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CN105544007B - 一种碳纳米管-石墨协同增强的电子烟导油绳制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管-石墨协同增强的电子烟导油绳制备方法 Download PDF

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CN105544007B CN201610063702.3A CN201610063702A CN105544007B CN 105544007 B CN105544007 B CN 105544007B CN 201610063702 A CN201610063702 A CN 201610063702A CN 105544007 B CN105544007 B CN 105544007B
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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳及其制备方法。本发明将玻璃纤维作为原料，用改性过的碳纳米管对其进行修饰，并对其进行偶联化处理，使得碳纳米管化学接枝在玻璃纤维上面，得到了碳纳米管增强的玻璃纤维；另一方面将石墨材料均质打碎，并使其表面偶联化，然后添加到聚合物的树脂当中，形成了玻璃纤维的上浆液。将碳纳米管增强的玻璃纤维与石墨添加的树脂进行混合纺丝得到碳纳米管/石墨协同增强的玻璃纤维/聚合物复合纤维，并缠绕成电子烟导油绳。本发明的电子烟的导油绳，制备过程简单方便，不仅很好的解决了传统导油绳弹性差、易脆、易断裂、耐磨性差等问题，同时也增强了其导热能力，避免因干烧而损坏电子烟元件。

Description

一种碳纳米管-石墨协同增强的电子烟导油绳制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳制备方法。
背景技术
电子烟中的导油绳是雾化器产生烟雾的关键部分，其将烟油导入加热丝加热处雾化，形成烟雾。但是传统的电子烟导油绳主要成分是玻璃纤维/聚合物的复合材料，虽然具有很好的绝缘性、导油性，但是其较脆而且耐磨性差，并且导热性能不佳，容易产生干烧的现象，会影响电子烟烟雾的口感。
碳纳米管是一种具有纳米直径的管状碳纤维，由于其表面的碳原子以大量的SP2杂化存在，S轨道成分较多，而且离域电子较丰富，因此具有超强的力学性能，以及作为电学元件、半导体材料的优良潜力。碳纳米管作为高分子材料的添加剂，被广泛的应用在新型橡胶、塑料、纤维的制备过程中，在较低的掺入量下就能较好的提高高分子材料的热力学性能和电学性能。碳纳米管还可以接枝在聚合物和无机材料相交的界面上，不仅能增强两者的粘结力，还能成为两相的界面缓冲，增加了两者的相容性的同时也能提高复合材料的整体结构。碳纳米管可以用于改性玻璃纤维增强树脂，主要是提高了玻璃纤维增强树脂的力学性能、导热性能等方面，是目前改性玻璃纤维增强树脂的有效方法之一。碳纳米管增强玻璃纤维的制备方法主要是通过化学接枝的方式将碳纳米管接枝在玻璃纤维的表面上，如授权公告号CN102229473B以及公开号CN102286160A所介绍；在经过和树脂共混的方式制备得到碳纳米管增强的玻璃纤维/聚合物复合材料，如授权公告号CN102329430B、授权公告号CN102382320B等所介绍。
石墨材料也是一种化学稳定性高，在高温下亦没有挥发成分的传统无机材料。由于石墨具有较好的片层结构，面与面之间的滑动容易，因此经常被作为润滑的成分添加在金属或者聚合物材料当中。并且石墨作为添加剂在聚合物材料当中，还能一定程度的增加聚合物材料的韧性、抗冲击性，使得聚合物材料更加柔软，不易脆性断裂。另外，石墨具有较高的导热系数(135W/m/K)，在与一些导热性能不好的聚合物(如聚丙烯、聚乙烯等等)复合之后，能一定程度的提高其导热性能。
因此能以碳纳米管改性的玻璃纤维为核心，石墨添加的聚合物材料作为包覆材料进行纺丝形成复合纤维。这样通过碳纳米管和石墨在整个纤维的不同的位置协同的改善了原来纤维的热力学性能，从而消除电子烟导油绳脆、导热性不佳的缺陷，这是目前并没有在电子烟领域中被报道的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳及其制备方法。所述碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳具体为中心支架为碳纳米管修饰的玻璃纤维，外层复合石墨添加的聚合物树脂的复合纤维，最后将所获得的复合纤维缠绕成电子烟的导油绳。
本发明提出碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳，具体步骤如下：
(1)制备碳纳米管修饰的玻璃纤维：将10～2000g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入玻璃纤维质量的0.1％～50％碳纳米管材料，在50～100℃下搅拌12～96小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗2～4次，60～200℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。
(2)制备石墨添加的聚合物树脂：将10～2000g石墨材料、1～100g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以10000rpm～80000rpm的速度高速分散并反应1～12小时，温度为25～70℃，使得原来的石墨材料被打散变小且表面被偶联剂修饰；将改性过的石墨粉末和聚合物粒料以质量比0.1:100～100:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到石墨添加的聚合物粒料；或者将改性石墨以质量比0.1:100～100:100的比例添加入聚合物树脂溶液中，高速搅拌使其很好的和聚合物分散在一起；
(3)制备碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳：将步骤1所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.05M～5M的偶联剂溶液中，混合修饰1～8小时；将得到的预处理好的玻璃纤维浸泡在步骤(2)改性得到树脂的熔体或者溶液当中，经过纺丝固化得到纤维，最后将纤维缠绕成导油绳，60～100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
本发明中，所述步骤(1)中所述碳纳米管是由普通碳纳米管经过混酸酸化处理之后，将其截短至10～1000nm，并且侧基上带有大量的羧基和羟基。所述普通碳纳米管可以为单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管，原始的长度在100～10000nm，酸化后被截短至10～500nm。
本发明中，步骤(1)中，所加入的碳纳米管材料的量可以为加入和玻璃纤维的量的0.1％～5％。
本发明中，步骤(2)中，采用的石墨材料可以是鳞片高碳石墨、鳞片低碳石墨、膨胀高碳石墨；采用的石墨材料的粒径大小可以为1μm～500μm。
本发明中，所述步骤(2)中，高速分散的速率可以是25000～50000rpm；将石墨材料打散后的尺寸可以是0.1～100μm。
本发明中，步骤(2)中，改性过的石墨粉末和聚合物的质量比例可以是1:100～50:100。
本发明中，步骤(2)中，树脂可以为环氧树脂、醋酸乙烯酯树脂、聚丙烯树脂、PVA树脂或聚酯树脂。
本发明中，步骤(2)中，纺丝的方法可以使湿法纺丝、熔融纺丝、静电纺丝。
本发明中，步骤(2)和(3)中，偶联剂可以为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的一种或多种混合使用。
本发明最优选地，将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为2μm的鳞片高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应8小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比20:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
本发明所得到的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳的导热系数3～15W/(m*k)。
本发明制备碳纳米管/石墨协同增强的玻璃纤维/聚合物复合纤维的原料易得，合成步骤简单，用于碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳制备将具有广泛的市场应用前景。
本发明采用将碳纳米管掺入到玻璃纤维和聚合物材料的连接处，增强了玻璃纤维和聚合物树脂的相容性；并将石墨掺到聚合物树脂当中，提高了去表面的耐磨性力学性能。而且碳纳米管和石墨分布在复合纤维不同位置，达到了界面增强的协同效果，不仅在力学性能上有了改善，还是得其导热性能也得到了提高。在经过纺丝固化之后形成碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，通过缠绕制备得到碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳。
本发明的电子烟的导油绳，制备过程简单方便，不仅很好的解决了传统导油绳弹性差、易脆、易断裂、耐磨性差等问题，同时也增强了其导热能力，避免因干烧而损坏电子烟元件。
附图说明
图1为本发明中碳纳米管/石墨协同增强复合纤维截面示意图。
具体实施方式
实施例1：碳纳米管添加量0.1％、石墨添加量为20％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数5.42W/(m*k)
将2000g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入2g羧基化的碳纳米管材料(100nm经混酸酸化后截短至10nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗2次，100℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为100μm的鳞片高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以25000rpm的速度高速分散并反应8小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(50μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比20:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，80℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例2：碳纳米管添加量0.5％、石墨添加量为20％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数6.89W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入2.5g羧基化的碳纳米管材料(1000nm经混酸酸化后截短至100nm)，在50℃下搅拌72小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗4次，60℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为1μm的鳞片低碳石墨材料、1g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以10000rpm的速度高速分散并反应12小时，温度为70℃，使得原来的石墨材料被打散变小(0.5μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比20:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例3：碳纳米管添加量2.5％、石墨添加量为20％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数8.98W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(100nm经混酸酸化后截短至10nm)，在100℃下搅拌12小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，200℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为500μm的膨胀高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以50000rpm的速度高速分散并反应1小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(100μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比20:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例4：碳纳米管添加量5％、石墨添加量为20％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数10.72W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入25g羧基化的碳纳米管材料(5000nm经混酸酸化后截短至500nm)，在80℃下搅拌64小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为1μm的膨胀高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以80000rpm的速度高速分散并反应1小时，温度为25℃，使得原来的石墨材料被打散变小(0.1μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比20:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.05M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例5：碳纳米管添加量2.5％、石墨添加量为1％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数4.73W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(500nm经混酸酸化后截短至50nm)，在50℃下搅拌96小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为200μm的鳞片低碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应4小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(50μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比1:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的1M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰2小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例6：碳纳米管添加量50％、石墨添加量为5％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数5.62W/(m*k)
将10g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入5g羧基化的碳纳米管材料(10000nm经混酸酸化后截短至1000nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为50μm的鳞片低碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应6小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(20μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比5:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.5M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰6小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行静电纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，60℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。实施例7：碳纳米管添加量2.5％、石墨添加量为10％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数7.31W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(500nm经混酸酸化后截短至50nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为100μm的鳞片高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应4小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(40μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比10:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的5M的偶联剂(硅烷和磷酸酯各半)溶液中，混合修饰1小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，60～100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例8：碳纳米管添加量2.5％、石墨添加量为50％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数11.81W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(500nm经混酸酸化后截短至50nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为15μm的鳞片高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应2小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(5μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和醋酸乙烯酯粒料以质量比50:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的醋酸乙烯酯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的醋酸乙烯酯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，60～100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例9：碳纳米管添加量2％、石墨添加量为0.1％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数8.29W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(500nm经混酸酸化后截短至50nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将10g平均粒径为15μm的鳞片高碳石墨材料、1g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应4小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(5μm)且表面被偶联剂修饰。将改性石墨以质量比0.1:100的比例添加入PVA树脂溶液中，高速搅拌使其很好的和聚合物分散在一起，得到了石墨添加的PVA树脂上浆液。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的磷酸酯偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的PVA树脂上浆液中进行湿法纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，60～100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例10：碳纳米管添加量2.5％、石墨添加量为20％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数8.34W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(500nm经混酸酸化后截短至50nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为15μm的鳞片高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应4小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(1μm)且表面被偶联剂修饰。将改性石墨以质量比20:100的比例添加入聚酯树脂溶液中，高速搅拌使其很好的和聚合物分散在一起，得到了石墨添加的聚酯树脂上浆液。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的铝酸酯偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚酯树脂上浆液中进行湿法纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，60～100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例11：碳纳米管添加量2.5％、石墨添加量为20％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数8.12W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(500nm经混酸酸化后截短至50nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为15μm的鳞片高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应6小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(5μm)且表面被偶联剂修饰。将改性石墨以质量比20:100的比例添加入环氧树脂溶液中，高速搅拌使其很好的和聚合物分散在一起，得到了石墨添加的环氧树脂上浆液。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的钛酸酯偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的环氧树脂上浆液中进行湿法纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，60～100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例12：碳纳米管添加量2.5％、石墨添加量为100％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数7.67W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(500nm经混酸酸化后截短至50nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将2000g平均粒径为40μm的鳞片高碳石墨材料、100g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应12小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(10μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比100:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，60～100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
实施例13：碳纳米管添加量2.5％、石墨添加量为20％的碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳，导热系数9.83W/(m*k)
将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料(500nm经混酸酸化后截短至50nm)，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维。将500g平均粒径为2μm的鳞片高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应8小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小(0.1μm)且表面被偶联剂修饰。将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比20:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料。然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有的0.2M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时。最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝。经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。

Claims (13)

1.一种碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备碳纳米管修饰的玻璃纤维：将10～2000g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入玻璃纤维质量的0.1％～50％碳纳米管材料，在50～100℃下搅拌12～96小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗2～4次，60～200℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维；
(2)制备石墨添加的聚合物树脂：将10～2000g石墨材料、1～100g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以10000rpm～80000rpm的速度高速分散并反应1～12小时，温度为25～70℃，使得原来的石墨材料被打散变小且表面被偶联剂修饰；将改性过的石墨粉末和聚合物树脂粒料以质量比0.1:100～100:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，再二次造粒，得到石墨添加的聚合物粒料；或者将改性石墨以质量比0.1:100～100:100的比例添加入聚合物树脂溶液中，高速搅拌使其很好的和聚合物分散在一起；
(3)制备碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳：将步骤(1)所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有0.05M～5M的偶联剂溶液中，混合修饰1～8小时；将得到的预处理好的玻璃纤维浸泡在步骤(2)改性得到树脂的熔体或者溶液当中，经过纺丝固化得到纤维，最后将纤维缠绕成导油绳，60～100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳；
步骤(1)中所述碳纳米管是由普通碳纳米管经过混酸酸化处理之后，将其截短至10～1000nm，并且侧基上带有大量的羧基和羟基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述普通碳纳米管可以为单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管，原始的长度在100～10000nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管酸化后被截短至10～500nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的碳纳米管材料的量为加入玻璃纤维量的0.1％～5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述石墨材料是鳞片高碳石墨、鳞片低碳石墨或膨胀高碳石墨；所述石墨材料的粒径大小为1μm～500μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述改性过的石墨粉末和聚合物粒料的质量比例是1:100～50:100。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高速分散的速率是25000～50000rpm；将石墨材料打散后的尺寸是0.1～100μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述聚合物树脂为环氧树脂、醋酸乙烯酯树脂、聚丙烯树脂、PVA树脂或聚酯树脂。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，纺丝的方法是湿法纺丝、熔融纺丝或静电纺丝。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将500g的玻璃纤维分散在水和乙醇的混合溶剂中，加入12.5g羧基化的碳纳米管材料，在80℃下搅拌24小时，使得碳纳米管上面的基团和玻璃纤维上面的基团充分反应；反应结束之后用去离子水将未反应的碳纳米管清洗3次，80℃烘干后得到碳纳米管修饰的玻璃纤维；将500g平均粒径为2μm的鳞片高碳石墨材料、20g的偶联剂，并用乙醇作为溶剂，使用高速分散机以30000rpm的速度高速分散并反应8小时，温度为50℃，使得原来的石墨材料被打散变小且表面被偶联剂修饰；将改性过的石墨粉末和聚丙烯粒料以质量比20:100的比例加入双螺杆挤出机混合造粒，然后再将粒料放入双螺杆挤出机二次造粒，得到了石墨添加的聚丙烯粒料；然后将所得的碳管修饰的玻璃纤维分散在含有0.2M的硅烷偶联剂溶液中，混合修饰8小时；最后，将预处理好的玻璃纤维浸泡在石墨添加的聚丙烯粒料制成熔体中进行熔融纺丝；经过纺丝固化得到碳纳米管/石墨协同增强的复合纤维，并将纤维缠绕成导油绳，100℃烘干将溶剂处理干净之后，得到碳纳米管/石墨协同增强电子烟导油绳。
12.根据权利要求1～11任一所述的方法制备的一种碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳。
13.根据权利要求12所述的碳纳米管/石墨协同增强的电子烟导油绳，其特征在于，导油绳的导热系数3～15W/(m*k)。
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