CN105709810A - 一种c5c6异构化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种C5C6异构化催化剂，这种催化剂的比表面积大于280m2/g，堆密度是0.55-0.65g/ml，强度是121-146N/cm2，其中氧化硅/氧化铝的摩尔比即硅铝比18-48；另还提供了一种C5C6异构化催化剂的制备方法；通过一次铵交换直接合成的高硅丝光沸石制成的C5C6异构化催化剂，免去了现有技术中的载体的三次酸交换和一次铵交换，异构化性能好，节能环保。
Description
技术领域
本发明属于轻质烷烃异构化领域，具体涉及一种C5C6异构化催化剂及其制备方法。
背景技术
丝光沸石(NaM型沸石)是一种硅铝比较高的分子筛，其结构式为Na[Al8Si40O96]·24H2O，具有大量的五元环，并成对地相互并联，主孔道为直筒形的十二元环，孔口截面呈椭圆形，尺寸为0.65×0.68nm，通过改性孔隙可以进一步扩大。
采用常规方法合成的丝光沸石原粉为钠型丝光沸石(NaM)，硅铝比约10，催化活性较低，通常需要进行多次铵交换及酸交换将NaM转化为具有较高硅铝比的氢型丝光沸石(HM)。市场所需丝光沸石多为硅铝比在18以上的HM，通常需要反复交换四次以上，在每次交换过程中，还需进行洗涤、过滤、烘干等步骤，操作复杂，同时耗费大量的盐酸，不仅增加成本，腐蚀设备，还造成环境污染。
在中国专利99105790.2“轻烃异构化催化剂及其制备方法”中公开了一种适用于C5C6正构烷烃的临氢异构化反应的催化剂及其制备方法；在中国专利201410075578.3“负载硼化镍的C5C6烷烃异构化催化剂及其制备和使用方法”中公开了一种用于催化正己烷正戊烷的异构化反应时活性较高、异构烷烃选择性和稳定性较好的催化剂及其制备方法及应用；在中国专利03122849.6“一种低碳烷烃异构化催化剂及制备方法”中公开了一种较好活性稳定性和异构化选择性的催化剂及其制备方法；均存在着原料成本高、工艺步骤复杂、频繁的酸交换影响丝光沸石的内部结构，导致活性下降的问题；在丝光沸石合成领域，直接合成高硅丝光沸石的研究成为近年来的热门课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用直接合成的高硅丝光沸石经一次铵交换制成C5C6异构化催化剂及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是一种C5C6异构化催化剂，这种催化剂的比表面积大于280m2/g，堆密度是0.55-0.65g/ml，强度是121-146N/cm2，其中氧化硅/氧化铝的摩尔比即硅铝比18-48。
优先的其中氧化硅/氧化铝的摩尔比即硅铝比31-48。
一种C5C6异构化催化剂的制备方法，包括下列步骤：(1)先制备高硅丝光沸石与三氧化二铝重量比在50:50-95:5之间，硅铝比在18-48之间的载体，具体操作是将稀硝酸混合丝光沸石和三氧化二铝粉末，挤出成型，经干燥和焙烧处理；(2)将制得的成型载体进行抽真空处理；(3)将步骤2处理后的载体中加入活性成分溶液；(4)将步骤3的制得物回流处理，让活性组分充分浸入催化剂内部；(5)将步骤4的所得物进行烘干和焙烧处理后制成C5C6异构化催化剂。
优选的步骤1中干燥时长5-12h，焙烧处理是在300-600℃下焙烧3-8h。
优选的步骤2中成型载体是条形载体，抽真空处理的时长0.1-4h。
优选的步骤3中活性成分溶液的组分包括：以重量计，若催化剂为1，活性金属是0.1-1％，盐酸是2.5-8.5％，硝酸是2.5-8.5％，吸附剂是2-10％。
优选的步骤3中所述活性金属选自Pt或Pd，所述Pt或Pd以重量计0.1-0.3％；所述吸附剂选自乙酸、马来酸、草酸、三氯乙酸或柠檬酸。
优选的步骤4中所述的冷凝回流处理是在冷凝回流装置中回流1-8h，温度100-110℃。
优选的步骤5中烘干是在100-120℃下，所需时长4-12h，焙烧是在400-600℃下，所需时长4-8h。
本发明具有积极的效果：本方法采用直接合成的高硅丝光沸石为载体通过一次铵交换制成C5C6异构化催化剂，免去了现有技术中的三次酸交换和一次铵交换，异构化性能好，降低了成本和劳动强度、减少了对设备的腐蚀与环境的污染，具有较高的社会和经济效益。
具体实施方式
这种C5C6异构化催化剂的比表面积大于280m2/g，堆密度是0.55-0.65g/ml，强度是121-146N/cm2，其中氧化硅/氧化铝的摩尔比即硅铝比18-48；该催化剂初始寿命2年，再生后寿命可达5年。
实施例1：(1)先制备高硅丝光沸石与三氧化二铝重量比是50:50，硅铝比18的载体，具体操作是将稀硝酸混合丝光沸石和三氧化二铝粉末，挤条成型，干燥12h，在600℃焙烧3h；(2)将制得的条形载体进行抽真空处理0.1h；(3)将步骤2处理后的载体中加入活性成分溶液，活性成分溶液的组分以重量计0.1％的Pd溶液(将氯化钯溶于稀盐酸或氨水)，5.5％的盐酸，3.5％的硝酸，4.5％的三氯乙酸；(4)将步骤3的所得固液混合物在冷凝回流装置中回流8h，温度为100℃；(5)将步骤4的回流处理后固体在100℃烘干12h，在600℃焙烧4h后制成C5C6异构化催化剂A。
实施例2：(1)先制备高硅丝光沸石与三氧化二铝重量比是75:25，硅铝比31的载体，具体操作是将稀硝酸混合丝光沸石和三氧化二铝粉末，挤条成型，干燥8h，在600℃焙烧4h；(2)将制得的条形载体进行抽真空处理4h；(3)将步骤2处理后的载体中加入活性成分溶液，活性成分溶液的组分以重量计0.3％的Pd溶液(将氯化钯溶于稀盐酸或氨水)，5.5％的盐酸，3.5％的硝酸，6.5％的三氯乙酸；(4)将步骤3的所得固液混合物在冷凝回流装置中回流1h，温度为110℃；(5)将步骤4的回流处理后固体在120℃烘干4h，在400℃焙烧8h后制成C5C6异构化催化剂B。
实施例3：(1)先制备高硅丝光沸石与三氧化二铝重量比是95:5，硅铝比48的载体，具体操作是将稀硝酸混合丝光沸石和三氧化二铝粉末，挤条成型，干燥5h，在300℃焙烧8h；(2)将制得的条形载体进行抽真空处理4h；(3)将步骤2处理后的载体中加入活性成分溶液，活性成分溶液的组分以重量计0.55％的Pd溶液(将氯化钯溶于稀盐酸或氨水)，2.5％的盐酸，5.5％的硝酸，7.5％的三氯乙酸；(4)将步骤3的所得固液混合物在冷凝回流装置中回流6h，温度为110℃；(5)将步骤4的回流处理后固体在110℃烘干12h在500℃焙烧4h后制成C5C6异构化催化剂C。
采用压力微型反应器对制成的C5C6异构化催化剂A、B、C进行轻烃异构化反应试验：原料：正戊烷(分析纯)：上海菲达工贸有限公司和桥分公司的正戊烷99.7％、异戊烷0.3％；正己烷(分析纯)：上海菲达工贸有限公司和桥分公司的正己烷96％、芳烃0.2％、其余异己烷；反应条件如下：反应温度：260℃；压力：2Mpa；空速：2h－1；氢油比：8(摩尔比)；计算公式如下：
试验结果如下表所示：其中
2MP—2-甲基戊烷；3MP—3-甲基戊烷；nC5—正戊烷；nC6—正己烷；
2,2DMB—2,2-二甲基丁烷；MCP—甲基环戊烷
制成的C5C6异构化催化剂硅铝比在18-48之间，C5C6异构化有较高的活性和选择性，异构化性能较好，直接合成的高硅丝光沸石的C5C6异构化性能达到或超过低硅丝光沸石。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种C5C6异构化催化剂，其特征在于：这种催化剂的比表面积大于280m2/g，堆密度是0.55-0.65g/ml，强度是121-146N/cm2，其中氧化硅/氧化铝的摩尔比即硅铝比18-48。
2.根据权利要求1所述的C5C6异构化催化剂，其特征在于：其中氧化硅/氧化铝的摩尔比即硅铝比31-48。
3.一种权利要求1或2所述C5C6异构化催化剂的制备方法，包括下列步骤：(1)先制备高硅丝光沸石与三氧化二铝重量比在50:50-95:5之间，硅铝比在18-48之间的载体，具体操作是将稀硝酸混合丝光沸石和三氧化二铝粉末，挤出成型，经干燥和焙烧处理；(2)将制得的成型载体进行抽真空处理；(3)将步骤2处理后的载体中加入活性成分溶液；(4)将步骤3的制得物回流处理，让活性组分充分浸入催化剂内部；(5)将步骤4的所得物进行烘干和焙烧处理后制成C5C6异构化催化剂。
4.根据权利要求3所述的C5C6异构化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中干燥时长5-12h，焙烧处理是在300-600℃下焙烧3-8h。
5.根据权利要求3所述的C5C6异构化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2中成型载体是条形载体，抽真空处理的时长0.1-4h。
6.根据权利要求3所述的C5C6异构化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3中活性成分溶液的组分包括：以重量计，若催化剂为1，活性金属是0.1-1％，盐酸是2.5-8.5％，硝酸是2.5-8.5％，吸附剂是2-10％。
7.根据权利要求6所述的C5C6异构化催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性金属选自Pt或Pd，所述Pt或Pd以重量计0.1-0.3％；所述吸附剂选自乙酸、马来酸、草酸、三氯乙酸或柠檬酸。
8.根据权利要求3所述的C5C6异构化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的冷凝回流处理是在冷凝回流装置中回流1-8h，温度100-110℃。
9.根据权利要求3所述的C5C6异构化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5中烘干是在100-120℃下，所需时长4-12h，焙烧是在400-600℃下，所需时长4-8h。
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- 2014-12-03 CN CN201410723154.3A patent/CN105709810A/zh active Pending
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