CN105329928A - 一种纳米碳酸钙活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种纳米碳酸钙活化方法，将质量浓度10-15%的常温精石灰乳与二氧化碳进行充分碳化反应，温度在25-40度范围内，加入碳酸钙质量的0.3-0.5%的晶形导向剂，制得纳米碳酸钙熟浆。将上述纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，搅拌速率为150-300转/min，加入50℃的硬脂酸无水乙醇或棕榈酸氯仿或硬脂酸与棕榈酸无水乙醇饱和溶液作为活化剂，量为纳米碳酸钙干粉质量的１%~２%，继续搅拌30min；加入聚丙烯酰胺盐作为分散剂，量为0.5%~0.8%的纳米碳酸钙干粉质量，继续搅拌10min，静置２h，采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，得到常温改性纳米碳酸钙产品。本发明实现了常温活化，降低了能量的损耗，符合低碳环保、两型社会、可持续发展的要求。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米碳酸钙活化方法。
背景技术
湿法改性是在碳化增浓后的熟浆溶液中对碳酸钙进行活化处理，利用碳酸钙在液相中的分散比在气相中的分散容易得多，如果加入分散剂，分散效果更好的特点，使碳酸钙颗粒与活化剂分子的作用更均匀。碳酸钙颗粒经湿法改性处理后，其表面能降低，即使经压滤、干燥后形成二次粒子，仅形成结合力较弱的软团聚，有效地避免了干法改性中因化学键氧桥的生成而导致的硬团聚现象。公开号为CN101525146A专利名称为“一种改性纳米碳酸钙的制备方法”公开了制备步骤为：“①以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为10％～20％的悬浮液；②在搅拌状态下，控制纳米碳酸钙悬浮液的温度在70℃～80℃，将悬浮液的PH值控制在6.5～7.2之间，滴加活化剂溶液，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的3％～6％，搅拌并保温50～60分钟；③将经上述处理后的产物趁热过滤，烘干并研磨后即可得到改性纳米碳酸钙产品。”湿法改性具有很好的包敷效果，但湿法活化通常必须将纳米碳酸钙熟浆加热到80℃以后达到比较理想的活化效果，生产成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何使常温湿法活化到达比较理想的活化效果，又能显著降低活化的能耗成本。本发明一种纳米碳酸钙活化方法，为了解决上述技术问题，是通过以下技术方案来实现的。
一种纳米碳酸钙活化方法，步骤一，将石灰石煅烧得到氧化钙，将氧化钙与热水按一比五的比例进行消化反应，然后将所得的石灰乳粗浆过滤精制得到精石灰乳；
步骤二，将质量浓度10-15%的常温精石灰乳与二氧化碳进行充分碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度在25-40度范围内，并加入碳酸钙质量的0.3-0.5%的晶形导向剂，制得纳米碳酸钙熟浆。
步骤三，将上述纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，搅拌速率为150-300转/min，加入50℃的硬脂酸无水乙醇或棕榈酸氯仿或硬脂酸与棕榈酸无水乙醇饱和溶液作为活化剂，活化剂的量为纳米碳酸钙干粉质量的１%~２%，继续搅拌30min；然后加入聚丙烯酰胺盐作为分散剂，聚丙烯酰胺盐的量为0.5%~0.8%的纳米碳酸钙干粉质量，继续搅拌10min，浆液静置２h，最后采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
晶形导向剂为硫酸或无机盐。
与传统的升温活化相比，具有以下优势：
①传统的升温活化过程通常采用通入低压蒸汽加热纳米碳酸钙浆液，每吨产品升温活化大概需要消耗蒸汽0.1t，以每吨蒸汽200元计算，光升温加热的能耗成本为每吨产品达20元。整个常温活化，降低了能量的损耗，符合低碳环保、两型社会、可持续发展的要求。
②由于不需要设置锅炉等加热装置和设备，简化了生产流程，降低了投资成本和生产成本。
具体实施例
实施例1
第一步：将一定浓度10%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度25摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.1%的硫酸做晶形导向剂，制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入活化剂溶液，活化剂的量为纳米碳酸钙干粉质量的１%为50℃的硬脂酸无水乙醇饱和溶液，继续搅拌30min；然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
实施例2
第一步：将一定浓度12%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度25摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.2%的硫酸做晶形导向剂，最终制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入活化剂溶液，活化剂的量为纳米碳酸钙干粉质量的１.2%为50℃的硬脂酸无水乙醇饱和溶液，继续搅拌30min；然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
实施例3:
第一步：将一定浓度15%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度30摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.3%的硫酸做晶形导向剂，最终制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入活化剂溶液，活化剂的量为纳米碳酸钙干粉质量的１.5%为50℃的硬脂酸无水乙醇饱和溶液，继续搅拌30min；然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
实施例4:
第一步：将一定浓度12%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度30摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.3%的无机盐做晶形导向剂，最终制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入纳米碳酸钙干粉质量的1%棕榈酸改性剂的氯仿溶剂充分搅拌30分钟。整个改性过程均保持在室温。然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品
实施例5:
第一步：将一定浓度12%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度30摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.3%的无机盐做晶形导向剂，最终制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入纳米碳酸钙干粉质量的2%棕榈酸改性剂的氯仿溶剂充分搅拌30分钟。整个改性过程均保持在室温。然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品
实施例6:
第一步：将一定浓度12%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度30摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.3%的无机盐做晶形导向剂，最终制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入纳米碳酸钙干粉质量的3%棕榈酸改性剂的氯仿溶剂充分搅拌30分钟。整个改性过程均保持在室温。然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
实施例7:
第一步：将一定浓度12%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度30摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.3%的无机盐做晶形导向剂，最终制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入纳米碳酸钙干粉质量的1%的硬脂酸、1%棕榈酸的无水乙醇改性剂，充分搅拌30分钟。整个改性过程均保持在室温。然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
实施例8:
第一步：将一定浓度12%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度30摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.3%的无机盐做晶形导向剂，最终制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入纳米碳酸钙干粉质量的1.2%的硬脂酸、1.2%棕榈酸的无水乙醇改性剂，充分搅拌30分钟。整个改性过程均保持在室温。然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
实施例9:
第一步：将一定浓度12%的常温精石灰乳与二氧化碳进行碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度30摄氏度，并加入碳酸钙质量的0.3%的无机盐做晶形导向剂，最终制得纳米碳酸钙熟浆。
第二步：将纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率，控制在150-300转/min，加入纳米碳酸钙干粉质量的1.5%的硬脂酸、1.5%棕榈酸的无水乙醇改性剂，充分搅拌30分钟。整个改性过程均保持在室温。然后加入分散剂，分散剂的量为0.5%纳米碳酸钙干粉质量，分散剂为聚丙烯酰胺盐，继续搅拌10min，浆液静置２h。
第三步：采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
按照上述实施例1-9制备的改性纳米碳酸钙产品经检测活性度见下表1：检测结果表明按照本发明制备的改性纳米碳酸钙产品活性度均达到了92%以上。
表1检测结果
Claims (2)
1.一种纳米碳酸钙活化方法，其特征在于：
步骤一，将石灰石煅烧得到氧化钙，将氧化钙与热水按一比五的比例进行消化反应，然后将所得的石灰乳粗浆过滤精制得到精石灰乳；
步骤二，将质量浓度10-15%的常温精石灰乳与二氧化碳进行充分碳化反应，通过控温装置控制碳化反应过程的温度在25-40度范围内，并加入碳酸钙质量的0.1%-0.5%的晶形导向剂，制得纳米碳酸钙熟浆；
步骤三，将上述纳米碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，搅拌速率为150-300转/min，加入50℃的硬脂酸无水乙醇或棕榈酸氯仿或硬脂酸与棕榈酸无水乙醇饱和溶液作为活化剂，活化剂的量为纳米碳酸钙干粉质量的１%~２%，继续搅拌30min；然后加入聚丙烯酰胺盐作为分散剂，聚丙烯酰胺盐的量为0.5%~0.8%的纳米碳酸钙干粉质量，继续搅拌10min，浆液静置２h，最后采用真空抽滤、105℃恒温干燥2~3h，经磨粉机磨碎后经200目过筛，最终得到常温改性纳米碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙活化方法，所述晶形导向剂为硫酸或无机盐。
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