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CN105601320A - 一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷及其制备方法 Download PDF

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CN105601320A CN201610122085.XA CN201610122085A CN105601320A CN 105601320 A CN105601320 A CN 105601320A CN 201610122085 A CN201610122085 A CN 201610122085A CN 105601320 A CN105601320 A CN 105601320A
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Abstract

本发明提供了一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷及其制备方法，原料包括组份A和造孔剂，且组分A与造孔剂的比例为：1:(0.1-0.15)；其中，组份A包括：富镁冶金镍渣45-50wt％、Al2O315-17wt％、SiO230-38wt％和K2O2-3wt％。本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，具有孔径大小较均匀、孔径分布范围较窄的优点，气孔率可达到50％。该多孔陶瓷，力学性能优异，抗压强度可达到52MPa，抗弯强度可达到120MPa。本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，该方法充分利用富镁冶金镍渣，对富镁冶金镍渣的利用率高达50％，具有利用率高、煅烧温度低等优点。

Description

一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属功能陶瓷材料领域，具体而言，涉及一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着社会和经济的发展，污染物质种类和数量不断增加。富镁冶金镍渣是一种冶金工业废渣，是指在镍金属冶炼过程中排放的一种工业废渣，其年产量大，利用率不高，逐年堆弃的废渣不仅占用土地，对渣场周围环境造成严重污染，同时又造成资源的浪费。我国的镍产量近几年增长迅速且镍渣产量巨大，2014年江苏沿海的主要港区大丰、响水、连云港等年产镍及其合金产量已达80万吨，同时产生镍渣1000万吨左右。传统的建筑瓷砖原料多为黏土、长石和石英等天然矿物，镍渣中的主要成分是CaO、SiO2、Al2O3和MgO等，这些也是陶瓷的主要化学组成，因此，镍渣可以作为陶瓷制造的原料之一，目前利用富镁冶金镍渣制备陶瓷的报道还较少，尤其是多孔陶瓷。
另外，多孔陶瓷具有均匀分布的微孔或孔洞，孔隙率较高、体积密度小，具有发达的比表面及其独特的物理表面特性，对液体和气体介质有选择性的透过、能量吸收或阻尼特性，加之陶瓷材料特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性和尺寸稳定性，使多孔陶瓷这一绿色材料可以在气体液体过滤、净化分离、化工催化载体、吸声减震、高级保温材料、生物植入材料、特种墙体材料和传感器材料等多方面得到广泛的应用。然而，多数多孔陶瓷为了保证高气孔率，往往牺牲掉了陶瓷材料本身的力学强度，导致气孔分布不均匀，造成材料抗压强度和抗弯强度下降，容易破坏。而且，很多利用固体废弃物制备的陶瓷材料，力学强度不高，影响其应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，以解决现有固体废弃物利用率低、制备的陶瓷材料力学强度不高的问题，所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，具有孔径大小较均匀、孔径分布范围较窄、气孔率可达到50％、抗压强度可达到52MPa,抗弯强度可达到120MPa等优点。
本发明的第二目的在于提供一种所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，该方法充分利用富镁冶金镍渣，对富镁冶金镍渣的利用率高达50％，具有利用率高、煅烧温度低等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，原料包括按质量比配制的组份A和造孔剂，且组分A与造孔剂的比例为：1:(0.1-0.15)；
其中，组份A中，以质量百分比计，包括：富镁冶金镍渣45-50wt％、Al2O315-17wt％、SiO230-38wt％和K2O2-3wt％。
多孔陶瓷的组成，是在陶瓷材料中加入造孔剂，利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，然后经过烧结，造孔剂分解而形成气孔来制备多孔陶瓷。本发明使用的富镁冶金镍渣中，包括以质量百分数计的如下组份：Na2O2-3wt％、MgO29-38wt％、Al2O34-6wt％、SiO248-52wt％、CaO1-2wt％和FeO7-8wt％。
在富镁冶金镍渣中补充适量的Al2O3，可以增强其机械强度、硬度大、高温绝缘电阻高、耐化学腐蚀性和导热性，减小高频介电损耗。Al2O3含量过少(低于15％)，陶瓷的烧成温度低，但高温中易发生变形。
SiO2是成瓷的主要成分，一部分与Al2O3和MgO反应生成原顽辉石相晶体成为陶瓷骨架，提高陶瓷的机械强度和化学稳定性；另一部分与富镁冶金镍渣等原料中的碱金属和碱土金属氧化物形成玻璃态物质，增加液相的粘度并填充于坯体骨架之间，使瓷坯致密并呈半透明性，余下的SiO2以游离态存在亦起骨架作用。
镍渣中的CaO起助熔作用。
K2O存在于陶瓷的玻璃相中，起助熔作用和提高陶瓷的透光性的作用，钾氧化物含量过高，会急剧降温低熔成温度和热稳定性。
由以上原料组成的多孔陶瓷的重要特征是具有较多的均匀可控的气孔；气孔有开口气孔和闭口气孔之分，开口气孔具有过滤、吸收、吸附、消除回声等作用，而闭口气孔则有利于阻隔热量、声音以及液体与固体微粒传递。多孔陶瓷材料一般由金属氧化物、二氧化硅、碳化硅等经过高温煅烧而成，这些材料本身具有较高的强度，煅烧过程中原料颗粒边界部分发生融化而粘结，形成了具有较高强度的陶瓷。因此，多孔陶瓷是一种经高温烧成、内部具有大量彼此相通并与材料表面也相贯通的孔道结构的陶瓷材料。并且多孔陶瓷材料可以耐酸、碱腐蚀，也能够承受高温、高压，自身洁净状态好，不会造成二次污染，是一种绿色环保的功能材料。此外，多孔陶瓷过滤精度高，再生性能好，可应用于烟气净化分离、吸声减震、高级保温材料、特种墙体材料等多方面。
优选的，所述的富镁冶金镍渣是金属镍和镍合金冶炼过程中排放的固体废渣。
此类的固体废渣，主要成分是CaO、SiO2、Al2O3和MgO等。在多孔陶瓷的制备中，均为重要的组成成分。本发明中，富镁冶金镍渣的含量在整个组份质量的45-50wt％，很好的起到了工业固体废弃物再利用的重要作用。
优选的，所述造孔剂为淀粉。
优选的，所述造孔剂为活性炭粉。
加入造孔剂是为了提高陶瓷的气孔率、扩大比表面积。
优选的，所述Al2O3为γ-Al2O3、β-Al2O3或α-Al2O3中的一种或者几种。
α-Al2O3俗称刚玉，三方柱晶体，晶体结构中氧离子形成六方密堆，铝离子在八面体中心。α-Al2O3具有熔点高、硬度大、耐化学腐蚀的特点，并且具有优良的介电性，是氧化铝各种型态中最稳定的晶型，是自然界中唯一存在的晶型。
γ-Al2O3为尖晶石结构，氧原子立方密堆，氯原子填隙，在1050-1500℃范围内不可逆转的转化为α-Al2O3。具有密度小、机电性能差、结构松散，能被酸碱溶解，适合制备多孔陶瓷以提高气孔率。
β-Al2O3通常存在于Na2O·11Al2O3或CaO·6Al2O3中，是良好的离子导体。
优选的，所述SiO2为结晶SiO2和无定形SiO2中的一种或者两种。
一种所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
按照既定重量比例称取上述原料混合并进行造粒后，压制成陶瓷坯体，然后煅烧，即可制得多孔陶瓷材料。
本发明采用传统高温固相法制备本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷。
优选的，在所述造粒的操作中加入PVA进行造粒。
PVA为聚乙烯醇，作为粘合剂使用。
优选的，PVA的浓度为5-10wt％，PVA的加入量为5-8wt％。
优选的，所述制成陶瓷坯体的操作采用粉末压片机。
粉末压片机是一种小型、花篮式连续自动压片机。它是将颗粒状原料压成片或冲剂的设备。压片机工作原理：该粉末压片机特点是一种小型台式电动连续压片的机器，也可以手摇，压出的陶瓷坯体片厚度平均，光泽度高，无需抛光。由于单冲压片机只有一付冲模，所以称单冲压片机；物料的充填深度，压片厚度均可调节。
优选的，所述煅烧的温度为1180-1220℃，煅烧的时间为2-4小时。
煅烧时间充分，可以保证孔的充分形成；煅烧时间过久，影响多孔陶瓷的机械性能，会产生过烧熔融现象。温度优选在1180-1220℃，煅烧的时间为2-4小时，以保证煅烧的充分，同时，该温度下煅烧，陶瓷致密度高，力学性能好。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，具有孔径大小较均匀、孔径分布范围较窄的优点，气孔率可达到50％，体积密度可以减小到1.70g/cm3。
(2)本发明提供一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，力学性能优异，抗压强度可达到52MPa,抗弯强度可达到120MPa。
(3)本发明提供一种所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，该方法充分利用富镁冶金镍渣，对富镁冶金镍渣的利用率高达50％，具有利用率高、煅烧温度低等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1所制备的产物的XRD图谱；
图2为实施例1所制备的产物的SEM图片；
图3为实施例2所制备的产物的SEM图片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，包括以下组分：富镁冶金镍渣11.25g、Al2O33.75g、K2O0.5g、SiO29.5g和淀粉2.5g。
该利用富镁冶金镍渣制备多孔陶瓷的方法包括以下步骤：
按照既定重量比例称取上述原料并混合、进行造粒、压制成陶瓷坯体，然后煅烧，即可制得多孔陶瓷材料。
实施例2
本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，包括以下组分：富镁冶金镍渣11.75g、α-Al2O34g、K2O0.625g、结晶SiO28.625g和淀粉3g。
该利用富镁冶金镍渣制备多孔陶瓷的方法包括以下步骤：
按照既定重量比例称取上述原料并混合，加入浓度为6wt％的PVA1.96g进行造粒，采用粉末压片机压制成陶瓷坯体，然后在1200℃下煅烧2小时，即可制得多孔陶瓷材料。
实施例3
本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，包括以下组分：富镁冶金镍渣12g、β-Al2O34.125g、K2O0.625g、无定形SiO28.25g和活性炭粉3.25g。
该利用富镁冶金镍渣制备多孔陶瓷的方法包括以下步骤：
按照既定重量比例称取上述原料并混合，加入浓度为8wt％的PVA1.695g进行造粒，采用粉末压片机压制成陶瓷坯体，然后在1200℃下煅烧3小时，即可制得多孔陶瓷材料。
实施例4
本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，包括以下组分：富镁冶金镍渣11.25g、γ-Al2O33.75g、K2O0.5g、SiO29.5g和活性炭粉2.5g。
该利用富镁冶金镍渣制备多孔陶瓷的方法包括以下步骤：
按照既定重量比例称取上述原料并混合，加入浓度为10wt％的PVA1.438g进行造粒，采用粉末压片机压制成陶瓷坯体，然后在1180℃下煅烧4小时，即可制得多孔陶瓷材料。
以上实施例中各原料的具体组成及比例如表1所示。
表1实施例1-4中原料的具体组成及比例
实验例1多孔陶瓷XRD物相分析和表面形貌测试
用X射线衍射仪(XRD，D/Max2500)对实施例1-4所对提供的多孔陶瓷进行相组成分析，并采用扫描电子显微镜(SEM，JEOL-6310)进行微观形貌分析。
图1为实施例1所提供的多孔陶瓷的XRD测试结果，实验证明，多孔陶瓷以原顽辉石相为主晶相，图2和图3为实施例1和实施例2所提供的多孔陶瓷的SEM测试结果，扫描电镜的测试结果显示多孔陶瓷的孔径大小较均匀，孔径分布范围较窄。
实验例2多孔陶瓷抗压强度测试
采用万能试验机对实施例1-4所对提供的多孔陶瓷进行抗压强度测试。
抗压强度是指把材料加压至破裂所需要的应力，主要用于考察陶瓷等脆性材料的力学强度。
测试方法：抗弯强度测试在英制Instron1195万能材料试验机上进行。用做测试的试样为直径Φ200mm×20mm，加载速率为2.5MPa/s。每个数据测试5个试样，然后取平均值。实验结果如表2所示。
表2抗压强度测试结果
实验例3多孔陶瓷抗弯强度测试
采用万能试验机对实施例1-4所对提供的多孔陶瓷进行抗弯强度测试。
抗弯强度是指材料抵抗弯曲不断裂的能力，主要用于考察陶瓷等脆性材料的强度。
测试方法：抗弯强度测试在英制Instron1195万能材料试验机上进行。用作测试的试条为3×4×35(mm*mm*mm)。采用三点弯曲法测量，跨距为30mm，加载速率为0.5mm/min。每个数据测试5根试条，然后取平均值。实验结果如表3所示。
表3抗弯强度测试结果
实验结果证明，本发明提供的多孔陶瓷，力学性能较好，抗弯强度可达到120Mpa。
实验例4多孔陶瓷气孔率和体积密度测试
利用阿基米德排水法和电子密度仪测分别测试实施例1-4所对提供的多孔陶瓷的气孔率和体积密度。实验结果如表3所示。
表3气孔率和体积密度测试结果
实验证明，本发明提供的多孔陶瓷，具有良好的气孔率，并且结合实验例1可以看出，该多孔陶瓷的气孔分布均匀。其中，实施例4所提供的多孔陶瓷气孔率最高，可以达到50％，并且，该多孔陶瓷的体积密度小。
综上所述，本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，具有孔径大小较均匀、孔径分布范围较窄的优点，气孔率可达到50％。该多孔陶瓷，力学性能优异，抗压强度可达到52MPa,抗弯强度可达到120MPa。本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，该方法充分利用富镁冶金镍渣，对富镁冶金镍渣的利用率高达50％，具有利用率高、煅烧温度低等优点。本发明提供的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷可应用于烟气净化分离、吸声减震、高级保温材料、特种墙体材料等多方面。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，其特征在于，原料包括按质量比配制的组份A和造孔剂，且组分A与造孔剂的比例为：1:(0.1-0.15)；
其中，组份A中，以质量百分比计，包括：富镁冶金镍渣45-50wt％、Al2O315-17wt％、SiO230-38wt％和K2O2-3wt％。
2.根据权利要求1所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，其特征在于，所述的富镁冶金镍渣是金属镍和镍合金冶炼过程中排放的固体废渣。
3.根据权利要求1所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，其特征在于，所述造孔剂为淀粉。
4.根据权利要求1所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，其特征在于，所述造孔剂为活性炭粉。
5.根据权利要求1所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，其特征在于，所述Al2O3为γ-Al2O3、β-Al2O3或α-Al2O3中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷，其特征在于，所述SiO2为结晶SiO2和无定形SiO2中的一种或者两种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照既定重量比例称取上述原料混合并进行造粒后，压制成陶瓷坯体，然后煅烧，即可制得多孔陶瓷材料。
8.根据权利要求6所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述造粒的操作中加入PVA进行造粒，PVA的浓度为5-10wt％，PVA的加入量为5-8wt％。
9.根据权利要求6所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制成陶瓷坯体的操作采用粉末压片机进行。
10.根据权利要求6所述的利用富镁冶金镍渣制备的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1180-1220℃，煅烧的时间为2-4小时。
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