CN105401211B - 拉制c轴蓝宝石单晶长晶炉及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉及方法，本长晶炉的真空炉体上部设有排气口，籽晶杆自真空炉体顶伸入真空炉体内，钨坩埚通过支撑块设于真空炉体内；三个加热件设于钨坩埚底部、周面下部和周面上部，钨坩埚底部凸起。本方法首先进行热场组装并真空炉体抽真空，通过加热件对钨坩埚加热，使氧化铝块状原料完全融化；执行引晶程序，通过缓慢提拉使得C轴蓝宝石籽晶表面遇冷开始生长新的晶体；执行放肩及等径程序，控制晶体的肩锥角并缓慢扩大至目标长度；执行收尾、降温退火和出炉程序，待真空炉体完全冷却后取出晶体。本长晶炉及方法实现高质量C轴蓝宝石晶体生长，克服小角晶界问题，降低位错密度，提高了材料的利用率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉及方法。
背景技术
C面蓝宝石抛光片是制作GaN基LED的重要衬底材料，外延GaN是用于LED制造的基础材料，LED可用于照明，也是LED电视的背光源，其优点为发光效率高，可以节省大量能源。
通常，蓝宝石片的加工方法可以是将蓝宝石晶锭切割成片，然后经过研磨、抛光等工序加工而成。蓝宝石晶锭的制造有多种方法，结晶较好的、大直径的且容易实现的方法基本上都是采取熔融固化的方案。目前广泛采取的方案为利用直拉法、泡生法和坩埚下降法生长A轴蓝宝石。而该方法生长的A轴蓝宝石晶锭具有易在晶体内产生气泡的缺陷，且在制作LED衬底时需沿晶锭侧面C向掏棒，再经切片加工后获得C面的蓝宝石衬底。因此存在材料利用率低、成本高等问题。
如果直接生长C向的蓝宝石晶锭，并从晶锭的顶端掏棒，则将大大提高掏棒的利用率。但是由于蓝宝石沿C轴生长时，处于固液界面的塑性区易发生滑移而形成小角晶界并产生大量位错，因此蓝宝石沿C轴生长比沿A轴生长速度慢且缺陷密度高。
目前C轴蓝宝石晶锭多采用直拉法生长，日本的Kyocera公司、台湾中美矽晶制品股份有限公司、乌克兰国家科学院、重庆四联蓝宝石有限公司均实现了直拉法生长C轴蓝宝石晶体，但由于该晶体存在严重的小角晶界，其产品的位错密度远大于A轴蓝宝石晶体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉及方法，本长晶炉及方法实现高质量C轴蓝宝石晶体的生长，改善直拉法生长C轴蓝宝石晶锭容易产生的小角晶界问题，降低晶锭的位错密度，提高了材料的利用率，降低了生产成本。
为解决上述技术问题，本发明拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉包括真空炉体、保温层、钨坩埚、籽晶杆和籽晶接头，所述真空炉体上部设有排气口，所述保温层设于所述真空炉体壁，所述籽晶接头设于所述籽晶杆底端，所述籽晶杆自所述真空炉体顶伸入真空炉体内，所述钨坩埚通过支撑块设于所述真空炉体内；还包括第一加热件、第二加热件和第三加热件，所述第一加热件设于所述钨坩埚底部，所述第二加热件设于所述钨坩埚周面下部，所述第三加热件设于所述钨坩埚周面上部，所述钨坩埚底部凸起。
进一步，所述钨坩埚底部凸起顶端为圆弧面或尖端。
进一步，所述钨坩埚底部凸起顶端为尖端时所述钨坩埚底部形成下沉的弧形槽或倾斜的弧形槽。
进一步，所述第一加热件、第二加热件和第三加热件是钨加热条。
一种拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、热场组装，调整钨坩埚位于真空炉体中央，并使钨坩埚口低于第三加热件顶端10～40mm，钨坩埚内填入纯度为5N的氧化铝块状原料15～20kg，通过籽晶接头连接蓝宝石籽晶并位于钨坩埚上方；
步骤二、采用机械泵和扩散泵对真空炉体抽真空，使炉内真空度小于10-3Pa；
步骤三、通过第一加热件、第二加热件和第三加热件对钨坩埚加热，在限定的工艺时间范围内将温度升至2050～2200℃，使钨坩埚内氧化铝块状原料完全融化；
步骤四、引晶，调整第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，使钨坩埚内氧化铝熔体液面温度维持在2050～2080℃，保持加热功率5～12h，使钨坩埚内氧化铝熔体纯化，待流体和温场稳定后，通过籽晶杆将C轴蓝宝石籽晶从钨坩埚内熔体中央冷心处缓慢地浸入熔体液面之下，微调加热功率使C轴蓝宝石籽晶部分熔化，缓慢提拉C轴蓝宝石籽晶5～20mm，使得C轴蓝宝石籽晶表面遇冷开始生长新的晶体；
步骤五、生长，调节第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，执行自动放肩，控制晶体的肩锥角在40～80°以内，缓慢扩大晶体的直径达到2.2～4.5inch，然后自动调节第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，执行等径生长过程，直到晶体长度达到4～10inch；
步骤六、收尾，当晶体生长到目标长度或重量后，通过籽晶杆将晶体上拉，直至晶体生长界面完全脱离熔体液面，生长结束；
步骤七、降温退火，调整第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，保持降温速率为10～50℃/h，直至加热功率降至零；
步骤八、出炉，待真空炉体完全冷却后，开炉取出晶体。
进一步，上述步骤四中钨坩埚内氧化铝熔体液面温度维持在2060～2070℃。
进一步，上述步骤四中保持加热功率7～10h。
进一步，上述步骤四中缓慢提拉C轴蓝宝石籽晶8～15mm。
进一步，上述步骤五中控制晶体的肩锥角为50°。
进一步，上述步骤七中保持降温速率为25～40℃/h。
由于本发明拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉及方法采用了上述技术方案，即本长晶炉的真空炉体上部设有排气口，保温层设于真空炉体壁，籽晶接头设于籽晶杆底端，籽晶杆自真空炉体顶伸入真空炉体内，钨坩埚通过支撑块设于真空炉体内；三个加热件设于钨坩埚底部、周面下部和周面上部，钨坩埚底部凸起。本方法首先进行热场组装，调整钨坩埚口低于加热件顶端，钨坩埚内填入氧化铝块状原料；真空炉体抽真空，通过加热件对钨坩埚加热，使氧化铝块状原料完全融化；执行引晶程序，通过籽晶接头连接C轴蓝宝石籽晶，C轴蓝宝石籽晶缓慢浸入熔体液面之下，通过缓慢提拉使得C轴蓝宝石籽晶表面遇冷开始生长新的晶体；执行放肩程序，控制晶体的肩锥角，缓慢扩大晶体至预定大小；执行等径生长程序，使蓝宝石晶锭生长至目标长度；执行收尾程序，通过将晶体上拉，直至晶体生长界面完全脱离熔体液面，生长结束；执行降温退火和出炉程序，待真空炉体完全冷却后，开炉取出晶体。本长晶炉及方法实现高质量C轴蓝宝石晶体的生长，改善直拉法生长C轴蓝宝石晶锭容易产生的小角晶界问题，降低晶锭的位错密度，提高了材料的利用率，降低了生产成本。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
图1为本发明拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉的结构示意图；
图2为本发明长晶炉中钨坩埚底部形成下沉的弧形槽示意图；
图3为本发明长晶炉中钨坩埚底部形成倾斜的弧形槽示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉包括真空炉体1、保温层2、钨坩埚3、籽晶杆4和籽晶接头5，所述真空炉体1上部设有排气口11，所述保温层2设于所述真空炉体1壁，所述籽晶接头5设于所述籽晶杆4底端，所述籽晶杆4自所述真空炉体1顶伸入真空炉体1内，所述钨坩埚3通过支撑块31设于所述真空炉体1内；还包括第一加热件6、第二加热件7和第三加热件8，所述第一加热件6设于所述钨坩埚3底部，所述第二加热件7设于所述钨坩埚3周面下部，所述第三加热件8设于所述钨坩埚3周面上部，所述钨坩埚3底部凸起。
进一步，所述钨坩埚3底部凸起顶端为圆弧面32或尖端33。
进一步，所述钨坩埚3底部凸起顶端为尖端33时所述钨坩埚3底部形成下沉的弧形槽34或倾斜的弧形槽35。
进一步，所述第一加热件6、第二加热件7和第三加热件8是钨加热条。
一种拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、热场组装，调整钨坩埚3位于真空炉体1中央，并使钨坩埚3口低于第三加热件8顶端10～40mm，钨坩埚3内填入纯度为5N的氧化铝块状原料15～20kg，通过籽晶接头5连接蓝宝石籽晶9并位于钨坩埚3上方；
步骤二、采用机械泵和扩散泵对真空炉体1抽真空，使炉内真空度小于10-3Pa；
步骤三、通过第一加热件6、第二加热件7和第三加热件8对钨坩埚3加热，在限定的工艺时间范围内将温度升至2050～2200℃，使钨坩埚3内氧化铝块状原料完全融化；
步骤四、引晶，调整第一加热件6、第二加热件7和第三加热件8的加热功率，使钨坩埚3内氧化铝熔体36液面温度维持在2050～2080℃，保持加热功率5～12h，使钨坩埚3内氧化铝熔体36纯化，待流体和温场稳定后，通过籽晶杆4将C轴蓝宝石籽晶9从钨坩埚3内熔体36中央冷心处缓慢地浸入熔体36液面之下，微调加热功率使C轴蓝宝石籽晶9部分熔化，缓慢提拉C轴蓝宝石籽晶5～20mm，使得C轴蓝宝石籽晶9表面遇冷开始生长新的晶体；冷心处为钨坩埚3内氧化铝熔体36温度较低的区域，该区域处于液面的中心，因而形成冷心；
步骤五、生长，调节第一加热件6、第二加热件7和第三加热件8的加热功率，执行自动放肩，控制晶体的肩锥角在40～80°以内，缓慢扩大晶体的直径达到2.2～4.5inch，然后自动调节第一加热件6、第二加热件7和第三加热件8的加热功率，执行等径生长过程，直到晶体长度达到4～10inch；在自动放肩过程中，通过称重反馈，依据所需蓝宝石晶体的肩锥角，可采用程序自动调整三个加热件的加热功率，满足晶体自动放肩过程的需要；在等径生长过程中，同样通过称重反馈，依据晶体每小时所需生长的重量，程序自动调整三个加热件的加热功率，执行等径生长过程，其中晶体从溶体中生长出来时，一小时生长一层，一层有一定的重量，从而通过称重调整加热功率，满足晶体等径生长的需要；
步骤六、收尾，当晶体生长到目标长度或重量后，通过籽晶杆4将晶体上拉，直至晶体生长界面完全脱离熔体36液面，生长结束；
步骤七、降温退火，调整第一加热件6、第二加热件7和第三加热件8的加热功率，保持降温速率为10～50℃/h，直至加热功率降至零；
步骤八、出炉，待真空炉体1完全冷却后，开炉取出晶体。
进一步，上述步骤四中优选钨坩埚3内氧化铝熔体36液面温度维持在2060～2070℃。
进一步，上述步骤四中优选保持加热功率7～10h。
进一步，上述步骤四中优选缓慢提拉C轴蓝宝石籽晶8～15mm。
进一步，上述步骤五中优选控制晶体的肩锥角为50°。
进一步，上述步骤七中优选保持降温速率为25～40℃/h。
本发明通过对真空炉体内热场的重新设计，采用三个加热件形成钨坩埚的三温区独立加热功率控制，使得钨坩埚的径向温度梯度更小，温度控制更加灵活可靠，有利于满足C轴蓝宝石生长所需的温度梯度和流体场，更适合大尺寸C轴蓝宝石晶体的生长，并减少晶体的缺陷密度，提高晶体的品质，三个加热件根据C轴蓝宝石晶体生长工艺的需要可以独立调节，即每一个加热件有一个独立的调控系统，三个加热件调节的最终目的是提供一个合适的蓝宝石晶体生长温度；同时采用凸底钨坩埚以改善熔体的流动状体，从而改善直拉法生长C轴蓝宝石晶锭容易产生的小角晶界的问题，同时降低晶锭的位错密度；采用钨坩埚代替传统的铱坩埚，相对于感应加热和铱坩埚而言，降低了设备投资成本和贵金属的挥发所带来的生产成本，大大降低了生产成本。本长晶炉的钨坩埚采用高纯钨粉压制而成，底部设计为微凸结构，凸起顶端可以为弧形面或尖端，有利于改善蓝宝石晶体生长过程氧化铝熔体的流动状况，降低晶体中的缺陷和气泡量，提高晶体的品质；真空炉体采用高真空系统，改善晶体生长的气氛，同时有利于熔体中气泡的释放，提高直拉法直接生长C轴蓝宝石晶锭的品质。
Claims (8)
1.一种拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉，包括真空炉体、保温层、钨坩埚、籽晶杆和籽晶接头，所述真空炉体上部设有排气口，所述保温层设于所述真空炉体壁，所述籽晶接头设于所述籽晶杆底端，所述籽晶杆自所述真空炉体顶伸入真空炉体内，所述钨坩埚通过支撑块设于所述真空炉体内，其特征在于：还包括第一加热件、第二加热件和第三加热件，所述第一加热件设于所述钨坩埚底部，所述第二加热件设于所述钨坩埚周面下部，所述第三加热件设于所述钨坩埚周面上部，所述钨坩埚底部向埚内凸起，所述钨坩埚底部凸起顶端为尖端，所述钨坩埚底部凸起顶端为尖端时所述钨坩埚底部形成下沉的弧形槽或倾斜的弧形槽。
2.根据权利要求1所述的拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉，其特征在于：所述第一加热件、第二加热件和第三加热件是钨加热条。
3.一种拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于本方法采用权利要求 1至权利要求 2任一项所述长晶炉并包括如下步骤：
步骤一、热场组装，调整钨坩埚位于真空炉体中央，并使钨坩埚口低于第三加热件顶端10～40mm，钨坩埚内填入纯度为5N的氧化铝块状原料15～20kg，通过籽晶接头连接蓝宝石籽晶并位于钨坩埚上方；
步骤二、采用机械泵和扩散泵对真空炉体抽真空，使炉内真空度小于10-3Pa；
步骤三、通过第一加热件、第二加热件和第三加热件对钨坩埚加热，在限定的工艺时间范围内将温度升至2050～2200℃，使钨坩埚内氧化铝块状原料完全融化；
步骤四、引晶，调整第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，使钨坩埚内氧化铝熔体液面温度维持在2050～2080℃，保持加热功率5～12h，使钨坩埚内氧化铝熔体纯化，待流体和温场稳定后，通过籽晶杆将C轴蓝宝石籽晶从钨坩埚内熔体中央冷心处缓慢地浸入熔体液面之下，微调加热功率使C轴蓝宝石籽晶部分熔化，缓慢提拉C轴蓝宝石籽晶5～20mm，使得C轴蓝宝石籽晶表面遇冷开始生长新的晶体；
步骤五、生长，调节第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，执行自动放肩，控制晶体的肩锥角在40～80°以内，缓慢扩大晶体的直径达到2.2～4.5inch，然后自动调节第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，执行等径生长过程，直到晶体长度达到4～10inch；
步骤六、收尾，当晶体生长到目标长度或重量后，通过籽晶杆将晶体上拉，直至晶体生长界面完全脱离熔体液面，生长结束；
步骤七、降温退火，调整第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，保持降温速率为10～50℃/h，直至加热功率降至零；
步骤八、出炉，待真空炉体完全冷却后，开炉取出晶体。
4.根据权利要求3所述的拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于：步骤四中钨坩埚内氧化铝熔体液面温度维持在2060～2070℃。
5.根据权利要求3所述的拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于：步骤四中保持加热功率7～10h。
6.根据权利要求3所述的拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于：步骤四中缓慢提拉C轴蓝宝石籽晶8～15mm。
7.根据权利要求3所述的拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于：步骤五中控制晶体的肩锥角为50°。
8.根据权利要求3所述的拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于：步骤七中保持降温速率为25～40℃/h。
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