CN105497116A

CN105497116A - 一种核桃壳中多酚化合物的提取方法

Info

Publication number: CN105497116A
Application number: CN201510886669.XA
Authority: CN
Inventors: 王荣春; 马莺; 程翠林; 侯爱菊; 张晓倩; 戚聿妍; 玄依凡
Original assignee: Harbin Institute of Technology Shenzhen
Current assignee: Harbin Institute of Technology Shenzhen
Priority date: 2015-12-07
Filing date: 2015-12-07
Publication date: 2016-04-20

Abstract

本发明公开了一种核桃壳中多酚化合物的提取方法，所述提取方法步骤如下：1）对脱仔核桃壳进行清洗、烘干、粉碎，过筛并与水以1～5%（w/v）的料液比混合；2）将步骤1）的混合液放入现有的控温耐压装置中，在温度为120～220℃的条件下提取时间5～20min；3）停止加热，冷却样品，过虑，并离心，即得核桃壳中多酚化合物。本发明相比于现有其他天然多酚化合物的提取技术，具有以下优点：（1）低成本，只是用水作为溶剂。（2）绿色环保，不使用有机溶剂，则避免了有机溶剂作为废液排放破坏环境这一弊端，同时没有废液处理的问题。（3）提取时间较短，较传统提取方法更加高效。

Description

一种核桃壳中多酚化合物的提取方法

技术领域

本发明涉及一种利用绿色环保技术提取核桃壳中酚类物质的方法。

背景技术

核桃又名胡桃，为世界四大干果之一，核桃在全世界广泛分布。根据联合国粮食与农业组织公布的数据，2013年世界核桃产量约3.4×10⁶吨，其中中国的产量为1.7×10⁶吨。核桃壳是核桃取核桃仁后的废弃物，核桃壳约占核桃总重67%，每年全球约有2×10⁶吨核桃壳。目前大部分核桃壳被燃烧，只有一小部分被利用，主要用于过滤材料、去污材料等。对于核桃壳的利用还处于初级阶段，主要利用了它的物理性质、高度不溶解性及吸附性等。对于核桃壳化学成分深加工和利用的相关的研究较少。核桃壳主要成分为木质素、纤维素、半纤维素的生物质资源，同时含有一些酚类及醌类，具有一定抗氧化性及抑菌性，如果能对大量废弃的核桃壳进行利用，会是一笔宝贵的财富。

核桃壳中的酚类成份分为三类，分别为酚酸类、黄酮类、原花青素类，具体包括酚酸、绿原酸、没食子酸、对香豆酸、萘醌胡桃酮、黄酮槲皮素、酚酸丁香酸、香兰素等。核桃壳中酚类物质的抗氧化特性主要是由于它的氧化还原性质。它们扮演着还原剂、氢供体、金属螯合剂、单线态氧猝灭剂。酚类可以调节体内多种酶的活性，从而干涉多个细胞过程的信号机制。因此核桃中的天然成份可以阻止机体被氧化，同时也可以阻止自由基对人体的破坏。

对于从天然产物中提取酚主要使用的是有机溶剂提取法，但存在提取率效，提取时间长，能源消耗大，有污染等问题。

发明内容

本发明的目的是为了对农产废弃物—核桃壳进行充分利用，进而提供一种核桃壳中多酚化合物的提取方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种核桃壳中多酚化合物的提取方法，包括如下步骤：

1）对脱仔核桃壳进行清洗、烘干、粉碎，过筛（40目）并与水以1～5%（w/v）的料液比混合。

2）将步骤1）的混合液放入现有的控温耐压装置中，在温度为120～220℃的条件下提取时间5～20min。

3）停止加热，冷却样品，过虑，并离心，即得核桃壳中多酚化合物。

本发明对核桃壳中的酚类提取使用的是绿色、环保、节能、提取率高、耗时短的亚临界水提取方法。

亚临界水也被称为压力热水、高压热水或者过热水。水的临界点是温度374℃、压力22.4Mpa，当温度高于100℃，低于临界温度374℃时，在一定的压力下，水仍然保持液体状态。随着水的温度和压力的改变，水本身的性质也发生改变。当水温升高时，它的理化性质发生变化，尤其是它的介电常数和离子积。相对介电常数会随着温度升高而下降，从25℃的80降到250℃的27，与甲醇和乙醇在25℃的介电常数非常接近。水的离子积等于氢离子和氢氧根例子浓度的乘积，离子积也随着温度的升高不断增加，即氢离子和氢氧根离子浓度增加。因此亚临界水及可替代有机溶剂作为提取剂，也可充当酸碱催化剂。它可以溶解或提取中极性产品如酚、多环芳烃、精油中的极性和非极性物质。

本发明相比于现有其他天然多酚化合物的提取技术，具有以下优点：

（1）低成本，只是用水作为溶剂。

（2）绿色环保，不使用有机溶剂，则避免了有机溶剂作为废液排放破坏环境这一弊端，同时没有废液处理的问题。

（3）提取时间较短，较传统提取方法更加高效。

具体实施方式

下面举例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

具体实施方式一：本实施方式提供了一种核桃壳中多酚化合物的提取方法，利用无污染的水作为提取溶剂，使用可控温耐压装置，以一定料液比使核桃壳粉与溶剂混合，在一定温度下提取一定时间，使得提取液中的多酚类化合物提取率达到最大。具体实施步骤如下：

1、工艺流程

核桃壳粉碎→核桃壳与水充分混合→在耐压装置中加热至设定温度→维持一定的反应时→停止加热并冷却→过滤并离心。

2、主要工艺操作要点

1）提取温度的设定

提取溶剂水的极性（介电常数）与体系的温度密切相关，而对样品中酚类物质的提取虑则取决于溶剂的极性，所以提取温度的选择直接关系到提取率的高低。

设定提取时间和料液比为固定参数，分别为5min和2%。提取温度范围为120～220℃时，其提取液中的多酚类物质提取率可达0.025～0.16mg/g。

2）提取时间的设定

亚临界水的温度较高，在高温下水的极性减弱，溶剂的粘度也有所下降，这样有利于一些弱极性的物质的溶出，但在一定温度下，若提取时间过长，在多酚类物质则会发生降解反应，降低提取率。

在提取温度为180℃、料液比为2%时，提取时间（达到设定温度算起）自5～20min，其提取液中的多酚类物质提取率可达0.025～0.10mg/g。

3）料液比的选择

料液比过大则降低了提取率，料液比过低，生产效率会降低，综合提取率和生产效率，应选择适宜的料液。

在提取温度为180℃、提取时间为10min时，其料液比为1～5%（w/v），提取液中的多酚类物质提取率可达0.85～0.11mg/g。

具体实施方式二：本实施方式提供一种核桃壳中多酚化合物的提取方法，具体步骤如下：

1）对脱仔核桃壳进行清洗、烘干、粉碎，过筛（40目）并与水以2%（w/v）的料液比混合。

2）将步骤1）的混合液放入现有的控温耐压装置中，在温度为180℃的条件下提取时间10min。

3）停止加热，冷却样品，过虑，并离心，取提取液测量总酚类化合物的含量可达0.16mg/g，并且提取物在体外抗氧化实验（DPPH、FRAP）中表现出良好的抗氧化效果，试验结果分别为0.1134mg-VC/mg-sample，0.3087mmolFeSO4/mL-extract。

Claims

1.一种核桃壳中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述提取方法步骤如下：

1）对脱仔核桃壳进行清洗、烘干、粉碎，过筛并与水以1～5%（w/v）的料液比混合；

2）将步骤1）的混合液放入现有的控温耐压装置中，在温度为120～220℃的条件下提取时间5～20min；

2.根据权利要求1所述的核桃壳中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述液料比为2%（w/v）。

3.根据权利要求1所述的核桃壳中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述温度为180℃。

4.根据权利要求1所述的核桃壳中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述提取时间为10min。

5.根据权利要求1所述的核桃壳中多酚化合物的提取方法，其特征在于所述过筛目数为40目。