[go: up one dir, main page]

CN105408985B - SiC外延晶片的制造方法 - Google Patents

SiC外延晶片的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105408985B
CN105408985B CN201480042773.4A CN201480042773A CN105408985B CN 105408985 B CN105408985 B CN 105408985B CN 201480042773 A CN201480042773 A CN 201480042773A CN 105408985 B CN105408985 B CN 105408985B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vacuum
epitaxial wafer
sic
baking
based material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201480042773.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105408985A (zh
Inventor
小田原道哉
田岛裕
武藤大祐
百濑贤治
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Holdings Corp
Resonac Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Showa Denko KK filed Critical Showa Denko KK
Publication of CN105408985A publication Critical patent/CN105408985A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105408985B publication Critical patent/CN105408985B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/186—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being specially pre-treated by, e.g. chemical or physical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/32—Carbides
    • C23C16/325—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/08—Reaction chambers; Selection of materials therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/12—Substrate holders or susceptors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • H10P14/24—
    • H10P14/2904—
    • H10P14/3408—

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)

Abstract

本发明涉及SiC外延晶片的制造方法，具有以下工序：在专用的真空烘焙炉中，以2.0×10‑3Pa以下的真空度对被涂覆了的碳系材料构件进行真空烘焙的工序；将所述被涂覆了的碳系材料构件设置在外延晶片制造装置中的工序；和，在所述外延晶片制造装置内配置SiC基板，使该SiC基板上外延生长出SiC外延膜的工序。

Description

SiC外延晶片的制造方法
技术领域
本发明涉及SiC外延晶片的制造方法。本申请基于在2013年9月4日在日本提出的专利申请2013-183373要求优先权，在此援引其内容。
背景技术
一般地，作为半导体、半导体元件的制造工序等的、在基板上形成薄膜的工业性方法，使用了化学气相生长(化学气相沉积)法。使用该化学气相生长法制作出的半导体在产业上的许多的领域中被利用。
例如，碳化硅(SiC)具有相对于硅(Si)、带隙为约3倍、介质击穿场强为约10倍、热导度为约3倍这样的优异的物性，期待着应用于功率器件、高频器件、高温工作器件等。
在这样的SiC器件的制造中，通常使用SiC外延晶片。该SiC外延晶片通过在使用升华再结晶法等制作出的SiC单晶体基板(SiC晶片)的表面上外延生长出成为SiC半导体器件的活性区域的SiC单晶薄膜(SiC外延层)来制作。
作为外延晶片的制造装置，可使用一边向腔室(chamber)内供给原料气体一边在被加热了的SiC晶片的表面上沉积生长出SiC外延层的化学气相生长(CVD)装置。
SiC的外延生长在1500℃以上的高温下进行。因此，作为外延晶片的制造装置的构件，一般使用耐热性优异、且热导率高的石墨(碳)材料、用TaC等涂覆石墨基材的表面而成的材料。
但是，这些碳系材料的构件，通常内含一定量的氮。氮一进入到SiC等化合物半导体中就会变为掺杂物。因此，当使用采用具有碳系材料的构件的制造装置制造的外延晶片来制造半导体器件时，其特性发生劣化。
在专利文献1中公开了以下内容：在SiC外延晶片的制造装置内，通过在外延生长之前对石墨基座进行真空烘焙来降低石墨基座内含有的氮，以及，在内含的氮降低后的石墨基座的表面涂覆Si和SiC的至少一方的被膜。在专利文献2中公开了一种低氮浓度碳系材料的制造方法，其中，在卤素气体气氛下将碳系材料在压力100Pa以下、温度1800℃以上的条件下进行热处理，使碳系材料中的氮释放后，在稀有气体气氛下冷却到室温。在专利文献3中公开了一种基座，其载置晶片的部分的至少一部分为碳化钽或被覆有碳化钽的石墨材料。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2003-086518号公报
专利文献2:日本特开2002-249376号公报
专利文献3:日本特开2006-060195号公报
发明内容
然而，即使如专利文献2中所公开的那样对未被涂覆的无垢的碳系材料构件实施低氮浓度处理，当暴露于大气中时，碳系材料构件也会吸收大气中的氮。因此，需要在与含有氮的气氛(大气等)隔绝的状态下操作构件。一般地，在生产现场，在要实际进行成膜的外延晶片制造装置内进行真空烘焙，防止构件暴露在大气中。在该情况下，在真空烘焙中不能够采用外延晶片制造装置进行成膜，生产效率显著下降。
另外，在向装置内放入晶片和从中取出晶片时，也需要将环境置于如手套箱那样的Ar环境中，或者，在装载锁闭(load lock)室等中进行一次Ar置换处理后向炉内运送，由此极力抑制氮气向炉内的带入，防止氮气向无垢的碳系材料构件的再附着以及侵入。
另一方面，如专利文献1、专利文献3中所公开的那样，以往作为抑制由氮气导致的对碳系材料构件的影响的方法，实施了用SiC、TaC等涂覆碳系材料构件的措施。但是，存在下述情况，即，在外延晶片的制造中，发生由涂覆形成上的状况不良以及破损等引起的碳系材料构件内的氮气的脱离，沉积生长的外延膜的载流子浓度控制性变得不稳定。
例如，市售的SiC外延晶片制造装置中所使用的涂覆有TaC的碳系材料构件，在向装置内安装其新品来制作了SiC外延晶片的情况下，晶片内的初始的载流子浓度本底(background)为4×1017cm-3左右，与作为在SiC器件中使用的SiC外延晶片的适当的载流子浓度本底(1×1016cm-3以下)的值相比，变得非常高。
在此，载流子浓度本底意指将新品的碳系材料构件安装于外延晶片制造装置中，以无掺杂的方式制作了SiC外延膜时的SiC的载流子浓度。
被涂覆了的碳系材料构件，由于5～20μm左右的颗粒(grain)致密地凝聚、无间隙地涂覆了碳系材料构件，因此为了在涂层很新的新品的状态下使内含的氮充分地脱离，需要长时间的烘焙。
因此，在生产现场，在外延晶片制造装置内进行了1个星期左右的老化处理(真空烘焙)。存在下述问题：在此期间变得不能够进行制品(外延晶片)的制造，生产效率显著地降低。
成为SiC器件的致命缺陷的表面缺陷，其产生的主要原因之一是，在外延生长工艺中，在装置的内壁、装置内的构件上沉积的沉积物飞出来而进入到外延膜中。涂覆有TaC的碳系材料构件刚更换后，该沉积物少，对制作表面缺陷密度低的高品质的外延晶片有利。但是，构件刚更换后需要进行老化处理，因此不能进行外延晶片的制作。即，也存在不能有效地利用适合于制作高品质的外延晶片的期间的问题。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的是提供使生产效率提高，并且将在SiC外延晶片制造装置内使用的构件进行真空烘焙后，变得能够暴露于大气环境中，由此操作容易的外延晶片制造方法。
本发明提供以下的技术方案。
(1)一种SiC外延晶片的制造方法，具有以下工序：
在专用的真空烘焙炉中，以2.0×10-3Pa以下的真空度对被涂覆了的碳系材料构件进行真空烘焙的工序；
将所述被涂覆了的碳系材料构件设置在外延晶片制造装置中的工序；和
在所述外延晶片制造装置内配置SiC基板，使该SiC基板上外延生长出SiC外延膜的工序。
(2)根据(1)所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，所述真空度为1.0×10- 5Pa以下。
(3)根据(1)或(2)所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，在1400℃以上的温度下进行所述真空烘焙。
(4)根据(1)～(3)的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，进行10小时以上的所述真空烘焙。
(5)根据(1)～(4)的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，进行所述真空烘焙直到在1500℃下的氮气分压变为1.0×10-7Pa以下为止。
(6)根据(1)～(5)的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，所述被涂覆了的碳系材料构件包括选自基座(Susceptor)、卫星型构件(satellite)、顶板(ceiling)、排气环之中的任意构件。
(7)根据(1)～(6)的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，所述涂覆是使用TaC或SiC进行的。
根据本发明的SiC外延晶片的制造方法，采用了具有在专用的真空烘焙炉中对被涂覆了的碳系材料构件进行真空烘焙的工序的技术方案。因此，虽然通常将被涂覆了的碳系材料构件更换后需要在外延晶片制造装置内进行约1个星期的老化处理(真空烘焙)，但本发明能够消除该外延晶片制造装置的占有时间。由此，能够将通常成为生产损失的约1个星期全部用于生产，能够显著提高生产效率。
专用的烘焙炉，是与在使外延膜生长的工序中使用的炉分开的、为进行规定条件的烘焙而准备的炉。“专用的”并不是指特定的炉的构造。
根据本发明的SiC外延晶片的制造方法，采用了具有在专用的真空烘焙炉中以2.0×10-3Pa以下的真空度对被涂覆了的碳系材料构件进行真空烘焙的工序的技术方案。因此，虽然以往为了使内含的氮从被涂覆了的碳系材料构件脱离而需要进行约1个星期的真空烘焙，但本发明通过在1400℃以上的温度下进行真空烘焙，能够以10小时左右的实用性的时间进行，能够大幅度缩短真空烘焙的时间。
通过该真空烘焙时间的缩短，能够利用新品的被涂覆了的碳系材料构件的涂层表面比较洁净的期间。成为SiC器件的致命缺陷的表面缺陷的产生的主要原因是，在装置内的内壁部分沉积的沉积物成为粒子发生源，在外延生长工艺中飞出来。在涂层表面上沉积物少的刚更换后的碳系材料构件，非常有利于制作表面缺陷密度低的外延晶片，通过利用该期间，能够形成结晶性高的外延晶片。
进而，真空烘焙后的被涂覆了的碳系材料构件，利用涂层致密地保护了碳系材料的表面。因此，如果一旦进行纯化处理(使内含的氮脱离的脱气处理、真空烘焙)，则即使在大气中保管数个月左右也不会发生氮气的再侵入，能得到良好的载流子浓度本底。因此，能够将纯化处理后的被涂覆了的碳系材料构件预先储备一定期间。这在生产率方面非常有利。
本发明在专用的烘焙炉中进行了被涂覆了的碳系材料构件的真空烘焙处理。因此，需要将该构件从烘焙炉向外延晶片制造装置运送。如前述那样，被涂覆了的碳系材料构件，利用涂层致密地保护了石墨的表面，因此能够在大气中露出来。即，不需要介意运送时的环境，在操作性方面也非常有利。能够从不与外延晶片制造装置连接的专用的烘焙炉中取出被涂覆的碳系材料构件并暴露在空气中后设置在外延晶片制造装置中。
附图说明
图1是表示伴随SiC外延晶片制造装置中的涂覆有TaC的碳系材料构件更换的、成膜出的SiC晶片的载流子浓度、表面缺陷密度的推移变化的图，(a)是示意地表示载流子浓度的推移变化的图，(b)是示意地表示表面缺陷密度的推移变化的图。
图2是用光学显微镜观察了涂覆有TaC的石墨的表面的图，(a)是新品的表面，(b)是在1600℃下加热了200小时后的表面。
图3是表示在本发明中应用的专用烘焙炉的一实施方式的示意图，(a)是截面示意图，(b)是平面示意图。
图4是表示在本发明中使用的化学气相生长装置的一例的截面示意图。
图5是表示在有、和无真空烘焙的情况下比较使用涂覆有TaC的碳系材料构件成膜出的SiC晶片的相对于从刚更换构件后起算的累计加热时间的、载流子浓度的推移变化的结果的图。
图6是表示由涂覆有TaC的碳系材料构件的真空烘焙条件所致的、分子量为28的气体(氮气)分压的时间变化的图。
图7是表示将涂覆有TaC的碳系构件的全部或一部分真空烘焙、并刚更换后的SiC外延生长中的载流子浓度本底的平均值的图，(a)是未对构件进行真空烘焙(初始状态)的情况下的值，(b)是在刚更换构件后作为目标的值，(c)是将由被涂覆了的碳系材料构件组成的全套4种构件全部在1500℃下真空烘焙100小时的情况下的值，(d)是将由被涂覆了的碳系材料构件组成的全套4种构件全部在1500℃下真空烘焙200小时的情况下的值，(e)是将由被涂覆了的碳系材料构件组成的全套4种构件全部在1600℃下真空烘焙200小时的情况下的值，(f)是将基座除外的3种碳构件在1700℃下真空烘焙200小时，仅基座构件未进行烘焙的情况下的值，(g)是将由被涂覆了的碳系材料构件组成的全套4种构件全部在1700℃下真空烘焙200小时的情况下的值。
图8是表示采用涂覆有TaC的碳系材料构件的各构件时的、分子量为28的气体(氮气)分压随时间的变化的图。
图9是表示在真空度1.0×10-5Pa下真空烘焙200小时的情况下的、氮气分压以及载流子浓度本底的温度依赖性的图。
具体实施方式
以下，对于应用了本发明的外延晶片的制造方法，使用附图来说明其技术方案。在以下的说明中使用的附图，有时为了易于理解特征，为方便起见放大地示出了成为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等未必与实际相同。在以下的说明中所例示的材料、尺寸等仅为一例，本发明并不被其限定，能够在不变更其主旨的范围内适当地变更来实施。
本发明的外延晶片的制造方法，包括：在专用的真空烘焙炉中，以2.0×10-3Pa以下的真空度对被涂覆了的碳系材料构件进行真空烘焙的工序；将被涂覆了的碳系材料构件设置在外延晶片制造装置中的工序；和，在外延晶片制造装置内配置SiC基板，在该SiC基板上外延生长出SiC外延膜的工序。
“碳系材料构件”中的碳系材料，表示石墨、热解石墨等的以碳(carbon)为主成分的所有材料。即，意指采用碳材料、碳素材料等名称确定的所有材料。
图1(a)是表示在图4中示出一例的以往的SiC外延晶片制造装置中，不进行纯化处理(真空烘焙)而以通常的生产周期使用由涂覆有TaC的碳系材料构成的4种构件(基座24、卫星型构件26、顶板22、排气环23，在具有附随于上述构件的小部件的情况下，将它们包括在上述构件中，考虑为一个单元)制作的SiC外延晶片中的载流子浓度(SiC外延膜中的载流子浓度)的推移变化的图。
纵轴是SiC外延晶片的载流子浓度，横轴是累计加热时间(伴随外延生长的加热的累计时间)。将上述4种涂覆有TaC的碳系材料构件的刚更换后作为0小时，示出了直到2个月后的载流子浓度本底(不进行故意的掺杂而实施的外延生长中的载流子浓度)的推移变化。在图1(a)中，◇和□的标绘(plot)以及虚线表示了载流子浓度。◇和□标绘的不同只是外延膜的厚度不同，其厚度为◇＜□的关系。
图1(b)表示由塌陷(Downfall)引起的SiC外延膜中的表面缺陷密度的变化的推移图。在此，所谓塌陷，意指在装置内的内壁部分沉积的沉积物成为粒子发生源，在外延生长工艺中飞出来并进入到外延生长膜中而成为缺陷。图1(a)和图1(b)的横轴相同，是以将反应器中的石墨构件更换为新品时为起点的累计加热时间。该累计加热时间是外延生长的时间(在与外延生长同样的加热条件(温度、真空度)下进行了烘焙的情况下，其也包括在内)。真空度为通常SiC外延生长时所使用的104Pa左右的减压状态，与本申请的真空烘焙炉中所使用的真空度相比，为高得多的压力的条件。
在图1(a)的例子中，从该构件被更换开始直到累计加热时间为100小时左右为止，载流子浓度的本底急速地下降，其以后稳定化。该本底载流子浓度，与在1次的外延生长中进行的生长的膜厚没有关系，另外，即使将进行了掺杂的外延生长(图中未标绘)算入其中，对其倾向也没有影响。即，本底载流子浓度由累计加热时间大致决定。
另一方面，由塌陷引起的表面缺陷，在图1(b)的例子中，从加热时间经过了500小时的附近开始变得不稳定，显示出增加倾向，最终急剧地增加。可以认为其原因是：通过反复进行成膜，在装置内沉积的沉积物的绝对量变多，沉积物在成膜中作为粒子再飞来到晶片面上，塌陷的密度增加；TaC涂层发生劣化，与沉积物一同从构件剥离。
一般地，SiC外延晶片需要以下的载流子浓度本底：在高耐电压品的情况下为1.2×1015cm-3以下(图1所示的线A)，在通常品的情况下为1.0×1016cm-3以下(图1所示的线B)，在通用品的情况下为1.1×1016cm-3以下(图1所示的线C)，但在从该构件更换开始直到1个星期为止的期间所形成的SiC外延晶片成为即使作为通常品也不能够利用的外延晶片。
另外，由于具有由塌陷引起的表面缺陷的外延晶片没有成为制品，因此该构件能够使用的期间，相对于累计加热时间，上限被限制。
在生产现场该构件更换后的一定期间，在SiC外延晶片制造装置中不能够进行外延晶片的制造而采取了下述应对措施：进行烘焙和/或虚拟(dummy)外延生长而将累计加热时间进行累积。在将外延生长装置的各构件用于烘焙的情况下，从装置上的制约以及对其后的外延生长的影响出发，在与外延生长同样的温度、压力的条件下进行。使用了该外延生长装置的加热处理，其期间作为全部无助于生产的运转时间，成为生产损失。该构件，如上述那样，从由粒子引起的表面缺陷的增加这一点出发，存在能够使用的累计加热时间的制约，因此用于该本底载流子浓度的稳定化的生产损失是极大的问题。
但是，该生产损失在本领域中有时作为用于制造SiC外延晶片的必要成本来考虑，本发明人也不知晓用于将其彻底地消除的其他的研究。
本发明的SiC外延晶片的制造方法是彻底地消除该生产损失的方法。
在本发明的SiC外延晶片的制造方法中，使用被涂覆了的碳系材料构件，但被涂覆了的构件与未被涂覆的无垢的构件相比，难以将构件中内含的气体进行脱气。换言之，为了将构件中内含的气体进行脱气，对构件进行涂覆是不利的。因此认为，即使对构件进行涂覆，也希望如专利文献1中所公开的那样在降低了构件中内含的氮之后对构件进行涂覆。
本发明人发现，对于被涂覆了的碳系材料构件，存在内含的氮的脱气被充分地进行的情况，并发现了其真空烘焙的条件。而且发现，对于被涂覆了的碳系材料构件，一旦充分地进行了氮的脱气之后，即使暴露于含氮气氛中也能够维持脱气的效果。本发明的被涂覆了的碳系材料构件是基于以下新见解的构件：即使被涂覆也能够通过一定条件的烘焙进行脱气，且即使将构件暴露于含氮气氛(空气)中，实质上也没有由再吸附引起的氮的不良影响。
在本发明的SiC外延晶片的制造方法中，为了消除上述的生产损失，使用与SiC外延晶片制造装置分开的专用的真空烘焙炉。而且，使用该专用的真空烘焙炉，在规定的真空烘焙条件下进行脱气(纯化处理)。
在专用烘焙炉中进行真空烘焙时的真空度为2.0×10-3Pa以下。越是高真空，对脱氮越有利。该真空度优选为1.0×10-4Pa以下，更优选为1.0×10-5Pa以下，进一步优选为1.0×10-6Pa以下，更进一步优选为1.0×10-7Pa以下。下限没有特别限制，但为了得到比1.0×10-8高的真空度，排气装置会变得价格昂贵，因此优选为其以上的压力。另外，如果是2.0×10-3Pa以下的真空度，则涡轮分子泵、QMS(四极质谱装置)等真空装置能够稳定地运转。一般的真空烘焙大多使用干泵等，但本发明中的真空烘焙，为了使内含的氮从被涂覆了的碳系材料构件脱离，在高真空以上的真空下进行了真空烘焙。本发明中进行的真空烘焙时的真空度，为仅用干泵就能实现的真空度以上，使用能够实现该真空度的涡轮分子泵、离子吸气泵等。
真空烘焙时的温度，优选为1400℃以上，更优选为1500℃以上，进一步优选为1600℃以上。当为1400℃以下时，直到内含的氮量充分地脱离为止，非常花费时间。超过1700℃的温度，对于通常的廉价的电阻加热而言，不能够容易地实现。因此，从成本等的观点出发，优选设为1700℃以下的温度。当温度过于高时，对于涂覆有SiC的构件而言，有时涂层会开裂从而剥离，变得不能够使用。1400℃以上的加热，除了电阻加热以外，还能够使用高频加热等一般所使用的加热方式来实现。
真空烘焙的时间，优选进行10小时以上。其原因是，若进行10小时以上，则由四极质谱装置(QMS)检测出的氮气分压减少到初始的1/2～1/8，可以认为内含的氮充分地脱离了。真空烘焙时间越长，越能使内含的氮脱离，从提高氮的脱气效果的观点出发，更优选为20小时以上，进一步优选为30小时以上，最优选为更长的时间。作为在该观点下优选的时间，例如图8的横轴所示的时间成为目标。另一方面，从生产率的观点出发，优选为较短的时间。因此，可以将从生产率的观点出发所确定的时间作为上限来进行真空烘焙。例如，作为其上限，可以设为100小时、150小时、200小时等。
真空烘焙优选进行到氮气分压变为1.0×10-7Pa以下为止。
如果为1.0×10-7Pa以下，则变为为了将SiC晶片作为SiC半导体器件使用而充分低的本底。氮气分压能够用QMS(四极质谱装置)来测定。
被涂覆了的碳系材料构件，优选是在碳系材料的表面涂覆10～50μm厚度的涂层而成的。在厚度小于10μm的情况下，涂层材料的初始粒径小，不能充分地被覆石墨材料表面。因此，在纯化处理后会发生好不容易脱离的氮气的再侵入。在厚度超过50μm的情况下，容易发生涂层表面的裂纹，反倒会缩短构件寿命。
图2表示在石墨表面涂覆了厚度为20μm的TaC膜的构件的光学显微镜照片。如图2所示可知涂层是直径20μm左右的颗粒凝聚而形成的。各个颗粒无间隙地排列，覆盖着石墨表面，该涂层使构件的耐久性提高了。
另一方面，该涂层由于致密地覆盖着碳系材料构件的表面，因此阻碍通过真空烘焙进行的构件中内含的氮气的脱离。因此，当为一般所使用的干泵程度的真空度(1Pa～数百Pa)时，难以使氮气充分地脱离，并不是高效率的。在本发明中，通过在高真空环境下实施，能够以短时间实现氮气的脱离。
当进行一次氮气的脱离时，被涂覆了的碳系材料构件能够取出到大气中。在未被涂覆的碳系材料构件的情况下，当取出到大气中时，会将大气中的氮气再吸收到构件内。与此相对，在被涂覆了的碳系材料构件的情况下，由于由涂层致密地保护着碳系材料构件的表面，因此即使取出到大气中也能够维持为内含的氮很少的状态。即，能够预先在大气中储备进行了真空烘焙的碳系材料构件。
另外，在从专用烘焙炉向SiC外延制造装置运送时，也不需要考虑周围的环境。
被涂覆了的碳系材料构件，例如，能够利用一般在外延生长中使用的、用SiC和/或TaC涂覆了的碳系材料构件。
(专用烘焙炉)
图3是表示在本发明中使用的专用烘焙炉的一例的示意图，(a)是截面图，(b)是平面图。
在本发明中使用的专用烘焙炉,例如是如图3(a)、(b)所示那样的专用烘焙炉10，具有：SUS制的腔室1、与腔室1连接的排气管路2、包含干泵和涡轮分子泵的排气设备3、用于分析排气时的氮气的四极质谱装置(QMS)4。从排气管路2通过排气设备3能够将SUS制腔室1内排气减压。
SUS制的腔室1，包含盖部1a、主体部1b、和凸缘部1c，在周围具有冷却用的流水能够流动的流路(省略图示)。盖部1a和主体部1b，为了在真空排气时防止大气的侵入，用O型密封圈等密合。凸缘部1c，在中央部具备气体的导入喷嘴和辐射温度计用监测口(monitorport)(省略图示)。在腔室内部具有遮热板5、加热器6、托盘(tray)7、和保持托盘的导轨8。
遮热板5由层叠有10张以上的高熔点金属板的层叠板构成，是为了将变为高温的炉内与外部进行热隔断、且将腔室1内保温为恒定的温度而设置的。
加热器6是采用石墨制的、电阻加热方式的加热器。在电阻加热方式的情况下，直到1700℃左右的温度都能够实现。另外，加热器6被分划为IN侧加热器6a和OUT侧加热器6b这2个区域，来对应炉内的气氛的均热化。
托盘7是由石墨制、且在上部载置外延晶片制造装置用的被涂覆了的碳系材料构件的物体。在将盖部1b相对于主体部1c关闭时，托盘7被大致水平地设置在托盘保持用的导轨8之上。托盘7的温度能够通过设置于凸缘部1c上的辐射温度计用监测口进行监测。
排气设备3包含干泵和涡轮分子泵，一般地能够实现10-1～10-6Pa左右的高真空的真空度。通常，在进行设置于外延晶片制造装置内的构件(治具)的烘焙时，抽真空是在干泵程度下进行的，不会采用涡轮分子泵和干泵进行抽真空。在本发明中，通过使用该排气设备来抽至高真空为止进行真空烘焙。
通过排气设备3排气减压了的腔室内的空气，通过排气管路2时同时地通过设置于排气管路的四极质谱装置(QMS)4。此时，解析被排放的脱气成分及其分压，能够定期地监测氮气的脱离水平。
(外延晶片制造装置)
图4是表示在本发明中使用的外延晶片制造装置的一例的截面示意图。
在本发明中使用的外延晶片制造装置，是例如如图4所示那样的CVD(化学气相生长)装置20，是一边向省略图示的能减压排气的腔室(成膜室)内供给原料气体G，一边在被加热了的晶片W的表面上沉积生长出膜(未图示)的装置。例如，在使SiC外延生长的情况下，作为原料气体G，可使用Si源包含硅烷(SiH4)、碳(C)源包含丙烷(C3H8)的气体，作为载气，可使用包含氢气(H2)的气体。图4是图示了反应器内部的主要部分的结构的图，这些结构为被收纳在能够减压排气的SUS制的腔室(未图示)之中的形式。
具体地讲，该CVD装置20具备：在腔室的内部载置多个晶片W的装载板21；以在其与该装载板21之间形成反应空间K的方式，与装载板21的上表面相对地配置的顶板(天花板)22；位于装载板21以及顶板22的外侧，以包围反应空间K的周围的方式配置的排气环23。排气环23具有以下构造：相对于反应空间K形成周壁，通过形成于排气环23的多个孔(排气孔)从反应空间K排出载气。
装载板21具有圆盘状的基座(旋转台)24和安装在该基座下表面24b中央部的旋转轴25，基座24与该旋转轴25一体，旋转自如地被支承。在除了具有卫星型构件26的部分以外的基座上表面24a，也可以配置覆盖该上表面的一部分或大部分的薄板状的构件即一个或多个盖盘(cover disk)(未图示)。盖盘能够防止在基座24上直接附着SiC沉积物。盖盘作为附随于基座的构件包含在基座单元中。
另外，在基座上表面24a侧设置有收纳可载置晶片W的卫星型构件(圆盘状的晶片支承台)26的多个凹状的收纳部27。
收纳部27在俯视下(从基座上表面24a侧观察)呈圆形形状，在基座24的周向(旋转方向)上以等间隔排列地设置有多个。在图4中，例示了收纳部27以等间隔排列地设置了6个的情况。
卫星型构件26具有比基座24的收纳部27的内径稍小的外径，通过由位于收纳部27的底面的中央部的销(pin)状的小突起(未图示)从下方进行支撑，在基座24的收纳部27中绕着各自的中心轴旋转自如地被支承。
优选：载置晶片后的晶片W上表面与基座上表面24a处于同一平面、或处于比其靠下的下侧。在晶片W比基座上表面24a高的情况下，在晶片端部容易产生原料气体的流动的紊乱(层流的紊乱)，有时在晶片端部形成的膜的特性与在其内侧形成的膜产生差异。也可以在卫星型构件上表面的外周配置如图所示那样的环，使晶片固定在卫星型构件中央部，来构成卫星型构件单元。
装载板21采用了所谓的行星(自转公转)方式。装载板21当由省略图示的驱动电动机对旋转轴25进行旋转驱动时，基座24绕着其中心轴进行旋转驱动。多个晶片支承台26为以下结构：通过向各卫星型构件26的下表面与收纳部之间供给与原料气体分开的驱动用气体而绕着各自的中心轴进行旋转驱动(未图示)。由此，能够对载置在多个晶片支承台26上的各晶片W均匀地进行成膜。
顶板22是具有与装载板21的基座24大致一致的直径的圆盘状的构件，与基座24的上表面相对，并且在其与装载板21之间形成了扁平状的反应空间K。排气环23是包围装载板21和顶板22的外周部的环状的构件。排气环23通过多个孔(在图中作为两端的贯穿孔示出)使反应空间K与位于外侧的排气空间相通。
CVD装置20中，作为对载置于卫星型构件26上的晶片W进行加热的加热单元，具备用于通过高频感应加热来对装载板21和顶板22进行加热的感应线圈29。该感应线圈29在装载板21(基座24)的下表面以及顶板22的上表面以分别接近的状态相对地配置。
在该CVD装置20中，当从省略图示的高频电源向感应线圈29供给高频电流时，装载板21(基座24以及卫星型构件26)和顶板22通过高频感应加热而被加热，通过来自该装载板21和顶板22的辐射、来自卫星型构件26的热传导等，能够加热载置于卫星型构件26上的晶片W。
作为装载板21(基座24以及卫星型构件26)、顶板22以及排气环23，可使用由作为适合于高频感应加热的材料的、耐热性优异且热导率良好的石墨(碳)材料构成的构件，进而，为了防止来自石墨(碳)的粒子等的产生，可优选地使用表面用SiC、TaC等涂覆了的构件。
作为由该石墨构成的装载板21(基座24以及卫星型构件26)和顶板22，内含着氮，该氮相对于SiC半导体等化合物半导体成为掺杂物，因此使所制造的SiC器件的特性显著地劣化。因此，为了降低该氮，需要进行真空烘焙。在本发明中，通过用专用的烘焙炉进行真空烘焙，能够实现：消除由真空烘焙所致的外延晶片制造装置的占有时间，且真空烘焙所需要的时间也大幅度降低。
作为加热单元，不限于采用上述的高频感应加热的单元，也可以使用采用电阻加热的单元等。另外，加热单元不限于配置在装载板21(基座24)的下表面侧和顶板22的上表面侧的结构，也能够设为仅配置在这些构件之中的任一方侧的结构。
CVD装置20中，作为向腔室内供给原料气体G的气体供给单元，具备从顶板22的上表面中央部向反应空间K内导入原料气体G的气体导入管(气体导入口)30。该气体导入管30形成为圆筒状，以贯穿设置于顶板22的中央部的具有圆形形状的开口部的支承环31的状态，其端头部(下端部)面向反应空间K的内侧而配置。
在气体导入管30的端头部(下端部)设置有向扩径方向突出的凸缘部30a。该凸缘部30a是用于使从气体导入管30的下端部铅垂向下释放出的原料气体G在其与相对的基座24之间向水平方向呈放射状流动的凸缘部。
而且，在该CVD装置20中，通过使从气体导入管30释放出的原料气体G从反应空间K的内侧朝向外侧呈放射状流动，能够对晶片W的面内平行地供给原料气体G。在腔室内变得不需要的气体，能够从排气环23上所设置的排气孔向腔室外排出。
在此，虽然顶板22由感应线圈29以高温进行加热，但是其内周部(用支承环31支撑的中央部侧)与由于导入原料气体G而成为低温的气体导入管30不接触。另外，顶板22通过其内周部载置在安装于气体导入管30的外周部的支承环(支承构件)31之上而被铅垂向上地支承。进而，该顶板22能够在上下方向移动。
实施例
以下，通过实施例来使本发明的效果更加明确。再者，本发明并不被以下的实施例限定，能够在不变更其主旨的范围内适宜地变更来实施。
图5表示分别使用实际上进行了真空烘焙的被涂覆了的碳系材料构件、和没有进行真空烘焙的碳系材料构件来形成SiC外延膜时的、SiC外延晶片的载流子浓度本底的推移变化。此时，SiC外延晶片制造装置使用了如概略图4所示那样的Aixtron公司制的行星式SiC-CVD生长装置。在该装置中，被涂覆了的碳系材料构件是以基座单元(图4的标记24)、卫星型构件单元(图4的标记26)、顶板单元(图4的标记22)、排气环单元(图4的标记23)这四种为主的构件，对全套四种构件全部进行了真空烘焙。涂覆是施加了厚度20μm的TaC涂层。真空烘焙的条件是使用专用的烘焙炉在1500℃下进行了200小时。SiC的外延生长是在1500～1550℃、载气使用H2、其气氛压力为100～200mmbar的条件下进行。
没有进行真空烘焙的涂覆有TaC的碳系材料构件(图5的凡例中的“在无烘焙下外延生长”)，即使累计加热时间(外延生长的累计时间)经过了70小时左右，形成的SiC晶片的载流子浓度本底也为1.1×1016cm-3以上，也不能够生产出通用品规格的晶片。另一方面，对于进行了真空烘焙的涂覆有TaC的碳系材料构件(记载为烘焙炉纯化构件)而言，能够在累计加热时间为约3小时(6μm的外延生长为2周期量)左右的时间内生产出通常品规格(1.0×1016cm-3以下)的晶片。进而，虽然在图5中没有记载，但在以通常的周期反复进行了外延生长的情况下，能够用约1个星期生产出高耐电压规格(1.2×1015cm-3以下)的晶片(对于没有进行真空烘焙的涂覆有TaC的碳系材料构件而言，需要1个月左右)。
图6是表示改变真空烘焙时的温度来处理涂覆有TaC的碳系材料构件全套(前述的四种构件)时的、用四极质谱装置(QMS)监测到的分子量为28的气体(氮气)分压的图。真空烘焙的温度分别设为1500℃、1600℃以及1700℃，进行到200小时为止。另外，在1600℃和1700℃的温度下也进行了直到100小时的处理。用于在相同的温度下比较最终的氮气分压的、1600℃的处理为测定在200小时以及100小时结束后将温度降低到1500℃时的氮气分压，1700℃的处理为测定在200小时以及100小时结束后将温度降低到1600℃以及1500℃时的氮气分压，将这些结果示于同一图6中。例如，在凡例中，记载为“1700℃(100h)1600℃测定”的项，表示在1700℃下进行100小时真空烘焙后将温度降低到1600℃时的氮气分压的测定值。
从图6可知，在所有的条件下，处理时间变长，并且氮分压减少。比较在真空烘焙后降低到相同的温度(1500℃)的状态下测定出的氮气分压，烘焙温度越高，最终的氮气分压越少。另外，与在1600℃下真空烘焙200小时相比，在1700℃下真空烘焙100小时的这一方，在变为相同温度的状态下测定出的最终的氮气分压变少，可知与延长真空烘焙的时间相比，提高温度更有效果。
在1700℃、200小时的条件下对SiC外延晶片制造装置用的涂覆有TaC的碳系材料构件全套进行了真空烘焙时的、最终的到达真空度为1.07×10-5Pa，在变为1500℃的状态下测定出的氮气分压为4.04×10-9Pa。将这些真空烘焙后的涂覆有TaC的碳系材料构件全套安装于外延晶片制造装置中，以无掺杂方式形成SiC外延膜，评价了载流子浓度的本底的结果是，在C/Si低的无台阶聚束条件下得到了4.27×1015cm-3。所谓台阶聚束，是指在表面上原子台阶(通常2～10原子层左右)聚集、合体的现象，也有时指该表面的台阶差本身。在此，无台阶聚束条件的一例例如公开在日本专利第4959763号公报、日本专利第4887418号公报中。
为了比较，在1500℃、1600℃下进行了相同时间的处理时的到达真空度分别为1.01×10-5Pa、1.19×10-5Pa，在变为1500℃的状态下测定出的氮气分压分别为3.89×10- 8Pa、7.12×10-9Pa。另外，所得到的载流子浓度本底分别为1.02×1016cm-3、8.51×1015cm-3。由此看出，处理温度越高，氮气分压越小，载流子浓度本底成为越良好的数值。
图7是将作为SiC外延晶片制造装置中的涂覆有TaC的碳系材料构件的、上述四种构件分别在各种条件下进行了真空烘焙后，将该进行了真空烘焙的构件安装于外延晶片制造装置中，以无掺杂方式制成SiC外延膜，测定载流子浓度的本底的结果。
图7的(a)～(g)分别如下所述：(a)是未对构件进行真空烘焙(初始状态)的情况下的值，(b)是在刚更换构件后作为目标的值，(c)是在Aixtron公司制的行星式SiC-CVD生长装置中将由被涂覆了的碳系材料构件组成的全套4种构件全部在1500℃下进行了100小时真空烘焙的情况下的值，(d)是将由被涂覆了的碳系材料构件组成的全套4种构件全部在1500℃下进行了200小时真空烘焙的情况下的值，(e)是将由被涂覆了的碳系材料构件组成的全套4种构件全部在1600℃下进行了200小时真空烘焙的情况下的值，(f)是将基座除外的3种碳构件在1700℃下进行200小时真空烘焙，仅基座构件不进行烘焙的情况下的值，(g)是将由被涂覆了的碳系材料构件组成的全套4种构件全部在1700℃下进行了200小时真空烘焙的情况下的值。这些值是分别使用新品的全套构件、采用专用的真空烘焙炉在各条件下进行了真空烘焙后的、在最初的SiC外延生长中所得到的本底载流子浓度。
得到下述结果，即，烘焙温度高时，另外，烘焙的时间长时，最初进行的外延生长的载流子浓度都低。另外可知，在仅基座不进行烘焙的情况下，载流子浓度高，基座的烘焙对载流子浓度给予的影响大。即，在外延生长装置中的部件中，对于由碳系材料构成、在外延生长中变为高温、其体积大、配置在外延晶片附近的部件，真空烘焙的效果显著。
图8示出将涂覆有TaC的碳系材料构件在1700℃、且开始时为1.4×10-4Pa、结束时为3.6×10-5Pa的条件下进行了真空烘焙处理时的、氮气分压的测定结果。图8的凡例中的“全套构件1”、“全套构件2”、“全套构件3”、“全套构件4”分别由四种构件(基座24、卫星型构件26、顶板22、排气环23，在具有附随于上述构件的小部件的情况下，将它们包括在上述构件中，考虑为一个单元)组成。因此，图8示出在准备4套具有4种构件的全套构件、并进行了真空烘焙的情况下，测定氮气分压的变化的结果。
在1700℃下开始烘焙时的真空度、氮气分压，根据构件的不同而观察到差异，但进行了一定时间的真空烘焙的处理后的到达真空度有收敛于一定水平的倾向。这表示出：新品的涂覆有TaC的碳系材料构件，根据其材料、保管状态等的经历过程，释放的氮的量产生了偏差，但通过进行一定条件以上的真空烘焙，能够消除该偏差，能够降低由涂覆有TaC的碳系材料构件的初始状态的偏差引起的SiC外延层的载流子浓度的偏差。
从图7和图8来看，作为开始显现出显著效果的真空烘焙处理时间，优选为10小时以上。其原因是认为在最初的10小时下，QMS检测出的氮气分压下降到1/2～1/4，载流子浓度本底充分地下降。进而，为了消除构件的初始偏差，更优选进行100小时以上的真空烘焙处理。
图9是表示SiC外延生长层的载流子浓度的本底的、对涂覆有TaC的碳系材料构件(上述四种构件)的真空烘焙温度的依赖性、以及在真空烘焙后变为1500℃而测定出的最终的氮气分压的图。
真空烘焙的真空度为1.0×10-5Pa，时间分别为200小时，以此条件来进行。其结果可知，温度越上升，最终的氮气分压越减少，与此对应地，SiC外延生长层的载流子浓度的本底降低，成膜出良好的膜。
附图标记说明
1 腔室；
1a 盖部；
1b 主体部；
1c 凸缘部；
2 排气管路；
3 排气设备；
4 四极质谱装置(QMS)；
5 遮热板；
6 加热器；
6a IN侧加热器；
6b OUT侧加热器；
7 托盘；
8 导轨；
10 专用烘焙炉；
20 CVD(化学气相生长)装置；
21 装载板；
22 顶板；
23 排气环；
24 基座；
25 旋转轴；
26 卫星型构件；
27 收纳部；
29 感应线圈；
30 气体导入管；
30a 凸缘部；
31 支承环；
W 晶片；
G 原料气体。

Claims (7)

1.一种SiC外延晶片的制造方法，具有以下工序：
在不与外延晶片制造装置连接的专用的真空烘焙炉中，以2.0×10-3Pa以下的真空度对被涂覆了的碳系材料构件进行真空烘焙的工序；
将所述被涂覆了的碳系材料构件取出到大气中从而暴露于大气之后，将所述被涂覆了的碳系材料构件设置在所述外延晶片制造装置中的工序；和
在所述外延晶片制造装置内配置SiC基板，使该SiC基板上外延生长出SiC外延膜的工序，
所述涂覆是使用TaC进行的，
在1400℃以上的温度下进行所述真空烘焙。
2.根据权利要求1所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，所述真空度为1.0×10-5Pa以下。
3.根据权利要求1所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，进行10小时以上的所述真空烘焙。
4.根据权利要求2所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，进行10小时以上的所述真空烘焙。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，进行所述真空烘焙直到在1500℃下的氮气分压变为1.0×10-7Pa以下为止。
6.根据权利要求1～4的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，所述被涂覆了的碳系材料构件包括选自基座、卫星型构件、顶板、排气环之中的任意构件。
7.根据权利要求5所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，所述被涂覆了的碳系材料构件包括选自基座、卫星型构件、顶板、排气环之中的任意构件。
CN201480042773.4A 2013-09-04 2014-08-13 SiC外延晶片的制造方法 Active CN105408985B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013-183373 2013-09-04
JP2013183373A JP6226648B2 (ja) 2013-09-04 2013-09-04 ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法
PCT/JP2014/071380 WO2015033752A1 (ja) 2013-09-04 2014-08-13 ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105408985A CN105408985A (zh) 2016-03-16
CN105408985B true CN105408985B (zh) 2018-04-03

Family

ID=52628232

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201480042773.4A Active CN105408985B (zh) 2013-09-04 2014-08-13 SiC外延晶片的制造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20160208414A1 (zh)
JP (1) JP6226648B2 (zh)
CN (1) CN105408985B (zh)
WO (1) WO2015033752A1 (zh)

Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6607716B2 (ja) * 2015-07-03 2019-11-20 昭和電工株式会社 成膜装置
US11832521B2 (en) 2017-10-16 2023-11-28 Akoustis, Inc. Methods of forming group III-nitride single crystal piezoelectric thin films using ordered deposition and stress neutral template layers
JP2017165615A (ja) * 2016-03-16 2017-09-21 住友電気工業株式会社 炭化珪素のエピタキシャル成長装置
EP3892761A1 (en) * 2016-04-28 2021-10-13 Kwansei Gakuin Educational Foundation Vapour-phase epitaxial growth method, and method for producing substrate equipped with epitaxial layer
WO2018042563A1 (ja) 2016-08-31 2018-03-08 ギガフォトン株式会社 ドロップレット回収装置
US10224224B2 (en) 2017-03-10 2019-03-05 Micromaterials, LLC High pressure wafer processing systems and related methods
US10622214B2 (en) 2017-05-25 2020-04-14 Applied Materials, Inc. Tungsten defluorination by high pressure treatment
US10847360B2 (en) 2017-05-25 2020-11-24 Applied Materials, Inc. High pressure treatment of silicon nitride film
WO2018222771A1 (en) 2017-06-02 2018-12-06 Applied Materials, Inc. Dry stripping of boron carbide hardmask
US10269571B2 (en) 2017-07-12 2019-04-23 Applied Materials, Inc. Methods for fabricating nanowire for semiconductor applications
US10179941B1 (en) 2017-07-14 2019-01-15 Applied Materials, Inc. Gas delivery system for high pressure processing chamber
JP6947914B2 (ja) 2017-08-18 2021-10-13 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ 高圧高温下のアニールチャンバ
US10276411B2 (en) * 2017-08-18 2019-04-30 Applied Materials, Inc. High pressure and high temperature anneal chamber
KR102509205B1 (ko) * 2017-09-05 2023-03-13 주식회사 엘엑스세미콘 에피택셜 웨이퍼 제조 장치
CN111095524B (zh) 2017-09-12 2023-10-03 应用材料公司 用于使用保护阻挡物层制造半导体结构的设备和方法
JP7009147B2 (ja) 2017-09-29 2022-01-25 富士電機株式会社 炭化珪素半導体基板、炭化珪素半導体基板の製造方法および炭化珪素半導体装置
US10643867B2 (en) 2017-11-03 2020-05-05 Applied Materials, Inc. Annealing system and method
US10720341B2 (en) 2017-11-11 2020-07-21 Micromaterials, LLC Gas delivery system for high pressure processing chamber
JP7055004B2 (ja) * 2017-11-13 2022-04-15 昭和電工株式会社 ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法
SG11202003438QA (en) 2017-11-16 2020-05-28 Applied Materials Inc High pressure steam anneal processing apparatus
CN111432920A (zh) 2017-11-17 2020-07-17 应用材料公司 用于高压处理系统的冷凝器系统
JP7299898B2 (ja) 2018-01-24 2023-06-28 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド 高圧アニールを用いたシーム修復
CN121398097A (zh) 2018-03-09 2026-01-23 应用材料公司 用于含金属材料的高压退火处理
US10714331B2 (en) 2018-04-04 2020-07-14 Applied Materials, Inc. Method to fabricate thermally stable low K-FinFET spacer
US10950429B2 (en) 2018-05-08 2021-03-16 Applied Materials, Inc. Methods of forming amorphous carbon hard mask layers and hard mask layers formed therefrom
US10566188B2 (en) 2018-05-17 2020-02-18 Applied Materials, Inc. Method to improve film stability
US10704141B2 (en) 2018-06-01 2020-07-07 Applied Materials, Inc. In-situ CVD and ALD coating of chamber to control metal contamination
US10748783B2 (en) 2018-07-25 2020-08-18 Applied Materials, Inc. Gas delivery module
US10675581B2 (en) 2018-08-06 2020-06-09 Applied Materials, Inc. Gas abatement apparatus
WO2020092002A1 (en) 2018-10-30 2020-05-07 Applied Materials, Inc. Methods for etching a structure for semiconductor applications
KR20210077779A (ko) 2018-11-16 2021-06-25 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 강화된 확산 프로세스를 사용한 막 증착
WO2020117462A1 (en) 2018-12-07 2020-06-11 Applied Materials, Inc. Semiconductor processing system
US11618968B2 (en) * 2020-02-07 2023-04-04 Akoustis, Inc. Apparatus including horizontal flow reactor with a central injector column having separate conduits for low-vapor pressure metalorganic precursors and other precursors for formation of piezoelectric layers on wafers
US11901222B2 (en) 2020-02-17 2024-02-13 Applied Materials, Inc. Multi-step process for flowable gap-fill film
US12102010B2 (en) 2020-03-05 2024-09-24 Akoustis, Inc. Methods of forming films including scandium at low temperatures using chemical vapor deposition to provide piezoelectric resonator devices and/or high electron mobility transistor devices
JP7638366B2 (ja) * 2021-03-03 2025-03-03 三菱電機株式会社 炭化ケイ素エピタキシャル成長装置および炭化ケイ素エピタキシャル基板の製造方法
KR102564121B1 (ko) * 2021-08-27 2023-08-08 주식회사 안머터리얼즈 다공성 물질의 제조를 위한 열팽창 반응기

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3624113B2 (ja) * 1998-03-13 2005-03-02 キヤノン株式会社 プラズマ処理方法
KR100348513B1 (ko) * 1998-09-04 2002-08-13 캐논 가부시끼가이샤 반도체기판의 제작방법
JP2002249376A (ja) * 2000-12-18 2002-09-06 Toyo Tanso Kk 低窒素濃度炭素系材料及びその製造方法
JP3845563B2 (ja) * 2001-09-10 2006-11-15 株式会社東芝 炭化珪素膜のｃｖｄ方法、ｃｖｄ装置及びｃｖｄ装置用サセプター
DE10322182A1 (de) * 2003-05-16 2004-12-02 Blue Membranes Gmbh Verfahren zur Herstellung von porösem, kohlenstoffbasiertem Material
JP4387159B2 (ja) * 2003-10-28 2009-12-16 東洋炭素株式会社 黒鉛材料、炭素繊維強化炭素複合材料、及び、膨張黒鉛シート
EP1790757B1 (en) * 2004-07-22 2013-08-14 Toyo Tanso Co., Ltd. Susceptor
JP2007243024A (ja) * 2006-03-10 2007-09-20 Sharp Corp 気相成長装置および気相成長装置を用いた処理方法
JP5246843B2 (ja) * 2007-11-07 2013-07-24 株式会社日立国際電気 基板処理装置、ベーキング方法及び半導体装置の製造方法
US8574528B2 (en) * 2009-09-04 2013-11-05 University Of South Carolina Methods of growing a silicon carbide epitaxial layer on a substrate to increase and control carrier lifetime
JP2011243710A (ja) * 2010-05-17 2011-12-01 Bridgestone Corp 成膜装置
JP5763477B2 (ja) * 2011-08-26 2015-08-12 大陽日酸株式会社 炭化珪素成膜装置、及び炭化珪素除去方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP6226648B2 (ja) 2017-11-08
JP2015050436A (ja) 2015-03-16
CN105408985A (zh) 2016-03-16
WO2015033752A1 (ja) 2015-03-12
US20160208414A1 (en) 2016-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105408985B (zh) SiC外延晶片的制造方法
US10176987B2 (en) SiC epitaxial wafer and method for manufacturing the same
US20120231615A1 (en) Semiconductor thin-film manufacturing method, semiconductor thin-film manufacturing apparatus, susceptor, and susceptor holder
EP2741317B1 (en) Epitaxial wafer manufacturing device and manufacturing method
EP2741316B1 (en) Epitaxial wafer manufacturing device and manufacturing method
JP5616364B2 (ja) 化学気相成長システムおよび化学気相成長プロセス
US12065732B2 (en) Film forming method and film forming apparatus
JP6541257B2 (ja) 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法
CN111433890B (zh) 成膜装置
JP6335683B2 (ja) ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造装置
JP5867913B2 (ja) 炭化珪素膜のｃｖｄ装置
CN107771226B (zh) 晶片上进行外延生长的反应器重启动的准备方法
JP2013131617A (ja) シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法
CN118299323A (zh) 半导体热处理部件
JP2021103720A (ja) エピタキシャル膜成長用ウエハ、エピタキシャル膜成長方法、除去方法、および、エピタキシャルウエハの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: Lishennoco Co.,Ltd.

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: Showa electrical materials Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230508

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: Showa electrical materials Co.,Ltd.

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: SHOWA DENKO Kabushiki Kaisha

TR01 Transfer of patent right