度高、氧含量低和微观组织细小均匀的特点，密度为7.5g/cm3，氧含量为93ppm，室温抗拉强度为657MPa、延伸率为2.1％，1400℃的抗拉强度为273MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失为0.27mg/cm2，该Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材具有密度低、强度高和抗氧化等特点，能够在1400℃空气环境中使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Si2.4％～6.7％，Ti 5％～25％，W 5％～15％，Cr 2％～8％，余量为Nb和不可避免的杂质；
制备所述Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法球磨的方法将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉混合均匀，真空烘干后得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa，温度为1500℃～1600℃的条件下保温2h～3h进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼2～5次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的电流为1A～3A，所述电子束熔炼的电压为60kV～80kV；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1200℃～1400℃，挤压比为5～7的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述半成品棒坯在挤压温度为1100℃～1300℃，挤压比为4～6的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
2.根据权利要求1所述的一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Si 3.1％～6.1％，Ti 10％～20％，W 7％～15％，Cr 3％～7％，余量为Nb和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Si 3.7％，Ti 15％，W 15％，Cr 5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法球磨的方法将铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉混合均匀，真空烘干后得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于真空烧结炉中，在真空度不大于5×10-1Pa，温度为1500℃～1600℃的条件下保温2h～3h进行烧结处理，随炉冷却后得到烧结体；
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度不大于1×10-2Pa的条件下电子束熔炼2～5次，自然冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电子束熔炼的电流为1A～3A，所述电子束熔炼的电压为60kV～80kV；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1200℃～1400℃，挤压比为5～7的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到半成品棒坯；
步骤五、将步骤四中所述半成品棒坯在挤压温度为1100℃～1300℃，挤压比为4～6的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉的质量纯度均不小于99％。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述钛粉的粒径不大于9μm，所述钨粉的粒径不大于7μm，所述硅粉和铬粉的粒径均不大于10μm，所述铌粉的粒径不大于20μm。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨的过程中采用无水乙醇为分散剂，所述无水乙醇的体积为铌粉、硅粉、钛粉、钨粉和铬粉质量之和的2～3倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨的速率为200rpm～300rpm，球料质量比为(5～10)∶1，球磨时间为15h～25h。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤四中所述挤压温度为1250℃～1350℃，挤压比为5.5～6.5。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤五中所述挤压温度为1150℃～1250℃，挤压比为4.5～5.5。
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