CN105603224B - 一种含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有色金属冶炼方法技术领域，具体涉及一种含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，它包括以下几个步骤，a、将含铅废弃物装锅，在327℃左右将其完全融化；b、升温至380±20℃，加入松香，放入搅拌机搅拌，铅渣变为黑色粉沫或细小颗粒状时化验铜的含量，并捞金浮渣；c、升温至420±20℃，按一定比例加入二硫化铁和硫磺粉的混合物，待浮渣变得疏松、不结块，呈黑色粉沫或细小颗粒状时化验铜和硫的含量，并捞金浮渣；d、升温至500±20℃，加入氢氧化钠和硝酸钠，搅拌一段时间后化验各成分含量；e、依据上一步骤中所得的各成分的含量与合金的成分要求按顺序添加纯锑、纯锡、纯砷、纯硒。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼方法技术领域，尤其涉及具有投入成本低、安全环保系数高、生产效率高的一种含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法。
背景技术
随着再生铅工业的发展，废旧铅酸蓄电池的回收利用率越来越高，长期以来，工业上一直采用赤磷除铜或者低温加硫造渣除铜，中国发明专利申请公开说明书“一种粗铅火法初步精炼方法”（专利号CN103667737A），包括以下几个步骤：1、将几种粗铅及残极搭配装锅，一次装满，盖收尘罩；2、升温熔化，温度控制360℃左右，压渣、压渣砣有少量的粘铅时吊入带收尘罩的搅拌机；3、将配好熔剂（锯木屑、硫磺、片碱、碳酸钠、硝酸钠）按一定量人工将缓漫用铲子加入锅内进行搅拌；4、待搅拌1～2小时，等浮渣（硫磺渣）变得疏松，不结块，呈棕黑色时粉状或粒状，表示反应到达终点，则停止搅拌；5、捞渣将浮渣倒入铁板取样化验，进反射炉处理 ；6、将铅液取样化验后，舀铅液至铸型锅，但这种粗铅火法初步精炼方法存在着低温条件下危险系数高、铅渣分离效果差、作业周期长、员工工作强度大和铜元素易返熔、能耗成本高等缺点，阻碍了生产效率的提高。
发明内容
本发明针对现有技术存在的能耗成本高、生产效率低的技术问题，而提供一种投入成本低、安全环保系数高、生产效率高的一种含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，它包括以下几个步骤：
a、将含铅废弃物装锅，一次加满，加盖锅罩，将温度控制在327℃左右至含铅废弃物完全熔化；
b、还原造渣：继续升温至380±20℃，以含铅废弃物的重量计，将0.007％的松香加入锅内，放入搅拌机以20-25Hz的频率搅拌15-30分钟，促使铅渣变为黑色粉沫或细小颗粒状，将搅拌机频率控制在10-15Hz，取初样运用直读光谱仪化验铜的含量，捞尽浮渣；
c、除铜：继续升温至420±20℃，将搅拌机频率控制在35Hz进行搅拌，按（硫：二硫化铁= 2:1）：铜=1:1的量加入二硫化铁和硫磺粉的混合物，搅拌15-30分钟，待浮渣变得疏松、不结块，呈黑色粉沫或细小颗粒状，表示反应达到终点，将搅拌机频率控制在20Hz，取样运用直读光谱仪化验铜和硫的含量，捞尽浮渣；
d、炉前精炼：继续升温至500±20℃，以含铅废弃物的重量计，将0.04％的氢氧化钠和0.02％的硝酸钠加入锅内，搅拌1.5-2小时，取样运用直读光谱仪化验锑、锡、砷、硒的含量，捞尽浮渣；
e、合金配置：继续升温至520±20℃，以步骤d中检测到的锑的含量与铅锑合金中锑的成分要求含量之间的差值计算得出的纯锑加入量加入纯锑，将搅拌机的频率控制在20Hz以内搅拌10-15分钟，将温度控制在480±20℃，以步骤d中检测到的锡的含量与铅锑合金中锡的成分要求含量之间的差值计算得出的纯锡加入量加入纯锡，将搅拌机的频率控制在20Hz以内搅拌10-15分钟，以步骤d中检测到的砷、硒的含量与铅锑合金中砷、硒的成分要求含量之间的差值计算得出的纯砷、纯硒加入量加入纯砷、纯硒，将搅拌机的频率控制在25Hz左右搅拌10-15分钟，取样运用直读光谱仪化验各成分的含量，开启铅泵开始铸锭。
所述的步骤b中化验的铜的含量不小于0.003％。
所述的步骤c中化验的铜的含量不大于0.003％，硫的含量不大于0.01％。
所述的步骤d中先加入氢氧化钠，再加入硝酸钠。
所述的步骤e中先加入纯砷，再加入纯硒。
所述的步骤b中化验的铜的含量不大于0.003％可直接进行步骤d的操作。
所述的步骤c中化验的铜的含量不小于0.003％需重复步骤c直至铜的含量不大于0.003％。
所述的步骤e中铸锭完成后锅内所剩余的铅锑合金边角余料可与含铅废弃物混合作为下一批次冶炼的原料。
本发明方法除铜过程中的反应方程式为：
本发明的有益效果在于：
1.二硫化铁和硫磺粉按2:1比例除铜可大大降低在反应过程中所产生的有毒性刺激性气体，避免对大气造成污染，大大提高环保安全系数；
2.采用二硫化铁除铜克服了硫磺粉在除铜过程中易于燃烧、硫转化为二氧化硫损失掉的缺点，二硫化铁有效利用率得到了很大提高，对合金中硫元素和铁元素的含量不会带来杂质含量的波动影响；
3.除铜时温度由380±20℃上升至420±20℃，避免了加水降温的除铜程序，有效的缩短了生产时长，降低了生产工人的捞渣作业强度；
4.铸锭完成后锅内所剩余的铅锑合金可与含铅废弃物混合作为下一批次冶炼的原料，有效的形成了铅锑合金的循环利用。
总之，本发明提供的含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法具有投入成本低、安全环保系数高、生产效率高的优点。
附图说明
图1为本发明所述一种含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
将30t含铅废弃物装锅，一次加满，将温度控制在325℃至含铅废弃物完全熔化；再升温至360℃，加入2.1kg松香，放入搅拌机以20Hz的频率搅拌15分钟，促使铅渣变为黑色粉沫或细小颗粒状，将搅拌机频率控制在10Hz，取初样运用直读光谱仪化验铜的含量为0.003％，捞尽浮渣；继续升温至400℃，将搅拌机频率控制在35Hz进行搅拌，搅拌过程中，按(硫：二硫化铁= 2:1)：铜=1:1的量加入硫磺粉和二硫化铁的混合物0.9kg，搅拌15分钟，待浮渣变得疏松、不结块，呈黑色粉沫或细小颗粒状，表示反应达到终点，将搅拌机频率控制在20Hz，取样运用直读光谱仪化验铜和硫的含量分别为0.0005％和0.0025％，捞尽浮渣；继续升温至480℃，先加入12kg氢氧化钠，再加入6kg硝酸钠进行碱性精炼，搅拌1.5小时，取样运用直读光谱仪化验锑、锡、砷、硒的含量分别为1.75％、0.01％、0.005％、0，捞尽浮渣；继续升温至500℃，加入360kg纯锑，将搅拌机的频率控制在15Hz搅拌10分钟，将温度控制在460℃，加入27kg纯锡，将搅拌机的频率控制在15Hz搅拌10分钟，先加入28.5kg纯砷，再加入3.6kg纯硒，将搅拌机的频率控制在23Hz搅拌10分钟，取样运用直读光谱仪化验各成分的含量分别为锑：2.95％、锡：0.10％、砷：0.1％、硒 ：0.012％、铜：0.0008％、铋：0.012％、镍：0.0005％、锌：0.0005％、铁：0.0005％、硫：0.001％，铅为余量，开启铅泵开始铸锭。
实施例2：
将30t含铅废弃物装锅，一次加满，将温度控制在327℃至含铅废弃物完全熔化；再升温至380℃，加入2.1kg松香，放入搅拌机以22Hz的频率搅拌20分钟，促使铅渣变为黑色粉沫或细小颗粒状，将搅拌机频率控制在12Hz，取初样运用直读光谱仪化验铜的含量为0.0032％，捞尽浮渣；继续升温至420℃，将搅拌机频率控制在35Hz进行搅拌，搅拌过程中，按(硫：二硫化铁= 2:1)：铜=1:1的量加入硫磺粉和二硫化铁的混合物0.96kg，搅拌20分钟，待浮渣变得疏松、不结块，呈黑色粉沫或细小颗粒状，表示反应达到终点，将搅拌机频率控制在20Hz，取样运用直读光谱仪化验铜和硫的含量分别为0.0012％和0.005％，捞尽浮渣；继续升温至500℃，先加入12kg氢氧化钠，再加入6kg硝酸钠进行碱性精炼，搅拌1.8小时，取样运用直读光谱仪化验锑、锡、砷、硒的含量分别为1.79％、0.015％、0.01％、0，捞尽浮渣；继续升温至520℃，加入363kg纯锑，将搅拌机的频率控制在18Hz搅拌12分钟，将温度控制在480℃，加入31.5kg纯锡，将搅拌机的频率控制在18Hz搅拌12分钟，先加入42kg纯砷，再加入4.5kg纯硒，将搅拌机的频率控制在25Hz搅拌12分钟，取样运用直读光谱仪化验各成分的含量分别为锑：3％、锡：0.12％、砷：0.15％、硒 ：0.015％、铜：0.001％、铋：0.011％、镍：0.0005％、锌：0.0005％、铁：0.0005％、硫：0.001％，铅为余量，开启铅泵开始铸锭。
实施例3：
将30t含铅废弃物装锅，一次加满，将温度控制在330℃至含铅废弃物完全熔化；再升温至400℃，加入2.1kg松香，放入搅拌机以25Hz的频率搅拌30分钟，促使铅渣变为黑色粉沫或细小颗粒状，将搅拌机频率控制在15Hz，取初样运用直读光谱仪化验铜的含量为0.0035％，捞尽浮渣；继续升温至440℃，将搅拌机频率控制在35Hz进行搅拌，搅拌过程中，按(硫：二硫化铁= 2:1)：铜=1:1的量加入硫磺粉和二硫化铁的混合物1.05kg，搅拌30分钟，待浮渣变得疏松、不结块，呈黑色粉沫或细小颗粒状，表示反应达到终点，将搅拌机频率控制在20Hz，取样运用直读光谱仪化验铜和硫的含量分别为0.0018％和0.009％，捞尽浮渣；继续升温至520℃，先加入12kg氢氧化钠，再加入6kg硝酸钠进行碱性精炼，搅拌2小时，取样运用直读光谱仪化验锑、锡、砷、硒的含量分别为1.8％、0.018％、0.015％、0，捞尽浮渣；继续升温至540℃，加入384kg纯锑，将搅拌机的频率控制在20Hz搅拌15分钟，将温度控制在480℃，加入32.1kg纯锡，将搅拌机的频率控制在10Hz搅拌15分钟，先加入44.7kg纯砷，再加入5.1kg纯硒，将搅拌机的频率控制在27Hz搅拌15分钟，取样运用直读光谱仪化验各成分的含量分别为锑：3.08％、锡：0.125％、砷：0.164％、硒 ：0.017％、铜：0.0015％、铋：0.012％、镍：0.0005％、锌：0.0005％、铁：0.0005％、硫：0.001％，铅为余量，开启铅泵开始铸锭。
Claims (8)
1.一种含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，其特征在于它包括以下几个步骤：
a、将含铅废弃物装锅，一次加满，加盖锅罩，将温度控制在327℃至含铅废弃物完全熔化；
b、还原造渣：继续升温至380±20℃，以含铅废弃物的重量计，将0.007％的松香加入锅内，放入搅拌机以20-25Hz的频率搅拌15-30分钟，促使铅渣变为黑色粉沫或细小颗粒状，将搅拌机频率控制在10-15Hz，取初样运用直读光谱仪化验铜的含量，捞尽浮渣；
c、除铜：继续升温至420±20℃，将搅拌机频率控制在35Hz进行搅拌，按（硫：二硫化铁=2:1）：铜=1:1的量加入二硫化铁和硫磺粉的混合物，搅拌15-30分钟，待浮渣变得疏松、不结块，呈黑色粉沫或细小颗粒状，表示反应达到终点，将搅拌机频率控制在20Hz，取样运用直读光谱仪化验铜和硫的含量，捞尽浮渣；
d、炉前精炼：继续升温至500±20℃，以含铅废弃物的重量计，将0.04％的氢氧化钠和0.02％的硝酸钠加入锅内，搅拌1.5-2小时，取样运用直读光谱仪化验锑、锡、砷、硒的含量，捞尽浮渣；
e、合金配置：继续升温至520±20℃，以步骤d中检测到的锑的含量与铅锑合金中锑的成分要求含量之间的差值计算得出的纯锑加入量加入纯锑，将搅拌机的频率控制在20Hz以内搅拌10-15分钟，将温度控制在480±20℃，以步骤d中检测到的锡的含量与铅锑合金中锡的成分要求含量之间的差值计算得出的纯锡加入量加入纯锡，将搅拌机的频率控制在20Hz以内搅拌10-15分钟，以步骤d中检测到的砷、硒的含量与铅锑合金中砷、硒的成分要求含量之间的差值计算得出的纯砷、纯硒加入量加入纯砷、纯硒，将搅拌机的频率控制在25Hz搅拌10-15分钟，取样运用直读光谱仪化验各成分的含量，开启铅泵开始铸锭。
2.根据权利要求1所述的含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，其特征在于：所述的步骤b中化验的铜的含量不小于0.003％。
3.根据权利要求1所述的含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，其特征在于：所述的步骤c中化验的铜的含量不大于0.003％，硫的含量不大于0.01％。
4.根据权利要求1所述的含铅废弃物制作铅锑合金的冶炼方法，其特征在于：所述的步骤d中先加入氢氧化钠，再加入硝酸钠。
5.根据权利要求1所述的含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，其特征在于：所述的步骤e中先加入纯砷，再加入纯硒。
6.根据权利要求1所述的含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，其特征在于：所述的步骤b中化验的铜的含量不大于0.003％可直接进行步骤d的操作。
7.根据权利要求1所述的含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，其特征在于：所述的步骤c中化验的铜的含量不小于0.003％需重复步骤c直至铜的含量不大于0.003％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的含铅废弃物配置铅锑合金的冶炼方法，其特征在于：所述的步骤e中铸锭完成后锅内所剩余的铅锑合金边角余料可与含铅废弃物混合作为下一批次冶炼的原料。
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