CN105385406B - 一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂、其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，涉及一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂、其制备和使用方法。其特征在于，它由甲乙两组分构成，甲组分和乙组分的重量比为8：1～10：1。制备的步骤如下：处理低密度填料；配制甲组分；配制乙组分。本发明提出了一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂、其制备和使用方法，能在保持密度低于1.30g/cm3的基础上，提高了密封剂的力学性能、耐老化性能和耐热性能，满足了飞机密封的长寿命要求。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂、其制备和使用方法。
背景技术
随着航空工业的发展，飞机减重是飞行器设计和制造中永恒的主题，航空密封剂材料作为飞机用量最大的非金属功能材料之一，具有巨大的减重潜力。航空密封剂广泛应用于整体油箱、机身、座舱和口盖等部位的密封，每架机用量从几百公斤到一千公斤不等，其减重具有重大意义。目前，有关轻质航空密封剂的报道多以液体聚硫橡胶为基体进行研究，该品种具备良好的耐油性，低透气性，耐候性和耐化学介质性，抗冲击、抗震动，以及对金属、非金属等有良好的粘接性能，在航空航天、电子电器等行业得到广泛应用。现有的轻质密封剂材料的制备通常是通过在液体聚硫橡胶中添加高分数的低密度填料来实现，但在低密度填料添加量较高的情况下，硫化后的密封剂材料力学性能和耐老化性能损失显著，无法满足飞机密封的长寿命要求，需要添加增强效果优异的补强填料。同时，由于聚硫橡胶分子链中含有大量双硫键，在高温条件下易发生断裂，导致密封剂耐热性能不佳。
发明内容
本发明目的是：提出一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂、其制备和使用方法，以便在保持密度低于1.30g/cm3的基础上，提高密封剂的力学性能、耐老化性能和耐热性能，满足飞机密封的长寿命要求。
本发明的技术方案是：一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂，其特征在于，它由甲乙两组分构成，甲组分和乙组分的重量比为8：1～10：1；甲组分包含聚硫醚橡胶、偶联剂、低密度填料、片层状填料、补强剂和增粘剂；偶联剂的重量占聚硫醚橡胶重量的0.01％～0.1％；低密度填料的重量占聚硫醚橡胶重量的5％～15％；片层状填料的重量占聚硫醚橡胶重量的3％～10％；补强剂的重量占聚硫醚橡胶重量的1％～20％；增粘剂的重量占聚硫醚橡胶重量的0.05％～0.3％；
聚硫醚橡胶为巯基封端液体聚硫醚橡胶，分子式为：HS-R1-S-[CH2-CH(R2)-S-R1-S]n-H，其中，R1＝-[(-CH2-)a-O-]b-(CH2)c-；a＝1～6；b＝1～6；c＝1～8。R2＝-R3-SH，R3＝C3-10的支化的正亚烷基，n为1～50的整数，数均分子量在4000～6000，巯基含量1.5％～3％；
偶联剂为硅烷类偶联剂；低密度填料为无机空心微球或有机空心微球，低密度填料的粒径为纳米或微米级，表观密度≤1.5g/cm3；片层状填料为蒙脱土、累托石或者Hummers法制备的氧化石墨烯,片层状填料尺寸为纳米级和微米级；补强剂为炭黑或白炭黑；增粘剂为环氧树脂类或硅烷类增粘剂；
乙组分包含二氧化锰、增塑剂、促进剂和硫化延迟剂；增塑剂的重量占二氧化锰重量的80％～120％；促进剂的重量占二氧化锰重量的2％～5％；硫化延迟剂的重量占二氧化锰重量的3％～5％；增塑剂是酯类、氢化三联苯或氯化石蜡；硫化促进剂为二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌中的一种物质或几种物质的混合物；硫化延迟剂为硬脂酸类化合物。
如上面所述的室温硫化双组分聚硫醚密封剂的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、处理低密度填料：
1.1、酸洗：将低密度填料浸入8％～12％的硫酸水溶液中浸泡并搅拌至少4h，然后用去离子水洗涤至pH值为中性，用烘箱干燥；
1.2、表面处理：将硅烷类偶联剂溶于无水乙醇中，得到浓度为1％～10％的硅烷类偶联剂溶液，将低密度填料加入硅烷类偶联剂溶液中，搅拌至少1h，通过过滤将低密度填料与硅烷类偶联剂溶液分离，将低密度填料放入烘箱烘干；
2、配制甲组分：
2.1、按比例称取各种原料；
2.2、超声分散：将巯基封端液体聚硫醚橡胶放入超声分散设备中，加入片层状填料，进行超声波分散至少8h，得到中间产物；
2.3、混合：将中间产物放入行星搅拌机内，加入其他原料搅拌至少1h，形成密封剂甲组分；
3、配制乙组分：按比例称取各种原料，放入行星搅拌机内搅拌至少1h，形成密封剂乙组分。
如上面所述的室温硫化双组分聚硫醚密封剂的使用方法，其特征在于：将按比例称取的甲组分和乙组分采用手工混合方式混合3min～5min,向被密封处涂覆密封胶，涂覆厚度为2mm～10mm,室温硫化，硫化时间为3～7天,配制好的室温硫化双组分聚硫醚密封剂在3h之内进行密封操作。
本发明优点是：提出了一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂、其制备和使用方法，能在保持密度低于1.30g/cm3的基础上，提高了密封剂的力学性能、耐老化性能和耐热性能，满足了飞机密封的长寿命要求。本发明的一个实施例，经对比试验证明，密封剂的力学性能提高了20％以上。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂，其特征在于，它由甲乙两组分构成，甲组分和乙组分的重量比为8：1～10：1；甲组分包含聚硫醚橡胶、偶联剂、低密度填料、片层状填料、补强剂和增粘剂；偶联剂的重量占聚硫醚橡胶重量的0.01％～0.1％；低密度填料的重量占聚硫醚橡胶重量的5％～15％；片层状填料的重量占聚硫醚橡胶重量的3％～10％；补强剂的重量占聚硫醚橡胶重量的1％～20％；增粘剂的重量占聚硫醚橡胶重量的0.05％～0.3％；
聚硫醚橡胶为巯基封端液体聚硫醚橡胶，分子式为：HS-R1-S-[CH2-CH(R2)-S-R1-S]n-H，其中，R1＝-[(-CH2-)a-O-]b-(CH2)c-；a＝1～6；b＝1～6；c＝1～8。R2＝-R3-SH，R3＝C3-10的支化的正亚烷基，n为1～50的整数，数均分子量在4000～6000，巯基含量1.5％～3％；
偶联剂为硅烷类偶联剂；低密度填料为无机空心微球或有机空心微球，低密度填料的粒径为纳米或微米级，表观密度≤1.5g/cm3；片层状填料为蒙脱土、累托石或者Hummers法制备的氧化石墨烯,片层状填料尺寸为纳米级和微米级；补强剂为炭黑或白炭黑；增粘剂为环氧树脂类或硅烷类增粘剂；
乙组分包含二氧化锰、增塑剂、促进剂和硫化延迟剂；增塑剂的重量占二氧化锰重量的80％～120％；促进剂的重量占二氧化锰重量的2％～5％；硫化延迟剂的重量占二氧化锰重量的3％～5％；增塑剂是酯类、氢化三联苯或氯化石蜡；硫化促进剂为二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌中的一种物质或几种物质的混合物；硫化延迟剂为硬脂酸类化合物。
如上面所述的室温硫化双组分聚硫醚密封剂的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、处理低密度填料：
1.1、酸洗：将低密度填料浸入8％～12％的硫酸水溶液中浸泡并搅拌至少4h，然后用去离子水洗涤至pH值为中性，用烘箱干燥；
1.2、表面处理：将硅烷类偶联剂溶于无水乙醇中，得到浓度为1％～10％的硅烷类偶联剂溶液，将低密度填料加入硅烷类偶联剂溶液中，搅拌至少1h，通过过滤将低密度填料与硅烷类偶联剂溶液分离，将低密度填料放入烘箱烘干；
2、配制甲组分：
2.1、按比例称取各种原料；
2.2、超声分散：将巯基封端液体聚硫醚橡胶放入超声分散设备中，加入片层状填料，进行超声波分散至少8h，得到中间产物；
2.3、混合：将中间产物放入行星搅拌机内，加入其他原料搅拌至少1h，形成密封剂甲组分；
3、配制乙组分：按比例称取各种原料，放入行星搅拌机内搅拌至少1h，形成密封剂乙组分。
如上面所述的室温硫化双组分聚硫醚密封剂的使用方法，其特征在于：将按比例称取的甲组分和乙组分采用手工混合方式混合3min～5min,向被密封处涂覆密封胶，涂覆厚度为2mm～10mm,室温硫化，硫化时间为3～7天,配制好的室温硫化双组分聚硫醚密封剂在3h之内进行密封操作。
所述的甲组分中还包括填充剂、增塑剂和稳定剂。填充剂的重量占甲组分重量的5％～30％；增塑剂的重量占甲组分重量的5％～30％；稳定剂的重量占甲组分重量的0.1％～0.5％；填充剂为碳酸钙和/或二氧化钛类材料；碳酸钙为轻质碳酸钙或轻质活性型碳酸钙，粒径在0.5μm～6μm；二氧化钛为金红石型或锐钛型；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯或乙酸乙酯；稳定剂为硬脂酸类化合物。填充剂和增塑剂的主要作用是调节甲组分粘度，填充剂的含量越多，粘度越大；增塑剂的含量越多，粘度越小。通过调节填充剂和增塑剂的含量，能够调节甲组分的粘度，以适应不同的使用场合的需要。稳定剂能够提高甲组分的贮存稳定性，使其在保质期内保持性状均一，无结皮现象。
实施例1
1、配方组成
2、配制：
2.1、处理低密度填料：
2.1.1、酸洗：将低密度填料浸入8％的硫酸水溶液中浸泡并搅拌5h，然后用去离子水洗涤至pH值为中性，用烘箱干燥；
2.1.2、表面处理：将硅烷类偶联剂溶于无水乙醇中，得到浓度为5％的硅烷类偶联剂溶液，将低密度填料加入硅烷类偶联剂溶液中，搅拌1.5h，通过过滤将低密度填料与硅烷类偶联剂溶液分离，将低密度填料放入烘箱烘干；
2.2、配制甲组分：
2.2.1、按比例称取各种原料；
2.2.2、超声分散：将巯基封端液体聚硫醚橡胶放入超声分散设备中，加入片层状填料，进行超声波分散8h，得到中间产物；
2.2.3、混合：将中间产物放入行星搅拌机内，加入其他原料搅拌1h，形成密封剂甲组分；
2.3、配制乙组分：按比例称取各种原料，放入行星搅拌机内搅拌1h，形成密封剂乙组分。
3、性能：
4、使用：
将按比例称取的甲组分和乙组分采用手工混合方式混合5min,向被密封处涂覆密封胶，涂覆厚度为8mm,室温硫化，硫化时间为7天。
实施例2：
1、配方组成：
2、配制：
2.1、处理低密度填料：
2.1.1、酸洗：将低密度填料浸入10％的硫酸水溶液中浸泡并搅拌4.5h，然后用去离子水洗涤至pH值为中性，用烘箱干燥；
2.1.2、表面处理：将硅烷类偶联剂溶于无水乙醇中，得到浓度为5％的硅烷类偶联剂溶液，将低密度填料加入硅烷类偶联剂溶液中，搅拌1h，通过过滤将低密度填料与硅烷类偶联剂溶液分离，将低密度填料放入烘箱烘干；
2.2、配制甲组分：
2.2.1、按比例称取各种原料；
2.2.2、超声分散：将巯基封端液体聚硫醚橡胶放入超声分散设备中，加入片层状填料，进行超声波分散8h，得到中间产物；
2.2.3、混合：将中间产物放入行星搅拌机内，加入其他原料搅拌1.5h，形成密封剂甲组分；
2.3、配制乙组分：按比例称取各种原料，放入行星搅拌机内搅拌1.5h，形成密封剂乙组分。
3、性能：
4、使用：
将按比例称取的甲组分和乙组分采用手工混合方式混合5min,向被密封处涂覆密封胶，涂覆厚度为5mm,室温硫化，硫化时间为5天。
实例3：
1、配方组成：
2、配制：
2.1、处理低密度填料：
2.1.1、酸洗：将低密度填料浸入12％的硫酸水溶液中浸泡并搅拌4h，然后用去离子水洗涤至pH值为中性，用烘箱干燥；
2.1.2、表面处理：将硅烷类偶联剂溶于无水乙醇中，得到浓度为7％的硅烷类偶联剂溶液，将低密度填料加入硅烷类偶联剂溶液中，搅拌2h，通过过滤将低密度填料与硅烷类偶联剂溶液分离，将低密度填料放入烘箱烘干；
2.2、配制甲组分：
2.2.1、按比例称取各种原料；
2.2.2、超声分散：将巯基封端液体聚硫醚橡胶放入超声分散设备中，加入片层状填料，进行超声波分散10h，得到中间产物；
2.2.3、混合：将中间产物放入行星搅拌机内，加入其他原料搅拌2h，形成密封剂甲组分；
2.3、配制乙组分：按比例称取各种原料，放入行星搅拌机内搅拌2h，形成密封剂乙组分。
3、性能：
4、使用：
将按比例称取的甲组分和乙组分采用手工混合方式混合5min,向被密封处涂覆密封胶，涂覆厚度为2mm,室温硫化，硫化时间为4天。
Claims (3)
1.一种室温硫化双组分聚硫醚密封剂，其特征在于，它由甲乙两组分构成，甲组分和乙组分的重量比为8：1～10：1；甲组分包含聚硫醚橡胶、偶联剂、低密度填料、片层状填料、补强剂和增粘剂；偶联剂的重量占聚硫醚橡胶重量的0.01％～0.1％；低密度填料的重量占聚硫醚橡胶重量的5％～15％；片层状填料的重量占聚硫醚橡胶重量的3％～10％；补强剂的重量占聚硫醚橡胶重量的1％～20％；增粘剂的重量占聚硫醚橡胶重量的0.05％～0.3％；
聚硫醚橡胶为巯基封端液体聚硫醚橡胶，分子式为：HS-R1-S-[CH2-CH(R2)-S-R1-S]n-H，其中，R1＝-[(-CH2-)a-O-]b-(CH2)c-；a＝1～6；b＝1～6；c＝1～8；R2＝-R3-SH，R3＝C3-10的支化的正亚烷基，n为1～50的整数，数均分子量在4000～6000，巯基含量1.5％～3％；
偶联剂为硅烷类偶联剂；低密度填料为无机空心微球或有机空心微球，低密度填料的粒径为纳米或微米级，表观密度≤1.5g/cm3；片层状填料为蒙脱土、累托石或者Hummers法制备的氧化石墨烯,片层状填料尺寸为纳米级和微米级；补强剂为炭黑或白炭黑；增粘剂为环氧树脂类或硅烷类增粘剂；
乙组分包含二氧化锰、增塑剂、促进剂和硫化延迟剂；增塑剂的重量占二氧化锰重量的80％～120％；促进剂的重量占二氧化锰重量的2％～5％；硫化延迟剂的重量占二氧化锰重量的3％～5％；增塑剂是酯类、氢化三联苯或氯化石蜡；硫化促进剂为二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌中的一种物质或几种物质的混合物；硫化延迟剂为硬脂酸类化合物。
2.如权利要求1所述的室温硫化双组分聚硫醚密封剂的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
2.1、处理低密度填料：
2.1.1、酸洗：将低密度填料浸入8％～12％的硫酸水溶液中浸泡并搅拌至少4h，然后用去离子水洗涤至pH值为中性，用烘箱干燥；
2.1.2、表面处理：将硅烷类偶联剂溶于无水乙醇中，得到浓度为1％～10％的硅烷类偶联剂溶液，将低密度填料加入硅烷类偶联剂溶液中，搅拌至少1h，通过过滤将低密度填料与硅烷类偶联剂溶液分离，将低密度填料放入烘箱烘干；
2.2、配制甲组分：
2.2.1、按比例称取各种原料；
2.2.2、超声分散：将巯基封端液体聚硫醚橡胶放入超声分散设备中，加入片层状填料，进行超声波分散至少8h，得到中间产物；
2.2.3、混合：将中间产物放入行星搅拌机内，加入其他原料搅拌至少1h，形成密封剂甲组分；
2.3、配制乙组分：按比例称取各种原料，放入行星搅拌机内搅拌至少1h，形成密封剂乙组分。
3.如权利要求1所述的室温硫化双组分聚硫醚密封剂的使用方法，其特征在于：将按比例称取的甲组分和乙组分采用手工混合方式混合3min～5min,向被密封处涂覆密封胶，涂覆厚度为2mm～10mm,室温硫化，硫化时间为3～7天,配制好的室温硫化双组分聚硫醚密封剂在3h之内进行密封操作。
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