CN105655004B - 一种柔性固态电解质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性固态电解质材料及其制备方法。制备方法如下：先将硝酸银、碳酸钾、碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000和无水乙腈混合得溶液A；将碘化钾、氯化钾、碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000、无水乙腈和无水甲醇混合得溶液B；将木薯淀粉、抗坏血酸、聚乙二醇20000、无水乙腈和去离子水混合得溶液C；将两段各剪出一个矩形孔的聚乙烯胶带贴于PET‑ITO导电面上，A和B分别涂抹其中；剪取与矩形孔同样大小的滤纸分别盖在两种溶液上；各取A和B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂有A的材料上覆盖一层浸过C的聚碳酸酯微孔膜；将两种电解质材料烘干后贴合粘结即得。本发明材料具有优异的导电性能和和稳定性能，静置寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种柔性固态电解质材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展与更新，电子材料的发展也得到了长足的进步，也随着人们对电子产品要求的进一步提高，电子材料也从庞然大物变得越来越小型化，微型化，成为了人们日常生活与工作中不可缺少的一部分，离子二极管就是其中一项。就目前而言，大部分离子二极管的构建和使用依然主要依赖于水体系电解质溶液，这主要是由于水具有性质温和、粘度低和离子传导能力强等优点，但同时由于是水体系，所以也具有易挥发、高温下无法使用和可能会造成电子器件短路等缺点。这些缺点对生产生活造成了安全隐患，同时也使得电子二极管无法被广泛的应用，因此，研究开发一种固态的，且具有水质电解液所具有的优势的材料对于电子二极管的发展，甚至是整个电子行业的发展都具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种柔性固态电解质材料，具有较高的拉伸强度，导电性能优异，可进行连续弯曲，性能基本不受影响，另外，其稳定性良好，静置寿命长。
技术方案：一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾2-4g、氯化钾1-2g、硝酸银3-6g、碳酸钾1-2g、碳酸丙烯酯2-6g、滤纸2片、木薯淀粉0.1-0.3g、抗坏血酸0.1-0.3g、聚乙二醇20000 20-25g、无水乙腈45-70g、无水甲醇1-2g、去离子水1-3g，其中，聚碳酸酯微孔膜孔径为1-3μm。
进一步优选的，所述的一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾2.5-3.5g、氯化钾1.2-1.7g、硝酸银4-5g、碳酸钾1.2-1.8g、碳酸丙烯酯3-5g、滤纸2片、木薯淀粉0.15-0.25g、抗坏血酸0.15-0.25g、聚乙二醇20000 21-24g、无水乙腈50-65g、无水甲醇1.3-1.7g、去离子水1.5-2.5g。
上述柔性固态电解质材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子筛进行浸泡脱水12-14小时；
步骤2：将硝酸银、碳酸钾、碳酸丙烯酯1-3g、聚乙二醇20000 7-10g和无水乙腈20-30g混合，搅拌10-20分钟溶解均匀得溶液A；
步骤3：将碘化钾、氯化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000 7-10g、无水乙腈19-28g和无水甲醇混合搅拌10-20分钟溶解均匀得溶液B；
步骤4：将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；
步骤5：剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取30-40μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；
步骤6：剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；
步骤7：各取30-40μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；
步骤8：将两种电解质材料放入烘箱中，在温度35-45℃下烘干；
步骤9：将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
进一步优选的，步骤1中脱水时间为13小时。
进一步优选的，步骤2中搅拌时间为15分钟。
进一步优选的，步骤3中搅拌时间为15分钟。
进一步优选的，步骤5中取溶液量为35μL。
进一步优选的，步骤7中取溶液量为35μL。
进一步优选的，步骤8中温度40℃。
有益效果：本发明的柔性固态电解质材料具有较高的拉伸强度，最高可至
6.39MPa，导电性能优异，最强可达3.1S/cm，同时，可进行连续弯曲，性能基本不受影响，另外，其稳定性良好，静置寿命长。
具体实施方式
实施例1
一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾2g、氯化钾1g、硝酸银3g、碳酸钾1g、碳酸丙烯酯2g、滤纸2片、木薯淀粉0.1g、抗坏血酸0.1g、聚乙二醇20000 20g、无水乙腈45g、无水甲醇1g、去离子水1g。
上述柔性固态电解质材料的制备方法为：先将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子筛进行浸泡脱水12小时；将硝酸银、碳酸钾、碳酸丙烯酯1g、聚乙二醇20000 7g和无水乙腈
20g混合，搅拌10分钟溶解均匀得溶液A；将碘化钾、氯化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000 7g、无水乙腈19g和无水甲醇混合搅拌10分钟溶解均匀得溶液B；将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取30μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；各取30μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；将两种电解质材料放入烘箱中，在温度35℃下烘干，最后将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
实施例2
一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾3g、氯化钾1.5g、硝酸银4.5g、碳酸钾1.5g、碳酸丙烯酯4g、滤纸2片、木薯淀粉0.2g、抗坏血酸0.2g、聚乙二醇20000 23g、无水乙腈57g、无水甲醇1.5g、去离子水2g。
上述柔性固态电解质材料的制备方法为：先将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子
筛进行浸泡脱水13小时；将硝酸银、碳酸钾、碳酸丙烯酯2g、聚乙二醇20000 8.5g和无水乙腈25g混合，搅拌15分钟溶解均匀得溶液A；将碘化钾、氯化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000 8.5g、无水乙腈23g和无水甲醇混合搅拌15分钟溶解均匀得溶液B；将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取35μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；各取35μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；将两种电解质材料放入烘箱中，在温度40℃下烘干，最后将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
实施例3
一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾4g、氯化钾2g、硝酸银6g、碳酸钾2g、碳酸丙烯酯6g、滤纸2片、木薯淀粉0.3g、抗坏血酸0.3g、聚乙二醇20000 25g、无水乙腈70g、无水甲醇2g、去离子水3g。
上述柔性固态电解质材料的制备方法为：先将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子筛进行浸泡脱水14小时；将硝酸银、碳酸钾、碳酸丙烯酯3g、聚乙二醇20000 10g和无水乙腈30g混合，搅拌20分钟溶解均匀得溶液A；将碘化钾、氯化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000 10g、无水乙腈28g和无水甲醇混合搅拌20分钟溶解均匀得溶液B；将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取40μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；各取40μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；将两种电解质材料放入烘箱中，在温度45℃下烘干，最后将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
实施例4
一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾2.5g、氯化钾1.2g、硝酸银4g、碳酸钾1.2g、碳酸丙烯酯3g、滤纸2片、木薯淀粉0.15g、抗坏血酸
0.15g、聚乙二醇20000 21g、无水乙腈50g、无水甲醇1.3g、去离子水1.5g。
上述柔性固态电解质材料的制备方法为：先将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子筛进行浸泡脱水13小时；将硝酸银、碳酸钾、碳酸丙烯酯2g、聚乙二醇20000 8g和无水乙腈25g混合，搅拌15分钟溶解均匀得溶液A；将碘化钾、氯化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000 8g、无水乙腈23g和无水甲醇混合搅拌15分钟溶解均匀得溶液B；将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取35μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；各取35μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；将两种电解质材料放入烘箱中，在温度40℃下烘干，最后将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
实施例5
一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾3.5g、氯化钾1.7g、硝酸银5g、碳酸钾1.8g、碳酸丙烯酯5g、滤纸2片、木薯淀粉0.25g、抗坏血酸
0.25g、聚乙二醇20000 24g、无水乙腈65g、无水甲醇1.7g、去离子水2.5g。
上述柔性固态电解质材料的制备方法为：先将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子筛进行浸泡脱水13小时；将硝酸银、碳酸钾、碳酸丙烯酯2g、聚乙二醇20000 9g和无水乙腈
25g混合，搅拌15分钟溶解均匀得溶液A；将碘化钾、氯化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇
20000 9g、无水乙腈24g和无水甲醇混合搅拌15分钟溶解均匀得溶液B；将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取35μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；各取35μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；将两种电解质材料放入烘箱中，在温度40℃下烘干，最后将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于以硝酸银代替碳酸钾。具体地说是：
一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾3.5g、氯
化钾1.7g、硝酸银6.8g、碳酸丙烯酯5g、滤纸2片、木薯淀粉0.25g、抗坏血酸0.25g、聚乙二醇20000 24g、无水乙腈65g、无水甲醇1.7g、去离子水2.5g。
上述柔性固态电解质材料的制备方法为：先将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子筛进行浸泡脱水13小时；将硝酸银、碳酸丙烯酯2g、聚乙二醇20000 9g和无水乙腈25g混合，搅拌15分钟溶解均匀得溶液A；将碘化钾、氯化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000 9g、无水乙腈24g和无水甲醇混合搅拌15分钟溶解均匀得溶液B；将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取35μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；各取35μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；将两种电解质材料放入烘箱中，在温度40℃下烘干，最后将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于以碘化钾代替氯化钾。具体地说是：
一种柔性固态电解质材料，由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾5.2g、硝酸银5g、碳酸钾1.8g、碳酸丙烯酯5g、滤纸2片、木薯淀粉0.25g、抗坏血酸0.25g、聚乙二醇20000 24g、无水乙腈65g、无水甲醇1.7g、去离子水2.5g。
上述柔性固态电解质材料的制备方法为：先将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子筛进行浸泡脱水13小时；将硝酸银、碳酸钾1.5g、碳酸丙烯酯2g、聚乙二醇20000 9g和无水
乙腈25g混合，搅拌15分钟溶解均匀得溶液A；将碘化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇200009g、无水乙腈24g和无水甲醇混合搅拌15分钟溶解均匀得溶液B；将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取35μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；各取35μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；将两种电解质材料放入烘箱中，在温度40℃下烘干，最后将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
下表为本发明材料的部分性能指标，我们可以看到，本发明材料具有较高的拉伸
强度，最高可至6.39MPa，导电性能优异，最强可达3.1S/cm，同时，可进行连续弯曲，性能基本不受影响，另外，其稳定性良好，静置寿命长。
表1 柔性固态电解质材料的部分性能指标
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 拉伸强度（MPa） | 6.33 | 6.35 | 6.38 | 6.34 | 6.39 | 6.31 | 6.24 |
| 离子电导率/*10-6（S/cm） | 2.8 | 2.9 | 3.0 | 2.9 | 3.1 | 2.5 | 2.6 |
Claims (3)
1.一种柔性固态电解质材料，其特征在于：由以下成分制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾2-4g、氯化钾1-2g、硝酸银3-6g、碳酸钾1-2g、碳酸丙烯酯2-6g、滤纸2片、木薯淀粉0.1-0.3g、抗坏血酸0.1-0.3g、聚乙二醇20000 20-25g、无水乙腈45-70g、无水甲醇1-2g、去离子水1-3g，其制备方法为：
步骤1：将无水乙腈和无水甲醇分别使用分子筛进行浸泡脱水12-14小时；
步骤2：将硝酸银、碳酸钾、碳酸丙烯酯1-3g、聚乙二醇20000 7-10g和无水乙腈20-30g混合，搅拌10-20分钟溶解均匀得溶液A；
步骤3：将碘化钾、氯化钾、剩余碳酸丙烯酯、聚乙二醇20000 7-10g、无水乙腈19-28g和无水甲醇混合搅拌10-20分钟溶解均匀得溶液B；
步骤4：将木薯淀粉、抗坏血酸、剩余聚乙二醇20000、剩余无水乙腈和去离子水混合搅拌均匀得溶液C；
步骤5：剪取两段聚乙烯胶带，并分别在中间剪出一个3cm×1cm的矩形孔，贴于PET-ITO导电面上，各取30-40μL溶液A和溶液B分别均匀地涂抹于两个矩形孔中；
步骤6：剪取与矩形孔同样大小的2片滤纸后分别盖在两种溶液上面，贴紧压平；
步骤7：各取30-40μL溶液A和溶液B分别涂抹于各自滤纸上后，在涂覆有溶液A的材料上立即覆盖一层浸润过溶液C的聚碳酸酯微孔膜，贴紧压平；
步骤8：将两种电解质材料放入烘箱中，在温度35-45℃下烘干；
步骤9：将两种材料紧密贴合，以双面胶粘结即得。
2.根据权利要求1所述的一种柔性固态电解质材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：聚碳酸酯微孔膜2片、碘化钾2.5-3.5g、氯化钾1.2-1.7g、硝酸银4-5g、碳酸钾1.2-1.8g、碳酸丙烯酯3-5g、滤纸2片、木薯淀粉0.15-0.25g、抗坏血酸0.15-0.25g、聚乙二醇20000 21-24g、无水乙腈50-65g、无水甲醇1.3-1.7g、去离子水1.5-2.5g。
3.如权利要求1所述的一种柔性固态电解质材料，其特征在于：所述聚碳酸酯微孔膜孔径为1-3μm。
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