CN105424857A - 一种二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：将二甲基半胱胺盐酸盐样品采用溶剂溶解，并稀释至0.30g/L，微过滤膜过滤后待用；采用带紫外可见分光检测器的高效液相色谱仪分别对二甲基半胱胺盐酸盐标准品溶液和样品溶液进行检测，检测条件为：检测柱：Diamonsi-C18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈与水相的体积比为40-60：60-40；柱室温度：25℃；流动相流速：0.5-1.0ml/mim；检测波长：205nm；进样体积：20μl。本发明所述的分析方法，精确度高，重复性好，操作过程简单方便，适应性好，为二甲基半胱胺盐酸盐生产过程中的质量控制提供了简单可靠地分析方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯度分析的技术领域，具体涉及一种二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法。
背景技术
半胱胺盐酸盐(CSH)是一种重要的化工原料和医药中间体，广泛应用于医药、动物饲料添加剂、化妆品以及生物制药等方面。二甲基半胱胺盐酸盐，又名1-氨基-2-甲基丙烷-2-硫醇，用途广泛，属于半胱胺盐酸盐类，是新兽药盐酸沃尼妙林的重要合成原料。在研发生产过程中，二甲基半胱胺盐酸盐纯度的高低，直接影响到产品品质的好坏，因此有必要对其纯度进行严格的控制。随着二甲基半胱胺盐酸盐在化工、医药、畜禽业等领域的应用得到越来越广泛的关注，迫切需要一种快速准确的纯度检测方法。
目前，二甲基半胱胺盐酸盐的分析方法，尚无文献报道。为了保证二甲基半胱胺盐酸盐和盐酸沃尼妙林后续的研发和生产质量，需对二甲基半胱胺盐酸盐的质量进行控制。因此，研究获得一种二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法，这对化工医药生产企业来说显得尤为迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可行性高、操作简单、方法可靠，可以广泛应用于二甲基半胱胺盐酸盐产品的高效液相色谱分析法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案为：
一种二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法，所述发现方法包括以下步骤：
(1)二甲基半胱胺盐酸盐标准品溶液的配制：
将二甲基半胱胺盐酸盐标准品采用溶剂溶解，并稀释至0.30g/L，并用微过滤膜过滤，待用；
(2)二甲基半胱胺盐酸盐样品溶液的配制：
将二甲基半胱胺盐酸盐样品采用溶剂溶解，并稀释至0.30g/L，并用微过滤膜过滤，待用；
(3)二甲基半胱胺盐酸盐标准品溶液和样品溶液检测：
采用带紫外可见分光检测器的高效液相色谱仪分别对二甲基半胱胺盐酸盐标准品溶液和样品溶液进行检测，检测条件为：
检测柱：Diamonsi-C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)；
流动相：乙腈与水相的体积比为40-60：60-40，当乙腈比例大于60％时杂质峰分离不佳，当乙腈与水相的体积比为为40：60时，各组分分离较好，且理论塔板数较高；
柱室温度：25℃；
流动相流速：0.5-1.0ml/mim；
检测波长：205nm；以50％乙腈为参比，用紫外分光光度计在190-600nm波长范围下扫描，得到扫描光谱，表明二甲基半胱胺盐酸盐在205nm和220nm波长条件下有较强吸收。经用205nm、220nm波长测定比较，205nm分离良好，仪器噪音小，峰形好，选择205nm为二甲基半胱胺盐酸盐检测波长。
进样体积：20μl。
作为优选，步骤(3)中所述检测柱的理论塔板数按二甲基半胱胺盐酸盐峰计算不低于5000，主成分与相邻杂质峰的分离度不小于1.5。
作为优选，步骤(1)中所述溶剂为质量浓度为50％的乙腈水溶液。
作为优选，步骤(3)中所述水相为1.0％质量浓度的氨水溶液。
测试完毕后，分别对二甲基半胱胺盐酸盐标准品和样品的峰面积进行平均，并按照下式1计算二甲基半胱胺盐酸盐的纯度：
式中，m1为二甲基半胱胺盐酸盐标准品的质量；m2为二甲基半胱胺盐酸盐样品的质量；A1为标准品中二甲基半胱胺盐酸盐的峰面积平均值；A2为样品中二甲基半胱胺盐酸盐的峰面积平均值；P为标准品中二甲基半胱胺盐酸盐的质量分数。
本发明的有益效果为：
1、本发明所述的二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法，精确度高，重复性好，操作过程简单方便，适应性好，为二甲基半胱胺盐酸盐生产过程中的质量控制提供了简单可靠地分析方法。
2、本发明采用的流动相介质容易获得，且对色谱柱损伤较小。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
试验仪器及色谱条件：
岛津高效液相色谱仪(包含CTO-10ASVP柱温箱、LC-10ATVP泵、SPD-10AVP紫外检测器和LC-solutions色谱工作站)。色谱柱选用Diamonsi-C18(150mm×4.6mm，5μm)，流动相：乙腈：水相(1.0％氨水)＝40：60，流速：0.8ml/min，检测波长：205nm。
试剂与药品：
乙腈(色谱纯)
氨水(分析纯)
Millipore去离子水
二甲基半胱胺盐酸盐(自制)
实施例1标准品中二甲基半胱胺盐酸盐含量的测定
精密称取二甲基半胱胺盐酸盐标准品15.0mg(纯度99.00％)，置于50mL容量瓶中，加入40ml50％乙腈水溶液。室温下超声10min，全部溶解后用50％乙腈水溶液稀释到容量瓶满刻度，将其制备成约0.30g/L溶液。用微过滤膜滤过，供HPLC检验测定用，避光保存。
打开HPLC仪器，按照本发明指定的检验条件进行设定，预运行仪器以获得平稳的基线。用微量注射进样器对待检样供试液操作进样，每个样液每次进样20μl，以获得相应的色谱谱图，经计算二甲基半胱胺盐酸盐标准品的峰面积平均值为4576212。
实施例2样品中二甲基半胱胺盐酸盐含量的测定
精密称取二甲基半胱胺盐酸盐样品15.0mg，纯度未知，置于50mL容量瓶中，加入40ml50％乙腈水溶液。室温下超声10min，全部溶解后用50％乙腈水溶液稀释到容量瓶满刻度，将其制备成约0.30g/L溶液。用微过滤膜滤过，供HPLC检验测定用，避光保存。
打开HPLC仪器，按照本发明指定的检验条件进行设定，预运行仪器以获得平稳的基线。用微量注射进样器对待检样供试液操作进样，每个样液每次进样20μl，以获得相应的色谱谱图，经计算二甲基半胱胺盐酸盐样品的峰面积平均值为4490064，并采用式1计算得样品中二甲基半胱胺盐酸盐的含量为96.57％。
实施例3可行性分析试验
方法研究表明：检测方法的可行性和可靠性是决定检测结果的关键。因此需要对其进行科学的评价，下面通过方法精密度、准确度、线性范围、稳定性对液相色谱测定方法进行验证：
(1)精密度：
用某批号样品进行平行性实验，共检测6个平行样。测试研究数据表明在本发明条件下检测获得的样品测试结果的RSD(％)＝0.125％，明显小于2％的要求，说明该方法精密度完全达到规定。
(2)准确度：
通过对不同样品的多次重复测试数据研究表明，本方法在二甲基半胱胺盐酸盐浓度从50.0％到98.0％范围内，其样品平行测定结果精密度最差为0.85％，满足≤2％的要求；不同浓度的制剂回收率保持在95％—105％的范围内，满足方法理论规定。
(3)线性范围：
精密称取适量样品，用50％乙腈配制成一系列梯度供试品溶液，进样记录色谱峰面积。以质量浓度(X)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标作标准曲线，回归方程为：Y＝9188X+3344，r＝0.9999。结果显示二甲基半胱胺盐酸盐在10～700μg/mL范围内线性关系良好。
(4)稳定性：
配制供试品溶液，分别在0，1，2，3，4，5小时进样，记录色谱图，得到二甲基半胱胺盐酸盐色谱峰峰面积。结果显示，供试品在制备后5h内峰面积RSD为0.44％，表明二甲基半胱胺盐酸盐溶液在5h内稳定性良好。
以上仅列举本发明的优选实施方案，本发明的保护范围并不限制于此，本领域技术人员在本发明权利要求范围内所作的任何改变均落入本发明保护范围内。
Claims (5)
1.一种二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述发现方法包括以下步骤：
（1）二甲基半胱胺盐酸盐标准品溶液的配制：
将二甲基半胱胺盐酸盐标准品采用溶剂溶解，并稀释至0.30g/L，并用微过滤膜过滤，待用；
（2）二甲基半胱胺盐酸盐样品溶液的配制：
将二甲基半胱胺盐酸盐样品采用溶剂溶解，并稀释至0.30g/L，并用微过滤膜过滤，待用；
（3）二甲基半胱胺盐酸盐标准品溶液和样品溶液检测：
采用带紫外可见分光检测器的高效液相色谱仪分别对二甲基半胱胺盐酸盐标准品溶液和样品溶液进行检测，检测条件为：
检测柱：Diamonsi-C18色谱柱，150mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈与水相的体积比为40-60：60-40；
柱室温度：25℃；
流动相流速：0.5-1.0ml/mim；
检测波长：205nm；
进样体积：20μl。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤（3）中所述检测柱的理论塔板数按二甲基半胱胺盐酸盐峰计算不低于5000，主成分与相邻杂质峰的分离度不小于1.5。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂为质量浓度为50%的乙腈水溶液。
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤（3）中所述水相为1.0%质量浓度的氨水溶液。
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤（3）中所述乙腈与水相的体积比为40：60。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160323 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |