CN105806968A - 同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法。为了获得操作简单、峰形好，柱效高、分离效果好、稳定性好、重现性好、对四种试剂通用的气相检测方法。我们公开了一种气相色谱分析方法，将正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇直接进样注入至气相色谱仪后，以氮气为载气，通过6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱色谱柱，并对检测到的数据进行气相色谱定性、定量分析。采用本发明所公开的气相色谱分析方法，可以方便、快捷的对正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇进行纯度检测。各试剂主峰保留时间稳定、峰形好且分离效果好，符合药品合成或化工合成中残留试剂检测及质量控制的要求。

Description

同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法及其应用

技术领域

本发明涉及药物合成及化工领域，特别是涉及同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法。

背景技术

正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇是药品和化学合成中常见的有机残留溶剂。国家标准中对此都有明确的残留量要求，但是目前国家标准中的检测方法均为单一针对特定成分的检测方法，譬如其仅针对正庚烷进行检测，这样一来为了将这四种常见残留组分均进行残留量的测定，需要进行四次试验操作，不仅费时费力，而且浪费大量的检测试剂，不符合环境友好等现时代的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、峰形好，柱效高、分离效果好、稳定性好、重现性好、对四种试剂通用的气相检测方法，从而可以一次性解决正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的定性、定量测定。

为了实现这一目的，我们公开了一种同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，将正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇直接进样注入至气相色谱仪后，以氮气为载气，通过6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱色谱柱，由检测器检测获取数据，并对检测到的数据进行气相色谱定性、定量分析。

其中6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱色谱柱可以选用以下型号：DB-624、HP-624、BP-624、AT-1301、Rtx-624、Rtx-1301、Optima624、Optima1301、CD-624。

进一步地，我们优选色谱条件为初始柱温35~45℃，保持5~12分钟后，以每分钟5~15℃的速度升温至200~240℃，保持2~10分钟，进样口温度220~280℃，检测器温度250~350℃。

同时，更进一步地，我们优选所述色谱条件为初始柱温40℃，保持8分钟后，以每分钟15℃的速度升温至200~240℃，保持2~10分钟。

同时，进样口温度250℃，检测器温度280℃也是一种优选的色谱条件。

在实际操作中，所述样品优选经过有机溶剂溶解后进样，其进样体积为0.1~0.2μL。

在检测器的选择上，我们优选所述检测器为氢焰离子化检测器（FID）。

更进一步地，我们还优选载气为氮气、燃气为氢气、助燃气为干空气。其中氮气是指纯度在99.998%以上的氮气，氢气要求纯度在99.995%以上，三种气体均为市售的产品。

同时，作为一种优选条件，我们公开所述气相色谱分析法采用线速控制，分流进样，分流比为20:1~200:1。

最后，在发明中还特别公开了前述公开检测方法在药品残留物检测中、以及在药品及化工合成中质量控制领域的应用。

采用本发明所公开的气相色谱分析方法，可以方便、快捷的对正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇进行纯度检测。且检测结果重复性好、准确度高、稳定性好。各试剂主峰保留时间稳定、峰形好且分离效果好，符合药品合成或化工合成中残留试剂检测及质量控制的要求。

附图说明

图1为残留溶剂对照品溶液典型图谱；

图2为残留溶剂供试品溶液典型图谱；

图3为正庚烷纯度样品典型图谱；

图4为异辛烷纯度样品典型图谱；

图5为异丙醇纯度样品典型图谱；

图6为乙酸乙酯纯度样品典型图谱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步阐明本发明。

以下实施例中所使用的相关仪器设备为：

气相色谱仪（岛津GC-2010plus），配套的氢离子火焰检测器；

纯度在99.998%以上的氮气，纯度在99.995%以上的氢气，干空。

所用试剂根据本领域技术人员的常识选用适合的分析纯或色谱纯产品，均为市售产品。

6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱，可以根据实验室条件选用DB-624、HP-624、BP624、AT-624、AT-1301、Rtx-624、Rtx-1301、Optima624、Optima1301、CD-624等色谱柱中的任一色谱柱。

实施例1

精密称取待检测药品0.1g，置顶空瓶中，加二甲基亚砜1ml使其溶解，密封，作为供试品溶液。

另精密称取异丙醇、乙酸乙酯、异辛烷和正庚烷各适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml混合溶液中含异丙醇500μg、乙酸乙酯500μg、异辛烷500μg、正庚烷500μg的对照品溶液。

实施例2

将供试品溶液和对照品溶液分别按照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录VIIIP第二法）测定，分别得到对照品溶液色谱图图1以及供试品溶液色谱图图2。检测结果对比见下表。

实施例3

取供试品溶液1mL，置于20ml顶空瓶中，于80℃加热30分钟，然后用本发明所公开的气相色谱分析方法进行检测：将试剂样品直接通过手动进样的方式进样至气相色谱仪中，进样量1μL。采用DB-624色谱柱，设置柱温的起始温度40℃，维持8分钟，然后以每分钟15℃的速度升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为250℃；检测器（FID）温度为280℃；载气为氮气；记录色谱图，得到图2～图6。

取对照品溶液1mL，置于20ml顶空瓶中，于80℃加热30分钟，然后用本发明所公开的气相色谱分析方法进行检测：将供试品溶液直接通过手动进样的方式进样至气相色谱仪中，进样量1μL。采用DB-624色谱柱，设置柱温的起始温度40℃，维持8分钟，然后以每分钟15℃的速度升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为250℃；检测器（FID）温度为280℃；载气为氮气；记录色谱图，得到图1。

按外标法以峰面积计算供试品中的正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇含量。

实施例4

将实施例3中采用本发明所公开方法检测得到的结果与实施例1中国标方法检测得到的结果进行比对，说明本发明所公开的方法各试剂主峰保留时间稳定、峰形好且分离效果好，准确度高，符合药品合成或化工合成中试剂含量检测或残留试剂检测及质量控制要求。

检测结果统计见下表

实施例5

按照实施例3中关于供试品的检测方法重复试验三次，获得数据。说明本发明所共公开的方法重现性好、稳定性高，检测结果可靠。

Claims (10)

1.同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，将正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇直接进样注入至气相色谱仪后，以氮气为载气，通过6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱色谱柱，由检测器检测获取数据，并对检测到的数据进行气相色谱定性、定量分析。

2.根据权利要求1所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，色谱条件为初始柱温35~45℃，保持5~12分钟后，以每分钟5~15℃的速度升温至200~240℃，保持2~10分钟，进样口温度220~280℃，检测器温度250~350℃。

3.根据权利要求2所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，色谱条件为初始柱温40℃，保持8分钟后，以每分钟15℃的速度升温至200~240℃，保持2~10分钟。

4.根据权利要求1~3中任意一项所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，进样体积为0.1~0.2μL。

5.根据权利要求1~3中任意一项所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，所述检测器为氢焰离子化检测器。

6.根据权利要求2或3所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，进样口温度250℃，检测器温度280℃。

7.根据权利要求1或2所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，载气为氮气、燃气为氢气、助燃气为干空气。

8.根据权利要求1或2所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法，其特征是，所述气相色谱分析法采用线速控制，分流进样，分流比为20:1~200:1。

9.权利要求1~8中任意一项所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法在药品残留物检测中的应用。

10.权利要求1~8中任意一项所述的同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法应用在药品及化工合成中质量控制领域。