CN105576254A - 一种B0.1SiC载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化剂载体B0.1SiC载体的制备方法。本发明一种B0.1SiC载体的制备方法,包括以下步骤:将12g酚醛树脂和0.2g氯化钴溶解在35mL无水乙醇中,加入50mL正硅酸乙酯并搅拌至完全溶解,随后加入10.5g十六烷基三甲基溴化铵,完全溶解后,加入一定量硼酸(B:SiC=x:1,x=0和0.1),逐滴加入4mL草酸水溶液。本发明所述一种B0.1SiC载体的制备方法,方法简单,实用性强,可工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂载体B0.1SiC载体的制备方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池(DMFC)因其能量密度高、运行温度低、液态燃料易存储、污染小等优势,被认为是一种具有市场前景的绿色能源,受到世界各国研究者的广泛关注。目前,碳载Pt催化剂被认为是活性最高的催化剂,并被广泛的研究。然而,在燃料电池强酸、高温、高压及富氧的条件下,碳载体极易氧化分解,造成Pt纳米粒子脱落或迁移长大,导致催化活性和稳定性下降。因此,寻找稳定性更好的载体,提高Pt催化剂的催化活性和稳定性仍然是目前DMFC研究的热点之一。近年来,一些化学稳定性良好的非碳载体(如氧化物、碳化物、氮化物)引起了研究者的重视。其中,碳化硅具有优异的热力学和机械稳定性、良好的抗氧化抗酸腐蚀性,是一种具有应用前景的载体材料。然而,与炭相比碳化硅的导电性较差,限制了其在燃料电池中的广泛应用。为此,研究人员尝试在SiC基体上引入炭黑以提高其导电性。Lv等在Pt/SiC中添加一定量炭黑制备了Pt/SiC/C催化剂,发现炭黑的加入显著提高了Pt/SiC对甲醇电氧化的催化活性。但是,在Pt催化剂存在的条件下,炭黑更容易被氧化,导致催化活性和稳定性急剧下降。离子掺杂是改善纳米材料导电性的有效手段,掺杂材料在DMFC中的应用也有报道。Liu等以磷掺杂的碳纳米管为载体制备了Pt/P-MCNTs催化剂,发现磷掺杂的MCNTs导电性更好,Pt/P-MCNTs电阻更小,从而具有更优异的甲醇电化学催化氧化活性。与其他p型掺杂剂相比,硼在SiC晶格中扩散速率更快,因而是广泛研究的p型掺杂剂。有报道表明硼掺杂可有效改善SiC材料的导电性,低浓度掺杂可显著提高载流子浓度,高浓度掺杂甚至可以使SiC具有超导性。
发明内容
本发明旨在提出一种B0.1SiC载体的制备方法。
本发明一种B0.1SiC载体的制备方法,包括以下步骤:将12g酚醛树脂和0.2g氯化钴溶解在35mL无水乙醇中,加入50mL正硅酸乙酯并搅拌至完全溶解,随后加入10.5g十六烷基三甲基溴化铵,完全溶解后,加入一定量硼酸(B:SiC=x:1,x=0和0.1),逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%,质量分数),随即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%,质量分数),得到凝胶。凝胶在110℃下烘干,得到干凝胶。将干凝胶置入氧化铝管式高温炉中,在氩气气氛保护下,以10℃/min的速率升温至1000℃,再以2℃/min的速率升温至1300℃,恒温6h,随后冷却至室温。得到的样品在马弗炉中于700℃下焙烧4h以除去未反应的碳,然后在盐酸和氢氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等杂质,再经洗涤、过滤、干燥,即可得到B0.1SiC。
本发明所述一种B0.1SiC载体的制备方法,方法简单,实用性强,可工业化生产。
具体实施方式
本发明所述本发明一种B0.1SiC载体的制备方法,包括以下步骤:将12g酚醛树脂和0.2g氯化钴溶解在35mL无水乙醇中,加入50mL正硅酸乙酯并搅拌至完全溶解,随后加入10.5g十六烷基三甲基溴化铵,完全溶解后,加入一定量硼酸(B:SiC=x:1,x=0和0.1),逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%,质量分数),随即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%,质量分数),得到凝胶。凝胶在110℃下烘干,得到干凝胶。将干凝胶置入氧化铝管式高温炉中,在氩气气氛保护下,以10℃/min的速率升温至1000℃,再以2℃/min的速率升温至1300℃,恒温6h,随后冷却至室温。得到的样品在马弗炉中于700℃下焙烧4h以除去未反应的碳,然后在盐酸和氢氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等杂质,再经洗涤、过滤、干燥,即可得到B0.1SiC。
Claims (1)
1.一种B0.1SiC载体的制备方法,包括以下步骤:将12g酚醛树脂和0.2g氯化钴溶解在35mL无水乙醇中,加入50mL正硅酸乙酯并搅拌至完全溶解,随后加入10.5g十六烷基三甲基溴化铵,完全溶解后,加入一定量硼酸(B:SiC=x:1,x=0和0.1),逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%,质量分数),随即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%,质量分数),得到凝胶;凝胶在110℃下烘干,得到干凝胶,将干凝胶置入氧化铝管式高温炉中,在氩气气氛保护下,以10℃/min的速率升温至1000℃,再以2℃/min的速率升温至1300℃,恒温6h,随后冷却至室温;得到的样品在马弗炉中于700℃下焙烧4h以除去未反应的碳,然后在盐酸和氢氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等杂质,再经洗涤、过滤、干燥,即可得到B0.1SiC。
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| CN201510819470.5A CN105576254A (zh) | 2015-11-24 | 2015-11-24 | 一种B0.1SiC载体的制备方法 |
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| CN (1) | CN105576254A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111316479A (zh) * | 2017-11-06 | 2020-06-19 | 株式会社Lg化学 | 负极活性材料、包含其的负极、包含所述负极的二次电池以及所述负极活性材料的制备方法 |
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2015
- 2015-11-24 CN CN201510819470.5A patent/CN105576254A/zh active Pending
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| CN111316479A (zh) * | 2017-11-06 | 2020-06-19 | 株式会社Lg化学 | 负极活性材料、包含其的负极、包含所述负极的二次电池以及所述负极活性材料的制备方法 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160511 |