CN105646201A - 一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，步骤如下：（1）将阻聚剂A、催化剂A、溶剂A和乙二醇混合，然后加入化合物A，对反应体系加热升温进行反应，反应完成后再通过蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯；（2）将催化剂B、阻聚剂B、溶剂B和甲基丙烯酸羟乙酯混合，然后加入化合物B,升温使反应体系进行反应，反应完成后再通过蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。本发明反应选择性好，产品收率高，且反应中无有毒气体生成，环保、无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（AAEM）的合成方法。
背景技术
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（AAEM）为浅黄色透明液体，是一种新型甲基丙烯酸单体。AAEM分子内含有聚合性乙烯基和活性乙酰乙酰基官能团，位于端基的双键使得AAEM极容易发生自由基聚合反应，另一端的乙酰乙酰基团由于双羰基的共轭效应，使得中间的亚甲基上的-H极为活泼，易于发生多种基团反应。
AAEM用来合成水性丙烯酸树脂或者高固含的液体丙烯酸树脂以及低VOC工业和建筑涂料用丙烯酸乳液；具有与胺和肼反应的性能，使它成为自交联、室温固化丙烯酸乳液的理想单体；还可以应用于乙酰乙酸聚合物，通过与金属离子鳌和作用交联，以及用来生产不退色纤维（偶氮染料）用的乙酰乙酸聚合物。随着环保法规越来越严格，N-羟甲基丙烯酰胺已经很难在凃层中应用，目前行业里主要使用双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰胺（ADH）的配方以及乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（AAEM）来替代N-羟甲基丙烯酰胺,用AAEM替代N-羟甲基丙烯酰胺具有以下三个好处：1、稳定的单组份配方，环保无甲醛；2、降低固化成膜温度，不用烘烤，室温固化；3、出色的粘结力和附着力，出色的耐水解能力。由于其广泛的用途及低毒性等特点，AAEM在工业上的应用潜力正在不断扩大。
国内外有关AAEM物性和合成的文献不多，国内外合成方法主要有两条路线：1.甲基丙烯酸羟乙酯和乙酰乙酸乙酯进行酯交换反应合成AAEM。2.甲基丙烯酸羟乙酯与二乙烯酮进行酯加成反应合成AAEM。酯交换法反应温度较高，副反应多，但是成本较低，对环境污染小；酯加成法原料二乙烯酮剧毒，但是转化率高，选择性好，副产少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法。
本发明提供的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：
（1）将阻聚剂A、催化剂A、溶剂A和乙二醇混合，然后加入化合物A，升温使反应体系进行反应，反应完成后再通过蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯；
（2）将催化剂B、阻聚剂B、溶剂B和甲基丙烯酸羟乙酯混合，然后加入化合物B,升温使反应体系进行反应，反应完后在通过蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。
所述阻聚剂A和阻聚剂B均为对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯醌、2，5-二叔丁基对苯二酚或2-叔丁基对苯二酚中的一种或几种不同比例的混合物；阻聚剂A的用量是化合物A质量的0.1-5%，阻聚剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1--5%。
所述催化剂A和催化剂B均为三乙胺、二氧化锆、乙醇钠、十六烷基三甲基氢氧化铵、浓硫酸或对甲苯磺酸中的一种或几种不同比例的混合物；催化剂A的用量是化合物A质量的0.1-10%，催化剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1-10%。
所述溶剂A和溶剂B均为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯或二甲苯，溶剂A的用量是化合物A质量的1-5倍，溶剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的1-5倍。
所述加化合物A为甲基丙烯酰氯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸正己酯或甲基丙烯酸异己酯；乙二醇与化合物A的摩尔比为1∶1-4。
所述加化合物B为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸正丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸正丁酯、乙酰乙酸异丁酯、乙酰乙酸正戊酯、乙酰乙酸异戊酯、乙酰乙酸正己酯或乙酰乙酸异己酯；甲基丙烯酸羟乙酯与化合物B的摩尔比为1∶1-4。
所述步骤（1）反应温度为40℃-110℃，反应时间为3-8h；所述步骤（2）中的反应温度为80℃-120℃，反应时间为4-8h。
所述步骤（1）中通过减压蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯，减压蒸馏条件为：压力500Pa-2000Pa、温度70℃-100℃。
所述步骤（2）中通过减压蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，减压蒸馏条件为：压力50Pa-1000Pa、温度95℃-150℃。
所述化合物A加入方式为滴加，化合物A的滴加时间为1-10h，滴加温度为5℃-50℃。
该合成方法的优点和效果在于：该反应采用两步法合成，反应选择性好，产品收率高，且反应中无有毒气体生成，环保、无污染。
具体实施方式
实施例1
向反应器中加入对羟基苯甲醚0.5g、三乙胺1g、甲苯50g和乙二醇50g（0.8mol），机械搅拌，50℃下滴加甲基丙烯酸甲酯50g（0.5mol），滴加时间为1h，滴加结束后，边蒸馏边反应，温度升至75℃保温反应5h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率为74%。
向反应器中加入对苯二酚0.5g、三乙胺0.65g、甲苯65g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸甲酯116g（1mol），机械搅拌充分混合，温度升至100℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率为85%。
实施例2
向反应器中加入对苯二酚0.5g、三乙胺2g、四氢呋喃150g和乙二醇50g（0.8mol），机械搅拌，5-10℃下缓慢滴加甲基丙烯酰氯52.2g（0.5mol），滴加2.5小时结束后，升至50℃回流反应4h。反应完成后，在常压、70-75℃下蒸馏除去溶剂，继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下，蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率为75%。
在反应器中加入对苯二酚0.5g、三乙胺0.65g、四氢呋喃65g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸乙酯130g（1mol），机械搅拌充分混合，升温至110℃边蒸馏边保温反应5h。反应完成后，在常压、70-75℃下蒸馏除去溶剂，继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率80%。
实施例3
向反应器中加入对苯二酚0.5g、乙醇钠1.5g、二甲苯50g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，45℃下缓慢滴加甲基丙烯酸43g（0.5mol），滴加时间为1.5h，滴加结束后，温度升至80℃边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度70℃-75℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在666.6Pa、温度86-88℃条件下蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率72%。
在反应器中加入对苯二酚0.5g、乙醇钠1.5g、二甲苯50g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸乙酯130g（1mol），机械搅拌充分混合，升温至110℃后，边蒸馏边保温反应5h。反应完成后，在压力6000Pa、温度70℃-75℃下除去溶剂，继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率80%。
实施例4
向反应器中加入对苯二酚0.5g、三乙胺0.5g、甲苯100g和乙二醇50g（0.8mol），机械搅拌，45℃下缓慢滴加甲基丙烯酸乙酯57g（0.5mol），滴加时间为1h，滴加结束后，升温至80℃，边蒸馏边保温反应5h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在666.6Pa、温度86-88℃条件下蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率为80%。
在反应器中加入对苯二酚0.5g、二氧化锆1.5g、甲苯100g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸乙酯130g（1mol），机械搅拌充分混合，升温至110℃后，边蒸馏边保温反应5h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率85%。
实施例5
向反应器中加入对苯二酚0.5g、三乙胺2g、四氢呋喃150g和乙二醇62g（1.0mol），机械搅拌，5-10℃下缓慢滴加甲基丙烯酰氯52.2g（0.5mol），滴加2.5小时结束后，升至60℃回流反应4h。反应完成后，在常压、70-75℃下蒸馏除去溶剂，继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下，蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率为76%。
在反应器中加入对苯二酚0.5g、对甲苯磺酸1.25g、四氢呋喃150g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸正丙酯144g（1mol），机械搅拌充分混合，升温至110℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在常压、70-75℃下蒸馏除去溶剂，继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率85%。
实施例6
向反应器中加入2-叔丁基对苯二酚0.5g、对甲苯磺酸1.5g、甲苯100g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，50℃下缓慢滴加甲基丙烯酸43g（0.5mol），滴加时间为1h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率83%。
在反应器中加入2-叔丁基对苯二酚0.5g、对甲苯磺酸1.5g、甲苯100g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸乙酯104g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至110℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率80%。
实施例7
向反应器中加入对苯二酚0.5g、对甲苯磺酸1.5g、甲苯120g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，45℃下缓慢滴加甲基丙烯酸丙酯64g（0.5mol），滴加时间为1h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率75%。
在反应器中加入对苯二酚1.0g、二氧化锆1.5g、甲苯120g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸正丙酯115g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至110℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率80%。
实施例8
向反应器中加入对苯二酚0.5g、对甲苯磺酸1.5g、甲苯120g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，45℃下缓慢滴加甲基丙烯酸丁酯70.6g（0.5mol），滴加时间为1h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率75%。
在反应器中加入对苯二酚1.0g、乙醇钠1.5g、甲苯120g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸正丙酯115g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至110℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率80%。
实施例9
向反应器中加入对苯二酚1.0g、对甲苯磺酸1.5g、甲苯100g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，50℃下缓慢滴加甲基丙烯酸正己酯85.1g（0.5mol），滴加时间为1.5h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率74%。
在反应器中加入对苯二酚1.0g、三乙胺1.5g、甲苯100g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸正丙酯115g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至110℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率80%。
实施例10
向反应器中加入对苯二酚0.6g、三乙胺1.5g、甲苯120g和乙二醇50g（0.8mol）、50℃下缓慢滴加甲基丙烯酸乙酯57g（0.5mol），滴加时间为1h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率为80%。
在反应器中加入对苯二酚1.2g、三乙胺1.5g、甲苯110g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸正己酯150g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至120℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率78%。
实施例11
向反应器中加入对苯二酚1.0g、对甲苯磺酸1.5g、甲苯120g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，50℃下缓慢滴加甲基丙烯酸丙酯64g（0.5mol），滴加时间为1.5h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率75%。
在反应器中加入对苯二酚1.0g、十六烷基三甲基氢氧化铵1.0g、甲苯100g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸正戊酯137.8g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至120℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率80%。
实施例12
向反应器中加入对苯醌1.2g、三乙胺1.5g、甲苯120g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，50℃下缓慢滴加甲基丙烯酸异丙酯64g（0.5mol），滴加时间为1h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率75%。
在反应器中加入对苯醌1.2g、三乙胺1.5g、甲苯120g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸异丙酯115.3g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至120℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率82%。
实施例13
向反应器中加入对苯二酚1.0g、三乙胺1.5g、甲苯100g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，50℃下缓慢滴加甲基丙烯酸异丁酯71g（0.5mol），滴加时间为1.5h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率80%。
在反应器中加入对苯二酚1.2g、三乙胺1.5g、甲苯100g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸异丁酯126.6g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至120℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率83%。
实施例14
向反应器中加入2，5-二叔丁基对苯二酚1.0g、三乙胺2.0g、甲苯100g和乙二醇37g（0.6mol），机械搅拌，50℃下缓慢滴加甲基丙烯酸异丁酯42.7g（0.3mol），滴加时间为1h，滴加完成后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在压力666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率80%。
在反应器中加入2，5-二叔丁基对苯二酚1.0g、三乙胺2.0g、甲苯100g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）、乙酰乙酸异丁酯126.6g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至120℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率83%。
实施例15
向反应器中加入对苯二酚1.2g、三乙胺2.0g、甲苯110g和乙二醇50g（0.8mol），机械搅拌，50℃下缓慢滴加甲基丙烯酸乙酯57g（0.5mol），滴加时间为1h，滴加结束后，升温至110℃，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，在666.6Pa、温度86-88℃条件下减压蒸馏所得的馏分为甲基丙烯酸羟乙酯，收率为80%。
在反应器中加入对苯二酚1.2g、三乙胺2.0g、甲苯110g、甲基丙烯酸羟乙酯65g（0.5mol）和乙酰乙酸异戊酯137.8g（0.8mol），机械搅拌充分混合，升温至120℃后，边蒸馏边保温反应6h。反应完成后，在压力6000Pa、温度50℃-60℃下除去溶剂，再继续减压蒸馏，收集压力100Pa和温度100-102℃下馏分，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，收率79%。
Claims (10)
1.一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将阻聚剂A、催化剂A、溶剂A和乙二醇混合，然后加入化合物A，升温使反应体系进行反应，反应完成后再通过蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯；
（2）将催化剂B、阻聚剂B、溶剂B和甲基丙烯酸羟乙酯混合，然后加入化合物B,升温使反应体系进行反应，反应完成后再通过蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述阻聚剂A和阻聚剂B均为对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯醌、2，5-二叔丁基对苯二酚或2-叔丁基对苯二酚中的一种或几种不同比例的混合物；阻聚剂A的用量是化合物A质量的0.1-5%，阻聚剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1-5%。
3.根据权利要求书1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述催化剂A和催化剂B均为三乙胺、二氧化锆、乙醇钠、十六烷基三甲基氢氧化铵、浓硫酸或对甲苯磺酸中的一种或几种不同比例的混合物；催化剂A的用量是化合物A质量的0.1-10%，催化剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1-10%。
4.根据权利要求书1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述溶剂A和溶剂B均为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯或二甲苯，溶剂A的用量是化合物A质量的1-5倍，溶剂B的用量是甲基丙烯酸羟乙酯质量的1-5倍。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述加化合物A为甲基丙烯酰氯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸正己酯或甲基丙烯酸异己酯；乙二醇与化合物A的摩尔比为1∶1-4。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述加化合物B为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸正丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸正丁酯、乙酰乙酸异丁酯、乙酰乙酸正戊酯、乙酰乙酸异戊酯、乙酰乙酸正己酯或乙酰乙酸异己酯；甲基丙烯酸羟乙酯与化合物B的摩尔比为1∶1-4。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）反应温度为40℃-110℃，反应时间为3-8h；所述步骤（2）中的反应温度为80℃-120℃，反应时间为4-8h。
8.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中通过减压蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯，减压蒸馏条件为：压力500Pa-2000Pa、温度70℃-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中通过减压蒸馏得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯，减压蒸馏条件为：压力50Pa-1000Pa、温度95℃-150℃。
10.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述化合物A加入方式为滴加，化合物A的滴加时间为1-10h，滴加温度为5℃-50℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160608 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |