CN105565347A - 一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法，属于七水硫酸镁制备技术领域。本发明首先将淡化后海水加热，并调节pH，搅拌过滤，收集滤液，得脱钙母液；再将其与氢氧化钠溶液混合，并过滤，收集滤渣，洗涤滤渣，干燥，碾磨，得氢氧化镁粉末；再将其与硫酸溶液混合加热，趁热过滤并收集滤液，将滤液与双氧水溶液混合，使其氧化后，通氨水溶液，调节pH，过滤并收集滤液，浓缩，并用冰水冷却，过滤并收集滤渣，得硫酸镁晶体粗品，最后将其与去离子水混合加热，并调节pH，抽滤，将滤液旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，干燥即可。本发明本发明制备七水硫酸镁无需消耗大量的氧化镁，节约成本；生产效率高，产品收率高于85％。
Description
技术领域
本发明涉及一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法，属于七水硫酸镁制备技术领域。
背景技术
硫酸镁是一种化工原料，农业上广泛用于肥料及饲料添加剂，工业上则涉及各行各业，如印染、皮革、微生物、水泥、造纸等，同时亦有良好的医学用途。硫酸镁常指七水硫酸镁，无水的硫酸镁是一种常用的化学试剂及干燥试剂。目前常用的生产方法是：以氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、菱苦土等为原料加硫酸分解或中和而得。也有以生产氯化钾副产品为原料，与制溴后含镁母液按比例混合，冷却结晶分离得硫酸镁粗品，再经加热过滤、除杂、冷却结晶得工业硫酸镁。还可用苦卤加热浓缩、结晶分离而得或氧化镁及石膏水悬浮液碳化制得。
目前制备七水硫酸镁首先对脱硫废液强制曝气，制成亚硫酸镁，然后进入沸腾炉中培烧分解成二氧化硫和氧化镁，硫作为工业产品出售使用，氧化镁进入脱硫系统循环使用。但该工艺明显地继承了氧化钙脱硫装置的部分缺点，如大量消耗氧化镁，副产品仍然是低价值的硫酸及氧化镁产品，氧化镁仅仅作为一种脱硫的载体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备七水硫酸镁需要消耗大量的氧化镁，且七水硫酸镁生产效率低的问题，提供了一种主要利用淡化后海水中的镁离子制备成氢氧化镁粉末，再经过与含硫酸根的混合物混合，最后经提纯浓缩制备七水硫酸镁的方法，本发明制备七水硫酸镁无需消耗大量的氧化镁，且生产效率高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）量取淡化后海水200～250mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于45～50℃水浴中加热10～15min，随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合1～2h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液；
（2）量取150～200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置45～60min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，再在5～10MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末；
（3）收集上述氢氧化镁粉末3～5g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加45～50mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于95～100℃水浴中加热2～3h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加10～12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化10～15min；
（4）待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节pH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却15～20min，对其过滤并收集滤渣，制备得硫酸镁晶体粗品；
（5）按质量比1:5，将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合，在80～90℃下水浴加热并使其完全溶解，用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后静置沉淀并抽滤，将抽滤的滤液在35～40℃下旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，将其置于40～45℃下干燥2～3h，即可制备得七水硫酸镁。
本发明的应用方法：以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料，用于生产氧化镁，金属镁以及碳酸镁，经检测，七水硫酸镁含量质量分数高于98％，目标产物得率高于90％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备七水硫酸镁无需消耗大量的氧化镁，节约成本；
（2）本发明生产七水硫酸镁生产效率高，产品收率高于85％；
（3）本发明制备步骤简单，产品质量好，无污染。
具体实施方式
首先量取淡化后海水200～250mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于45～50℃水浴中加热10～15min，随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合1～2h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液；
再量取150～200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置45～60min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，再在5～10MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末；接着收集上述氢氧化镁粉末3～5g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加45～50mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于95～100℃水浴中加热2～3h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加10～12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化10～15min；待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节pH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却15～20min，对其过滤并收集滤渣，制备得硫酸镁晶体粗品；最后按质量比1:5，将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合，在80～90℃下水浴加热并使其完全溶解，用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后静置沉淀并抽滤，将抽滤的滤液在35～40℃下旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，将其置于40～45℃下干燥2～3h，即可制备得七水硫酸镁。
实例1
首先量取淡化后海水250mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶并置于50℃水浴中加热15min，随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合2h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液；再量取200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置60min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤5次，在80℃下干燥8h，再在10MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末；接着收集上述氢氧化镁粉末5g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加50mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于100℃水浴中加热3h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化15min；待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节pH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却20min，对其过滤并收集滤渣，制备得硫酸镁晶体粗品；最后按质量比1:5，将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合，在90℃下水浴加热并使其完全溶解，用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后静置沉淀并抽滤，将抽滤的滤液在35℃下旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，将其置于45℃下干燥3h，即可制备得七水硫酸镁。以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料，用于生产氧化镁，经检测，七水硫酸镁含量质量分数为98.2％，氧化镁得率为92％。
实例2
首先量取淡化后海水200mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于45℃水浴中加热10min，随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合1h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液；再量取150mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置45min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3次，在65℃下干燥6h，再在5MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末；接着收集上述氢氧化镁粉末3g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加45mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于95℃水浴中加热2h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加10mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化10min；待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节pH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却15min，对其过滤并收集滤渣，制备得硫酸镁晶体粗品；最后按质量比1:5，将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合，在80℃下水浴加热并使其完全溶解，用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后静置沉淀并抽滤，将抽滤的滤液在40℃下旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，将其置于40℃下干燥2h，即可制备得七水硫酸镁。以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料，用于生产金属镁，经检测，七水硫酸镁含量质量分数为98.3％，金属镁得率为93％。
实例3
首先量取淡化后海水220mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于47℃水浴中加热12min，随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合2h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液；再量取170mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置50min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤4次，在70℃下干燥7h，再在7MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末；接着收集上述氢氧化镁粉末4g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加47mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于99℃水浴中加热2h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加11mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化12min；待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节pH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却17min，对其过滤并收集滤渣，制备得硫酸镁晶体粗品；最后按质量比1:5，将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合，在85℃下水浴加热并使其完全溶解，用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后静置沉淀并抽滤，将抽滤的滤液在38℃下旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，将其置于42℃下干燥3h，即可制备得七水硫酸镁。以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料，用于生产碳酸镁，经检测，七水硫酸镁含量质量分数为98.3％，碳酸镁得率为93％。
Claims (1)
1.一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取淡化后海水200～250mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于45～50℃水浴中加热10～15min，随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合1～2h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液；
（2）量取150～200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置45～60min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，再在5～10MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末；
（3）收集上述氢氧化镁粉末3～5g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加45～50mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于95～100℃水浴中加热2～3h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加10～12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化10～15min；
（4）待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节pH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却15～20min，对其过滤并收集滤渣，制备得硫酸镁晶体粗品；
（5）按质量比1:5，将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合，在80～90℃下水浴加热并使其完全溶解，用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后静置沉淀并抽滤，将抽滤的滤液在35～40℃下旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，将其置于40～45℃下干燥2～3h，即可制备得七水硫酸镁。
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