CN105803234A - 一种可控含镁储氢合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种可控含镁储氢合金制备方法，其特征在于所述的方法包括含镁储氢合金的配料，镁的包覆以及感应熔炼，本发明解决了储氢合金中像镁一类的低熔点金属与高熔点金属熔炼过程中的加入问题，特别是在控制镁的烧损、挥发方面效果明显。由于采用镁包覆与感应熔炼结合的方法，镁的烧损变得非常缓慢可控，合金元素吸收率大大提高，确保了化学成分的均匀和精准，制备过程以及对设备的要求也变得相对简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种可控含镁储氢合金制备方法。属于合金的制备领域。
背景技术
镁是自然界中分布最广的十个元素之一，也是最轻的结构金属材料之一，由镁构成的合金作为结构材料、功能材料在航空航天、铸造、化工电子、通讯、仪器、机械制造、交通以及储能材料等领域得到了广泛应用。
储氢合金作为一种新型功能材料的出现，为氢气的利用开辟了一条广阔的道路，储氢合金可以在固态储氢、Ni/MH电池、氢化物热泵、催化剂和氢的提纯等领域被应用；储氢合金发展到今天，品种繁多，按照不同的标准，可以被划分为不同的种类。按合金分子式组成不同可以划分为AB5型、AB型、AB2型以及A2B型、AB3型等；按合金中主要吸氢元素不同可以划分为稀土系、钙系、钛系、锆系以及镁系等；其中，对于镁系材料的研究，最早由美国布鲁克海文国立研究所的Reilly和Wiswall[InorgChem，1968,7:2254～2256]首先发现，由镁和镍混合熔炼成的Mg2Ni合金在300℃条件下吸氢量达到3.6wt％，从储氢材料的研究开始至今，已被研究过的储氢材料种类据不完全统计已近1000种，镁系储氢合金具有较高的储氢容量，而且吸放氢平台好、资源丰富、价格低廉，应用前景十分诱人，但由于镁基合金的组成及制备方法不同，使得镁基储氢合金的吸放氢性能和储氢量差别较大。
在镁基储氢合金的制备方法中，较为常用的方法为熔炼法。传统的含镁储氢合金熔炼方法一般是将几种金属块或金属粉米按化学计量比配合，经熔炼后就可以得到单相或多相金属间化合物。采用熔炼法时必须根据所制各化合物的熔点、蒸气压及与气体的反应，相应地确定所用的热源，调整熔炼保护气氛等。另外，若使用的金属粉末，熔炼前必须先预压成型及预烧结。由于镁的熔点(923K)较低，镁蒸汽压高，如果合金中有其他高熔点的元素，则需要加大熔炼功率提高熔化温度使所有元素充分熔化，而镁的熔点较低，势必造成烧损和氧化程度加剧，熔炼过程和成分的均一稳定性变得难以控制，影响合金的质量。
另有报道，含镁合金的制备还可以有采用二次加料的方法，先熔化熔点高的,然后把熔点低的金属放在包里,用熔化的高熔点金属冲入熔化低熔点金属,如把金属镁(熔点650°左右)溶入铁(熔点1538°)中，但该方法中熔点低的元素挥发量较大，合金的稳定性和均匀性仍难以有效控制。
日本重化学工业株式会社大泽雅人等公开的Mg-REM-Ni系储氢合金的制备方法(CN1764731A)，先将稀土和Ni熔化炼成合金溶液，然后在该合金溶液中添加镁，再通过控制炉内压力和冷却速度制得Mg-REM-Ni系储氢合金，该方法也是利用了二次加料的方法，过程复杂，对设备要求较高，需要在真空环境下进行二次加料，同时还需要设备具有控制冷却速度的功能；此外，该方法中镁元素的加入在1250～1400℃，在实际操作中对于镁元素的挥发、烧损以及均匀性控制上难度较大。
中科院上海微系统与信息技术研究所王兆松等人公开的金属贮氢/镍电池用无钴负极材料及制备方法(CN1585165A)，用镁和镍的粉末压块，在960℃下烧结6小时，得到MgNi2母合金(中间合金)，然后利用母合金与稀土及其他元素进行熔炼得到含镁储氢合金，然后按所述的方法制备的合金，成分偏析和均匀性较差，需要对合金进行进一步的热处理。
综上所述，本申请拟提出一种采用镁包覆与感应熔炼相结合的制备方法，以可控含镁储氢合金的制备，从而构筑成本发明的构思。
发明内容
本发明的目的是提供一种可控含镁储氢合金的制备方法，该方法可以有效阻止镁在熔炼过程中的氧化和挥发，实现了含镁储氢合金制备的可控，提高了合金的均匀稳定性，同时制备过程和对设备的要求变得相对简单。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种可控含镁储氢合金制备方法，所述方法特征在于采用镁过量5-15wt％和包覆且与感应熔炼相结合方法，具体包括下述步骤：
(1)配料
按所要制备的含镁储氢合金目标成分进行配料，其中镁含量值过量5～15wt％，其余高熔点金属按计算值配料，镁一般为镁锭，也可以是用镁粉压制的块样，其余的高熔点原材料中至少有一种是金属箔片。
(2)镁包覆
选取配料元素中的高熔点金属箔片作为包裹材料，镁包覆是将高熔点金属箔片包裹缠绕在镁锭及合金中的其他元素的周围，镁被包裹严实但不需要密闭，在本发明中的镁包覆有两种作用，一是包覆高熔点金属箔片，可以有效阻止镁的挥发。二是在感应熔炼过程中，在高熔点金属箔片熔化之前，屏蔽了镁外围的电磁场，镁的熔化时间推迟，缠绕在镁锭外围的金属箔在熔炼初期充当了“坩埚”的角色，也变相地实现了镁的二次加料过程。
(3)熔炼
将包覆好的原材料放入感应熔炼设备坩埚中；抽真空，洗炉最后通入惰性保护气，输入并调整感应炉功率进行熔炼。熔炼用保护气一般为惰性气体Ar气等，熔炼前进行洗炉和预热抽真空处理，充分去除包裹在原料中的杂质气体。
(4)步骤(3)中抽真空过程需要交替抽真空、先通保护气进行1～5次洗炉，洗炉过程完成后，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空3～5分钟。
(5)步骤(3)中熔炼在正压0.05～0.1MPa惰性气体保护下熔炼，根据配料中镁元素过量的多少，通过熔炼次数和合金精炼时间调整合金成分。
(6)出炉
熔炼铸锭冷却至室温后，用称重法、光谱化学分析以及结构分析等手段进行判定是否达到合金的目标成分。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)镁包覆技术大大降低了镁元素的烧损和挥发。
(2)操作简单，不需要二次加料或者预压成型和预烧结等步骤。
(3)由于本发明使得镁元素的挥发变得非常缓慢，利用本发明所述的方法，根据合金配料中镁元素过量的多少(5％～15％)，在熔炼功率和精炼时间一定的情况下，通过第一次熔炼结果计算出该工艺条件下的烧损率，再通过控制合金的熔炼次数和精炼时间，可以对含镁储氢合金的成分和均匀性实现较为精准的控制。
(4)合金成型较好，可以避免低熔点金属过早熔化，在合金铸锭表面形成喷吐状，从而影响合金成分的均匀性，如图2中(a)所示。
(5)本发明解决了储氢合金中像镁一类的低熔点金属与高熔点金属熔炼过程中的加入问题，特别是在控制镁的烧损、挥发方面效果明显。由于采用镁包覆与感应熔炼结合的方法，镁的烧损变得非常缓慢可控，合金元素吸收率(低熔点金属熔炼后进入合金中的部分与总的加入量的比值)大大提高，确保了化学成分的均匀和精准
附图说明
图1镁包覆示意图；
图2利用传统熔炼方法(a)和本发明提供的制备方法的镁基合金铸锭图(b)；
图3传统熔炼发制备的Mg2Ni合金吸放氢性能(PCT)曲线图(纵坐标为吸放氢压力值atm，横坐标表示对应压力值下的吸放氢量wt％)；
图4本发明所述方法制备的Mg2Ni合金吸放氢性能(PCT)曲线图；
图5本发明所述方法制备的Mg2Cu合金吸放氢性能(PCT)曲线图；
图6本发明所述方法制备的La0.7Mg0.3Ni3.5合金吸放氢性能(PCT)曲线图；
图7本发明所述方法制备的La0.7Mg0.3Ni2.8Co0.7合金吸放氢性能(PCT)曲线图。
具体实施方式
本发明的一种可控含镁储氢合金制备方法具体如下：
配料：根据所要制备的含镁储氢合金成分进行配料，镁过量5～15％，为保证合金熔炼的均匀性，合金组元越多，配料时镁的过量比例越高，镁一般为镁锭或镁粉压制的块样。
镁包覆：选取配料元素中的高熔点金属箔片作为包裹材料，如果配料中涉及1种以上高熔点金属，则优选延展性，柔韧性较好的箔片作为包覆材料，镁被包裹严实但不需要密闭，镁包覆示意图如图1所示，在此发明中的镁包覆有两种作用，一是包覆高熔点金属箔片，可以有效阻止镁的挥发，二是在感应熔炼过程中，在高熔点金属箔片熔化之前，屏蔽了镁外围的电磁场，镁的熔化时间推迟，缠绕在镁锭外围的金属箔在熔炼初期充当了“坩埚”的角色，也变相地实现了镁的二次加料过程。
熔炼：将包覆好的原材料放入感应熔炼设备坩埚中；抽真空，洗炉，最后通入惰性保护气，熔炼用保护气一般为惰性气体Ar气等，洗炉过程一般为交替抽真空、通保护气进行3～5次，洗炉过程完成后，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，关闭抽真空，向炉内通入惰性气体，保持炉内0.05～0.1MPa正压，打开熔炼炉电源进行合金的熔炼、精炼，纪录好时间、功率等的工艺参数。为了使含镁储氢合金更加均匀，精确控制合金成分。熔炼一般分几次完成，每一次熔炼结束后，将含镁储氢合金铸锭表面附着的粉末清除干净，称量铸锭质量，建立镁的烧损与熔炼时间、功率的关系，通过控制熔炼次数和合金精炼时间调整合金成分。最后用称重法、光谱化学分析以及储氢性能测试(PCT)手段进行判定是否达到合金的目标成分。
实施例1:
为用传统熔炼法制备20gMg2Ni(Mg过量15％)合金制备过程为：
1、配料：按20gMg2Ni合金将计算，其中含Mg量9.06g，Ni为10.94g镁过量15％，镁总共10.42g，镁镍总重为21.36g，镁和镍均为粉末状，将镁粉和镍粉混合压块。
2将压好的块样放入水冷悬浮熔炼炉坩埚。
3、洗炉1～4次，通常为3次后，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作。
4、熔炼：打开电源，45秒左右功率升至38KW，镍开始融化，然后将功率回调至35KW左右进行精炼，精炼2分钟。关闭电源冷却铸锭15分钟。
5、出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定。
实施例2:
为用本发明提供的制备方法制备的20gMg2Ni合金，具体制作过程为：
1、配料：按20gMg2Ni合金将计算，其中含Mg量9.06g，Ni为10.94g镁过量15％，镁总共10.42g，镁镍总重为21.36g，镁为纯镁锭切割块样，包覆用的镍为0.2mm厚的镍箔。
2、将镁按图1所示的方法包覆好后放入水冷悬浮熔炼炉坩埚。
3、洗炉1～4次，通常为4次后，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作。
4、熔炼：打开电源，45秒左右功率升至38KW，镍开始融化，然后将功率回调至35KW左右进行精炼，精炼2分钟。关闭电源冷却铸锭15分钟。
5、取出合金铸锭，用毛刷清理铸锭及坩埚表面粉末，称量铸锭质量为21.09g。确定在此工艺条件下的镁烧损0.27g，占镁过量部分的19.87％。
6、根据以上计算结果，重复以上洗炉及熔炼工艺4次。
7、出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定。
实施例3:
为用本发明提供的制备方法制备的20gMg2Cu合金，它具体制备过程是：
1、配料：按20gMg2Cu合金将计算，其中含Mg量8.67g，Cu为11.33g镁过量10％，镁总共9.537g，镁铜总重为20.867g，镁为纯镁锭切割块样，包覆镁锭用的铜为0.1mm厚的铜箔。
2、将镁锭如图1所示的方法包覆好后放入水冷悬浮熔炼炉坩埚。
3、洗炉1～4次，通常为4次，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作。
4、熔炼：打开电源，30秒左右功率升至30KW，铜开始融化，然后将功率回调至25KW左右进行精炼，精炼2分钟。关闭电源冷却铸锭15分钟。
5、取出合金铸锭，用毛刷清理铸锭及坩埚表面粉末，称量铸锭质量为20.67g。确定在此工艺条件下的镁烧损0.197g，占镁过量部分的22.72％。
6、根据以上计算结果，重复以上洗炉及熔炼工艺4次，最后一次精炼时间为60秒。
7、出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定。
实施例4:
为用本发明提供的制备方法制备的20gLa0.7Mg0.3Ni3.5合金，其具体制备过程为：
1、配料：按20gLa0.7Mg0.3Ni3.5合金将计算，其中含Mg量0.471g，Ni为13.255g，La为6.274g，镁过量5％，镁总共0.494g，配料总重为20.023g，镁为纯镁锭切割块样，包覆用的镍为0.2mm厚的镍箔。
2、将镁按图1所示的方法包覆好后与La一起放入水冷悬浮熔炼炉坩埚。
3、洗炉1～4次，通常为4次，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作。
4、熔炼：打开电源，45秒左右功率升至38KW，镍开始融化，然后将功率回调至25KW左右进行精炼，精炼60秒。关闭电源冷却铸锭15分钟。
5、取出合金铸锭，用毛刷清理铸锭及坩埚表面粉末，称量铸锭质量为20.012g。确定在此工艺条件下的镁烧损0.011g，占镁过量部分的47.83％。
6、根据以上计算结果，重复以上洗炉及熔炼工艺1次，最后一次精炼时间为60秒。
7、出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定。
实施例5:
为用本发明提供的制备方法制备的20gLa0.7Mg0.3Ni2.8Co0.7合金，其具体制备过程为：
1、配料：按20gLa0.7Mg0.3Ni2.8Co0.7合金将计算，其中含Mg量0.470g，Ni为10.599g，La为6.270g，Co为2.660g，镁过量10％，镁总共0.517g，配料总重为20.047g，镁为纯美锭切割块样，包覆用钴为0.2mm厚的Co箔。
2、将镁按图1所示的方法包覆好后与La、Ni一起放入水冷悬浮熔炼炉坩埚。
3、洗炉1～4次，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作。
4、熔炼：打开电源，45秒左右功率升至38KW，镍开始融化，然后将功率回调至25KW左右进行精炼，精炼60秒。关闭电源冷却铸锭15分钟。
5、取出合金铸锭，用毛刷清理铸锭及坩埚表面粉末，称量铸锭质量为20.035g。确定在此工艺条件下的镁烧损0.012g，占镁过量部分的25.53％。
6、根据以上计算结果，重复以上洗炉及熔炼工艺3次，最后一次精炼时间为60秒。
7、出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定。
上述实施例中，所得到的的合金样品均进行称重、ICP光谱分析以及储氢性能(PCT)测试分析，对合金成分及储氢性能进行检验和判定。用传统熔炼方法在制备Mg2Ni合金过程中(实施例1)，由于镁先熔化，在继续升温熔化镍的过程中，镁挥发明显加剧，且出现了喷射状，冷却过后的铸锭也呈不规则状，如图2(a)所示，铸锭上方喷出的枝状部分脆性明显高于底部，明显成分不均匀，而利用本发明的方法制备的实施例2～5，熔炼过程中镁的挥发明显减慢，且铸锭规则且较光滑，如图2(b)所示。
实施例1～5的重量和ICP成分分析见表1，除实施例1挥发剧烈导致镁烧损太多之外，实施例2～5基本接近合金理论设计成分，则从一个侧面反映出本发明提供的制备方法的优点。
储氢性能(PCT)分析见图3～7图所示，由于实施例1熔炼过程中镁的挥发难以控制，出现了严重的烧损和成分不均匀现象，实施例1和实施例2设计成分一样，但前者的PCT曲线图显示吸放氢量明显低于后者(见图3、图4)。利用本发明方法制备的实施例2～5，都显示出了良好的吸放氢性能和储氢量，如图4～7所示。
测试分析结果充分说明由本发明提供的一种可控含镁储氢合金制备方法，按A、B、C和D(即实施例2～5)四种组分的目标重量，测试重量，理论成分和ICP实测结果，说明利用所述的方法镁的烧损可控，合金元素吸收率提高，从而可以制备出较高纯度的含镁储氢合金，能够提高含镁储氢合金的均一稳定性。
表一
Claims (6)
1.一种可控含镁储氢合金的制备方法，其特征在于采用镁过量和包覆且与感应熔炼相结合方法，具体包括：
(1)配料
按所要制备的含镁储氢合金目标成分进行配料，其中镁含量值过量5～15％，其余高熔点金属按计算值配料；
(2)镁包覆
选取配料元素中的高熔点金属箔片作为包裹材料，涉及二种或二种以上高熔点金属则选延展性、柔韧性好的箔片作包覆材料，镁包覆是将高熔点金属箔片包裹缠绕在镁锭及合金中的其他元素的周围，镁被包裹严实但不需要密闭；
(3)感应熔炼
将包覆好的原材料放入感应熔炼设备坩埚中；抽真空，洗炉最后通入惰性保护气，输入并调整感应炉功率进行熔炼；熔炼前进行洗炉和预热抽真空处理，除去包裹在原料中杂质气体；熔炼是在正压0.05～0.1MPa惰性气体保护下熔炼，根据配料中镁元素过量的多少，通过熔炼次数和合金精炼时间调整合金成分。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的镁为镁锭或用镁粉压制的块样。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于：
①作为包裹材料的金属箔片厚度为0.1mm-0.2mm；
②镁包覆一是有效阻止镁锭或镁粉压制的块样的挥发，二是在熔炼过程中，在包覆材料熔化之前，屏蔽了镁外围的电磁场，充当了“坩埚”角色，变相实现了镁的二次加料过程。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的抽真空、洗炉和最后通入惰性保护气是交替进行的，通常为1-5次，所述的惰性保护气为Ar气，洗炉过程完成后，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃，然后关闭电源继续抽真空3～5分钟。
5.按权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：
A制备20gMg2Ni金属的过程是：
①配料：按20gMg2Ni合金将计算，其中含Mg量9.06g，Ni为10.94g镁过量15％，镁总共10.42g，镁镍总重为21.36g，镁为纯美锭切割块样，镍为0.2mm厚的镍箔；
②镁包覆好后放入水冷悬浮熔炼炉坩埚；
③洗炉1～4次，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作；
④熔炼：打开电源，45秒左右功率升至38KW，镍开始融化，然后将功率回调至35KW左右进行精炼，精炼2分钟。关闭电源冷却铸锭15分钟；
⑤取出合金铸锭，用毛刷清理铸锭及坩埚表面粉末，称量铸锭质量为21.09g。确定在此工艺条件下的镁烧损0.27g，占镁过量部分的19.87％；
⑥根据以上计算结果，重复以上洗炉及熔炼工艺4次；
⑦出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定；
B制备20gMg2Cu合金的过程是：
①配料：按20gMg2Cu合金将计算，其中含Mg量8.67g，Cu为11.33g镁过量10％，镁总共9.537g，镁铜总重为20.867g，镁为纯美锭切割块样，铜为0.1mm厚的铜箔；
②镁包覆好后放入水冷悬浮熔炼炉坩埚；
③洗炉1～4次，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作；
④熔炼：打开电源，30秒左右功率升至30KW，铜开始融化，然后将功率回调至25KW左右进行精炼，精炼2分钟。关闭电源冷却铸锭15分钟；
⑤取出合金铸锭，用毛刷清理铸锭及坩埚表面粉末，称量铸锭质量为20.67g。确定在此工艺条件下的镁烧损0.197g，占镁过量部分的22.72％；
⑥根据以上计算结果，重复以上洗炉及熔炼工艺4次，最后一次精炼时间为60秒；
⑦出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定；
C制备20gLa0.7Mg0.3Ni3.5合金的过程是：
①配料：按20gLa0.7Mg0.3Ni3.5合金将计算，其中含Mg量0.471g，Ni为13.255g，La为6.274g，镁过量5％，镁总共0.494g，配料总重为20.023g，镁为纯美锭切割块样，镍为0.2mm厚的镍箔；
②镁包覆好后与La一起放入水冷悬浮熔炼炉坩埚；
③洗炉1～4次，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作；
④熔炼：打开电源，45秒左右功率升至38KW，镍开始融化，然后将功率回调至25KW左右进行精炼，精炼60秒。关闭电源冷却铸锭15分钟；
⑤取出合金铸锭，用毛刷清理铸锭及坩埚表面粉末，称量铸锭质量为20.012g。确定在此工艺条件下的镁烧损0.011g，占镁过量部分的47.83％；
⑥根据以上计算结果，重复以上洗炉及熔炼工艺1次，最后一次精炼时间为60秒；
⑦出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定；
D制备20gLa0.7Mg0.3Ni2.8Co0.7合金的过程是：
①配料：按20gLa0.7Mg0.3Ni2.8Co0.7合金将计算，其中含Mg量0.470g，Ni为10.599g，La为6.270g，Co为2.660g，镁过量10％，镁总共0.517g，配料总重为20.047g，镁为纯美锭切割块样，钴为0.2mm厚的Co箔；
②镁包覆好后与La、Ni一起放入水冷悬浮熔炼炉坩埚；
③洗炉1～4次，打开电源，调整熔炼炉功率，使坩埚内的温度升至100℃左右，然后关闭电源继续抽真空至0.5Pa以下，最后通入0.05MPa的Ar气进行保护，完成熔炼准备工作；
④熔炼：打开电源，45秒左右功率升至38KW，镍开始融化，然后将功率回调至25KW左右进行精炼，精炼60秒。关闭电源冷却铸锭15分钟；
⑤取出合金铸锭，用毛刷清理铸锭及坩埚表面粉末，称量铸锭质量为20.035g。确定在此工艺条件下的镁烧损0.012g，占镁过量部分的25.53％；
⑥根据以上计算结果，重复以上洗炉及熔炼工艺3次，最后一次精炼时间为60秒；
⑦出炉：清除合金铸锭表面粉末，对合金质量、储氢性能以及成分进行判定。
6.按权利要求5所述的方法，其特征在于按A、B、C和D四种组分的目标重量，测试重量，理论成分和ICP实测结果，说明利用所述的方法镁的烧损变得可控，合金元素吸收率提高，从而制备出高纯度的含镁储氢合金，能提高含镁储氢合金的均一稳定性。
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