CN105732824A - 一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素的制备方法，属于醋酸纤维素制备技术领域。本发明收集脱胶蚕丝，与氢氧化钠溶液混合，经水浴加热、过滤、浓缩制得丝素蛋白，与去离子水混合后，调节pH，再添加醋酸酐混合后，调节pH，水浴加热制得丝素蛋白乙酰改性液，再取漂白竹浆与去离子混合，经两次pH调节制得预处理竹纤维，再与冰醋酸混合水浴加热，经活化后与丝素蛋白乙酰改性液、甲基苯磺酸和醋酸钾溶液混合，经离心收集下层沉淀，干燥制得乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品反应效率高于其他产品12%以上；强度提高了21%以上，加工容易，不易水解，非特异性吸附能力好。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素的制备方法，属于醋酸纤维素制备技术领域。
背景技术
醋酸纤维素是指在醋酸作为溶剂，醋酐作为乙酰化剂，在催化剂作用下进行酯化，而得到的一种热塑性树脂。是纤维素衍生物中最早进行商品化生产，并且不断发展的纤维素有机酸酯。醋酸纤维素作为多孔膜材料，具有选择性高、透水量大、加工简单等特点。传统方法是将精制棉短绒干燥，用醋酸活化，在硫酸触媒存在下，用醋酸和醋酐混合液乙酰化，然后加稀醋酸水解到所属之取代度，中和触媒，沉析，脱酸洗涤，精煮干燥得成品。目前常用的方法是转酯化反应制备醋酸纤维素，该方法以DMSO为分散剂、醋酸异丙烯酯（IPA）为酰化剂、1,8-二氮杂二环、十一碳-7-烯（DBU）为催化剂，在70～130℃条件下反应3～12h制得。制得的醋酸纤维素虽具有较好的化学稳定性、热稳定性，但反应效率较低，产品强度较低，力学性能差，在加工制造上技术难度较大，且易水解，非特异性吸附能力差，耐用性不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备的醋酸纤维素反应效率和产品强度较低，力学性能差，且易水解，耐用性不高的弊端，提供了一种收集脱胶蚕丝，与氢氧化钠溶液混合，经水浴加热、过滤、浓缩制得丝素蛋白，与去离子水混合后，调节pH，再添加醋酸酐混合后，调节pH，水浴加热制得丝素蛋白乙酰改性液，再取漂白竹浆与去离子混合，经两次pH调节制得预处理竹纤维，再与冰醋酸混合水浴加热，经活化后与丝素蛋白乙酰改性液、甲基苯磺酸和醋酸钾溶液混合，经离心收集下层沉淀，干燥制得乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素的方法。本发明制备步骤简单，所得产品反应效率和强度高，非特异性吸附能力好，高耐用性。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）收集脱胶蚕丝，按固液比1:5，将脱胶蚕丝与3.5mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，再将其置于45～55℃下水浴加热12～16h，待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，用3.5mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，随后对其过滤并收集滤液，在45～55℃下旋转蒸发至干，制备得丝素蛋白；
（2）按固液比1:5，将上述制备的丝素蛋白和去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌混合至pH为8.5，静置15～20min后，再次添加与丝素蛋白质量相同的醋酸酐，待添加完成后，再次滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，控制溶液pH至8.0，再在45～50℃下水浴加热45～60min，制备得丝素蛋白乙酰改性液，备用；
（3）选取造纸用漂白竹浆，按体积比1:5，将造纸用漂白竹浆与去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，缓慢滴加2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，随后静置处理15～20min后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至pH为7.0，制备得预处理竹纤维；
（4）按固液比1:10，将上述制备的预处理竹纤维与冰醋酸搅拌混合，并置于三口烧瓶中，在50～60℃下水浴加热2～3h，待加热活化完成后，制备得活化混合液，随后按活化混合液与步骤（2）中制备的丝素蛋白乙酰改性液质量比1:5，将步骤（2）制备的丝素蛋白乙酰改性液添加至三口烧瓶中，同时滴加活化混合液总质量5%的甲基苯磺酸，控制滴加时间为10～15min；
（5）待滴加完成后，将其置于45～50℃下水浴加热2～3h，待加热完成后，对其滴加与上述甲基苯磺酸质量相同的质量分数为5％醋酸钾溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成，将其置于1800～2550r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，并置于75～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素。
本发明制得的乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素拉伸强度23～58MPa，冲击强度29.6～254J/m2，热变形温度（在450kPa应力下）39～81℃，体积电阻率987～1011Ω·cm。
本发明的应用方法：将0.2～0.4g本发明制得的乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素加入到8～10mL氯仿中，35～40℃条件下，低速搅拌溶解2～3h，待溶液完全澄清后倒入直径9.00cm、深0.85cm的聚四氟乙烯模板，将模板放在室温和湿度为60%的条件下，过夜使氯仿全部挥发，最后将所得的膜用去离子水清洗，50～60℃真空干燥，密封保存。制得的膜材料，拉伸应力为47.5～53.2MPa，破裂时拉伸应变率为4.6～5.6%，杨氏模量为1.832～2.324GPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得产品反应效率高于其他产品12%以上；
（2）强度提高了21%以上，加工容易，不易水解，非特异性吸附能力好，有效提高了产品耐用性。
具体实施方式
首先收集脱胶蚕丝，按固液比1:5，将脱胶蚕丝与3.5mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，再将其置于45～55℃下水浴加热12～16h，待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，用3.5mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，随后对其过滤并收集滤液，在45～55℃下旋转蒸发至干，制备得丝素蛋白；然后按固液比1:5，将上述制备的丝素蛋白和去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌混合至pH为8.5，静置15～20min后，再次添加与丝素蛋白质量相同的醋酸酐，待添加完成后，再次滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，控制溶液pH至8.0，再在45～50℃下水浴加热45～60min，制备得丝素蛋白乙酰改性液，备用；再选取造纸用漂白竹浆，按体积比1:5，将造纸用漂白竹浆与去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，缓慢滴加2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，随后静置处理15～20min后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至pH为7.0，制备得预处理竹纤维；按固液比1:10，将上述制备的预处理竹纤维与冰醋酸搅拌混合，并置于三口烧瓶中，在50～60℃下水浴加热2～3h，待加热活化完成后，制备得活化混合液，随后按活化混合液与备用的丝素蛋白乙酰改性液质量比1:5，将备用的丝素蛋白乙酰改性液添加至三口烧瓶中，同时滴加活化混合液总质量5%的甲基苯磺酸，控制滴加时间为10～15min；最后待滴加完成后，将其置于45～50℃下水浴加热2～3h，待加热完成后，对其滴加与上述甲基苯磺酸质量相同的质量分数为5％醋酸钾溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成，将其置于1800～2550r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，并置于75～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素。
实例1
首先收集脱胶蚕丝，按固液比1:5，将脱胶蚕丝与3.5mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，再将其置于45℃下水浴加热12h，待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至20℃，用3.5mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，随后对其过滤并收集滤液，在45℃下旋转蒸发至干，制备得丝素蛋白；然后按固液比1:5，将上述制备的丝素蛋白和去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌混合至pH为8.5，静置15min后，再次添加与丝素蛋白质量相同的醋酸酐，待添加完成后，再次滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，控制溶液pH至8.0，再在45℃下水浴加热45min，制备得丝素蛋白乙酰改性液，备用；再选取造纸用漂白竹浆，按体积比1:5，将造纸用漂白竹浆与去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，缓慢滴加2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，随后静置处理15min后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至pH为7.0，制备得预处理竹纤维；按固液比1:10，将上述制备的预处理竹纤维与冰醋酸搅拌混合，并置于三口烧瓶中，在50℃下水浴加热2h，待加热活化完成后，制备得活化混合液，随后按活化混合液与备用的丝素蛋白乙酰改性液质量比1:5，将备用的丝素蛋白乙酰改性液添加至三口烧瓶中，同时滴加活化混合液总质量5%的甲基苯磺酸，控制滴加时间为10min；最后待滴加完成后，将其置于45℃下水浴加热2h，待加热完成后，对其滴加与上述甲基苯磺酸质量相同的质量分数为5％醋酸钾溶液，控制滴加时间为10min，待滴加完成，将其置于1800r/min下离心分离10min，收集下层沉淀，并置于75℃下干燥6h，即可制备得一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素。
将0.2g本发明制得的乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素加入到8mL氯仿中，35℃条件下，低速搅拌溶解2h，待溶液完全澄清后倒入直径9.00cm、深0.85cm的聚四氟乙烯模板，将模板放在室温和湿度为60%的条件下，过夜使氯仿全部挥发，最后将所得的膜用去离子水清洗，50℃真空干燥，密封保存。制得的膜材料，拉伸应力为47.5MPa，破裂时拉伸应变率为4.6%，杨氏模量为1.832GPa。
实例2
首先收集脱胶蚕丝，按固液比1:5，将脱胶蚕丝与3.5mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，再将其置于50℃下水浴加热14h，待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至25℃，用3.5mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，随后对其过滤并收集滤液，在50℃下旋转蒸发至干，制备得丝素蛋白；然后按固液比1:5，将上述制备的丝素蛋白和去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌混合至pH为8.5，静置18min后，再次添加与丝素蛋白质量相同的醋酸酐，待添加完成后，再次滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，控制溶液pH至8.0，再在48℃下水浴加热52min，制备得丝素蛋白乙酰改性液，备用；再选取造纸用漂白竹浆，按体积比1:5，将造纸用漂白竹浆与去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，缓慢滴加2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，随后静置处理18min后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至pH为7.0，制备得预处理竹纤维；按固液比1:10，将上述制备的预处理竹纤维与冰醋酸搅拌混合，并置于三口烧瓶中，在55℃下水浴加热3h，待加热活化完成后，制备得活化混合液，随后按活化混合液与备用的丝素蛋白乙酰改性液质量比1:5，将备用的丝素蛋白乙酰改性液添加至三口烧瓶中，同时滴加活化混合液总质量5%的甲基苯磺酸，控制滴加时间为13min；最后待滴加完成后，将其置于48℃下水浴加热3h，待加热完成后，对其滴加与上述甲基苯磺酸质量相同的质量分数为5％醋酸钾溶液，控制滴加时间为13min，待滴加完成，将其置于2200r/min下离心分离13min，收集下层沉淀，并置于78℃下干燥7h，即可制备得一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素。
将0.3g本发明制得的乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素加入到9mL氯仿中，38℃条件下，低速搅拌溶解3h，待溶液完全澄清后倒入直径9.00cm、深0.85cm的聚四氟乙烯模板，将模板放在室温和湿度为60%的条件下，过夜使氯仿全部挥发，最后将所得的膜用去离子水清洗，55℃真空干燥，密封保存。制得的膜材料，拉伸应力为49.8MPa，破裂时拉伸应变率为5.1%，杨氏模量为2.078GPa。
实例3
首先收集脱胶蚕丝，按固液比1:5，将脱胶蚕丝与3.5mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，再将其置于55℃下水浴加热16h，待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至30℃，用3.5mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，随后对其过滤并收集滤液，在55℃下旋转蒸发至干，制备得丝素蛋白；然后按固液比1:5，将上述制备的丝素蛋白和去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌混合至pH为8.5，静置20min后，再次添加与丝素蛋白质量相同的醋酸酐，待添加完成后，再次滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，控制溶液pH至8.0，再在50℃下水浴加热60min，制备得丝素蛋白乙酰改性液，备用；再选取造纸用漂白竹浆，按体积比1:5，将造纸用漂白竹浆与去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，缓慢滴加2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，随后静置处理20min后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至pH为7.0，制备得预处理竹纤维；按固液比1:10，将上述制备的预处理竹纤维与冰醋酸搅拌混合，并置于三口烧瓶中，在60℃下水浴加热3h，待加热活化完成后，制备得活化混合液，随后按活化混合液与备用的丝素蛋白乙酰改性液质量比1:5，将备用的丝素蛋白乙酰改性液添加至三口烧瓶中，同时滴加活化混合液总质量5%的甲基苯磺酸，控制滴加时间为15min；最后待滴加完成后，将其置于50℃下水浴加热3h，待加热完成后，对其滴加与上述甲基苯磺酸质量相同的质量分数为5％醋酸钾溶液，控制滴加时间为15min，待滴加完成，将其置于2550r/min下离心分离15min，收集下层沉淀，并置于80℃下干燥8h，即可制备得一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素。
将0.4g本发明制得的乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素加入到10mL氯仿中，40℃条件下，低速搅拌溶解3h，待溶液完全澄清后倒入直径9.00cm、深0.85cm的聚四氟乙烯模板，将模板放在室温和湿度为60%的条件下，过夜使氯仿全部挥发，最后将所得的膜用去离子水清洗，60℃真空干燥，密封保存。制得的膜材料，拉伸应力为53.2MPa，破裂时拉伸应变率为5.6%，杨氏模量为2.324GPa。
Claims (1)
1.一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素的制备方法，其特征在于具体制备步骤
为：
（1）收集脱胶蚕丝，按固液比1:5，将脱胶蚕丝与3.5mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，再将其置于45～55℃下水浴加热12～16h，待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，用3.5mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，随后对其过滤并收集滤液，在45～55℃下旋转蒸发至干，制备得丝素蛋白；
（2）按固液比1:5，将上述制备的丝素蛋白和去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，搅拌混合至pH为8.5，静置15～20min后，再次添加与丝素蛋白质量相同的醋酸酐，待添加完成后，再次滴加2mol/L的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，控制溶液pH至8.0，再在45～50℃下水浴加热45～60min，制备得丝素蛋白乙酰改性液，备用；
（3）选取造纸用漂白竹浆，按体积比1:5，将造纸用漂白竹浆与去离子水搅拌混合，并置于三口烧瓶中，缓慢滴加2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，随后静置处理15～20min后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至pH为7.0，制备得预处理竹纤维；
（4）按固液比1:10，将上述制备的预处理竹纤维与冰醋酸搅拌混合，并置于三口烧瓶中，在50～60℃下水浴加热2～3h，待加热活化完成后，制备得活化混合液，随后按活化混合液与步骤（2）中制备的丝素蛋白乙酰改性液质量比1:5，将步骤（2）制备的丝素蛋白乙酰改性液添加至三口烧瓶中，同时滴加活化混合液总质量5%的甲基苯磺酸，控制滴加时间为10～15min；
（5）待滴加完成后，将其置于45～50℃下水浴加热2～3h，待加热完成后，对其滴加与上述甲基苯磺酸质量相同的质量分数为5％醋酸钾溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成，将其置于1800～2550r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，并置于75～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种乙酰丝素蛋白改性醋酸纤维素。
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|---|---|---|---|---|
| CN109046450A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-21 | 王怡 | 一种BiOCl/（BiO）2CO3负载的醋酸纤维素/丝素杂化膜的制备方法和应用 |
| CN114326847A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-12 | 浙江旅游职业学院 | 一种用于蛋白质改性研究的智能化调控pH值设备及方法 |
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