CN105287301B

CN105287301B - 一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液及其制备方法

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Publication number: CN105287301B
Application number: CN201510828113.5A
Authority: CN
Inventors: 丘苑新; 赵丽; 潘婷; 柳建良
Original assignee: Zhongkai University of Agriculture and Engineering
Current assignee: Zhao Xianliang
Priority date: 2015-11-24
Filing date: 2015-11-24
Publication date: 2018-10-16
Anticipated expiration: 2035-11-24
Also published as: CN105287301A

Abstract

本发明提供了一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液及其制备方法。与现有洗浴产品的配方相比，本发明提供的沐浴液富含天然抑菌活性成分，具有抑菌、抗氧化、防晒抗紫、保湿滋润等功效；且兼具较强的去污能力和起泡能力，可以代替其他化学物质，且对人体无伤害；本发明还采用天然的茶枯粉，既可作为沐浴液中纯天然磨砂颗粒，去除体表的粗糙角化组织及毛孔污垢；还可作为按摩微粒，有效地促进血液循环，松弛肌肉，缓解因工作压力造成的精神紧张状态，适合长期使用；另外，本发明提供的制备方法简单、高效，为茶枯综合利用找到新的途径，具有较高的经济和社会效益。

Description

一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液及其制备方法

技术领域

本发明涉及日化技术领域，具体涉及一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液及其制备方法。

背景技术

沐浴露是由表面活性剂和调理剂调制而成的用于清洁和滋润皮肤的洗涤产品，现已成为现代人的生活必须品，而且，随着生活水平的不断提高，人们对沐浴露的需求也就越来越大，沐浴露的种类随之越来越多，所以人们对沐浴用品的质量和功效的要求也越来越高，故市场上具有天然营养成分的沐浴用品大多都得到了消费者的欢迎。但是，现有的天然营养型沐浴用品的去污效果不强，功能单一，配方复杂。

油茶系山茶科山茶属植物，常绿小乔木，是我国特有的树种，主要集中在浙江、江西、河南、湖南、广西五省。至2013年底我国油茶林种植总面积已达到5750万亩，年产油茶籽达76万余吨，利用油茶籽制取的茶籽油中不饱和脂肪酸含量一般在90％以上，是一种具有保健功能的高级食用油。而油茶籽榨油时会产生约60％的茶枯，油茶籽粕含有多种有用成分粗蛋白、粗脂肪、糖类、粗纤维、茶皂素10-14％、丹宁、咖啡碱等。油茶籽粕的合理开发利用是油茶产业研究者都十分关心的问题，而目前油茶籽粕并未得到很好的利用，大多直接作清塘剂、燃料使用，造成了很大的资源浪费，因此油茶籽粕资源的开发利用亟待解决。近年来，对茶枯饼的开发利用已日益引起了各地的高度重视，随着茶枯的提取工艺得到进一步开发，茶枯将会得到进一步的开发利用。

油茶提取物富含天然活性成分茶皂素，茶皂素是一种五环三菇类化合物，由糖体、甙元及有机酸组成，它是一种天然的非离子型表面活性剂，具有分散、乳化、发泡、湿润、渗透等活性作用，所形成的乳液粒子小，分布均匀，稳定性好。同时，它能够显著地降低水的表面张力，且在硬水中的具有很好稳定性；茶皂素具有很强的起泡能力，茶皂素性质温和，对皮肤刺激性小，无明显毒理性作用；茶皂素拥有极其显著的抑菌效果，茶皂素可以作为基质成分用于洗发水、沐浴液、洗手液等洗护用品中。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液及其制备方法。

第一方面，本发明提供了一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液，按重量百分比计，包括：

其中，所述油茶抑菌提取物为化合物P1和P2中的至少一种，化合物P1的化学结构式如式Ⅰ所示：

P2的化学结构如式Ⅱ所示：

优选地，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na)中的至少一种。

进一步优选地，所述螯合剂为EDTA-2Na。

优选地，所述护肤剂为乙二醇、丙三醇和羊毛脂中的至少一种。

进一步优选地，所述护肤剂为丙三醇和羊毛脂。

优选地，所述增稠剂为氯化铵、羟乙基纤维素和氯化钠中的至少一种。

进一步优选地，所述增稠剂为羟乙基纤维素。

优选地，所述pH调节剂为氢氧化钠。

优选地，所述含有天然抑菌活性成分的沐浴液中，所述油茶抑菌提取物的重量百分比为0.05-2％或0.05％-1％。

优选地，所述含有天然抑菌活性成分的沐浴液，按重量百分比计，还包括磨砂剂0.01-1％。

进一步优选地，所述磨砂剂为茶枯粉，所述茶枯粉的大小优选为20-200目。

可以理解的是，如本发明所述的茶枯粉作为沐浴中的纯天然磨砂颗粒，在使用时，可通过悬浮的茶枯粉去除体表的粗糙角化组织及毛孔污垢，且对皮肤的刺激性小，可作为按摩颗粒，有效地促进血液循环，松弛肌肉，缓解因工作压力造成的精神紧张状态，适合长期使用。

第二方面，本发明提供了一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液的制备方法，包括如下步骤：

(1)将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AESA)、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)、油茶提取物、护肤剂溶于水中，混合均匀。

(2)将步骤(1)所得混合物加热至60-80℃(优选为70℃)，加入十二烷基硫酸钠(K12)、螯合剂、增稠剂，使其溶解，并混合均匀，然后，冷却至室温。

(3)采用pH调节剂将步骤(2)所得混合物的pH值调至5.0-6.0，获得含有油茶抑菌物质的沐浴液。

按照上述步骤所得的含有天然抑菌活性成分的沐浴液，按重量百分比计，包括：

P2的化学结构如式Ⅱ所示：

优选地，所述螯合剂为EDTA-2Na和EDTA-4Na中的至少一种。

进一步优选地，所述螯合剂为EDTA-2Na。

进一步优选地，所述护肤剂为丙三醇和羊毛脂。

进一步优选地，所述增稠剂为羟乙基纤维素。

优选地，所述pH调节剂为氢氧化钠。

优选地，所述步骤(2)中，还包括：

将茶枯粉加入步骤(1)所得混合物，搅拌混合；其中，茶枯粉占所述含有天然抑菌活性成分的沐浴液的重量百分比为0.01-1％。

进一步优选地，所述茶枯粉由茶枯原料研细过筛获得。

可以理解的是，任何熟悉本技术领域的技术人员都可以将本发明提供的含有天然抑菌活性成分的沐浴液的配方及其制备方法用于生产制备洗发水、洗手液等洗护用品中。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明与现有洗浴产品的配方相比，使用茶枯中提取的天然抑菌活性成分具有抑菌、抗氧化、防晒抗紫、保湿滋润等功效；且兼具较强的去污能力和起泡能力，可以代替其他化学物质，对人体无伤害；

(2)本发明采用天然的茶枯粉作为沐浴液中纯天然磨砂颗粒，在使用时，可通过悬浮的茶枯粉去除体表的粗糙角化组织及毛孔污垢，且对皮肤的刺激性小，还可作为按摩颗粒，有效地促进血液循环，松弛肌肉，缓解因工作压力造成的精神紧张状态，适合长期使用；

(3)本发明为茶枯综合利用找到新的途径，可以很好地大量利用茶枯原料，有效避免茶枯的浪费，具有较高的社会效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

一种油茶抑菌提取物的制备方法，包括如下步骤：

(1)原料处理：将茶枯粉碎至20-80目，得到茶粉原料。

(2)连续相变萃取：将步骤(1)所得茶粉原料1.5kg并装入萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，将浓度为80％的乙醇萃取剂压缩为液体，在萃取温度80℃、萃取压力0.4MPa的条件下，以100L/h的流速流经萃取釜，连续萃取1h，萃取油茶中抑菌物质后，在解析温度80℃、解析压力0.2MPa的条件下，流经解析釜中，获得萃取物303g。

(3)将步骤(2)所得的抑菌物质浓缩干燥后，加入蒸馏水溶解，摇匀，转入分液漏斗中，加入4倍体积的石油醚，充分振摇萃取，静置，待溶液完全分层后，放出上层的石油醚萃取液，减压浓缩得石油醚萃取物。

(4)将步骤(3)所得石油醚萃取物加入蒸馏水溶解后，加入4倍体积的乙酸乙酯，充分振摇萃取，静置，待溶液完全分层后，放出上层的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得乙酸乙酯萃取物。

(5)将步骤(4)所得乙酸乙酯萃取物加入蒸馏水溶解后，加入4倍体积的正丁醇，充分振摇萃取，静置，待溶液完全分层后，放出上层的正丁醇萃取液，直至正丁醇层澄清无色，将萃取液合并，减压浓缩得正丁醇萃取物。

(6)将步骤(5)中所得正丁醇萃取物浓缩干燥后，采用高速逆流色谱(HSCCC)对所得正丁醇萃取物进行分离纯化；高速逆流色谱(HSCCC)的条件为乙酸乙酯-正丁醇-水(含3％乙酸)(1:4:4，V/V)体系，流速为1.5ml/min，转速为850r/min，进样量为500ml，进样液为3ml，分别收集三个峰对应的组分，分别命名为F1，F2(P1)，F3，浓缩冻干物P1，P1的重量为50g，纯度为98.5％，备用。

油茶提取物P1为山奈酚-3-O-{β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-[α-L-鼠李糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖甙}(即aempferol-3-O-{β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside})，化学结构式如式Ⅰ所示：

为进一步说明本发明的有益效果，重复上述实验步骤，将所得的F3组分采用高效液相色谱(HPLC)进一步分离，HPLC操作条件：谱柱选用C18色谱柱，流动相选用30％的甲醇溶液，检测波长为210nm，流速10ml/min，进样量为50μl，样品浓度15mg/ml；冷冻干燥后得到P2，P2的重量为50g，纯度为98.7％，备用。

所述油茶提取物P2为山奈酚-3-O-{β-D-吡喃木糖-(1→2)-[α-L-鼠李糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖甙}(kaempferol-3-O-{β-D-xylopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside})，化学结构如式Ⅱ所示：

实施例2

(1)一种含有油茶抑菌提取物的沐浴液的制备方法，包括如下步骤：

①将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AESA)、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)、实施例1提供的油茶抑菌物质、甘油溶于水中，混合均匀。

②将步骤(1)所得混合物加热至70℃，加入十二烷基硫酸钠(K12)、EDTA-2Na、羟乙基纤维素，使其溶解，并混合均匀，然后，冷却至室温。

③用氢氧化钠将步骤(2)所得混合物的pH值调至6.0，获得含有油茶抑菌提取物的沐浴液；其中，按重量百分比计，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AESA)、十二烷基硫酸钠(K12)、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)、EDTA-2Na、水溶性羊毛脂、丙三醇、羟乙基纤维素分别固定为13％、6％、3％、5％、0.1％、2％、2％、1.3％；油茶抑菌提取物的含量如表1所示。

表1含有油茶抑菌提取物的沐浴液中化合物P1和P2的含量

(2)依据特种沐浴剂国家标准GB19877.2和卫生部《消毒技术规范》，采用如下方法检测抑菌效果：

①菌种培养

大肠杆菌培养：挑取斜面保藏的大肠杆菌菌种转接至装有10ml营养肉汤液体培养基的试管中，37℃静置培养48-72h。

金黄色葡萄球菌培养：挑取斜面保藏的金黄色葡萄球菌种转接至装有10ml营养肉汤液体培养基的试管中，37℃静置培养18-24h。

②菌悬液：取金黄色葡萄球菌或大肠杆菌24h新鲜培养物，用含1000mg/L蛋白胨磷酸盐缓冲液冲洗下培养物，配制成所需1×10⁵cfu/ml的菌悬液备用。

③试验组：分别将如表1所示含有不同浓度的油茶抑菌提取物的沐浴液样品制成50mm×50mm大小样片，用75％乙醇消毒后，逐片放于无菌器皿内，取1.0ml试验用菌悬液滴染于样片中央，涂匀，使菌液与样片边沿留有5mm的距离，置37℃温箱内干燥30min，作为染菌的抑菌样片备用；将染菌的抑菌样片有菌面朝上平贴于无菌琼脂平板表面；用半固体琼脂5.0ml，均匀覆盖于染菌样片表面，置37℃温箱内培养24h，观察结果，试验重复3次。

④对照组：重复上述步骤③，将步骤③中的含有不同浓度的油茶抑菌提取物的沐浴液样品替换成现有配方沐浴露(按照专利号为CN 201310599343.X的专利文献中实施例1的步骤所制备的沐浴露)、市售品澳雪沐浴露，试验重复3次。

⑤空白对照组：将试验用菌悬液作适当稀释，使其浓度为1×10³cfu/ml，取其0.1ml滴染于不含油茶抑菌物质的沐浴液的同质样片上涂匀，与试验组样片做同样处理后，同放一平板内，用半固体琼脂覆盖培养，作为阳性对照；试验同时，试验菌悬液作为活菌计数，并观察不含油茶抑菌物质的对照样片受试菌的培养计数，试验重复3次。

抑菌率的计算：抑菌率＝[(对照平均菌落数-试验平均菌落数)/对照平均菌落数]×100％。

(3)毒理性试验

选择体重20-25g的健康小白鼠80只，雌雄各半，分为十二组，包括十组试验组，在24h内分成2-3次给予总剂量为20g/kg的清水和含有不同浓度的油茶抑菌物质的沐浴液，采用灌胃法，用注射器插入到白鼠胃内注入，观察白鼠死亡情况。

(4)效果评估

选取600名自愿受试者，分为12组，每组50人，自愿受试者对含有不同浓度的油茶抑菌物质的沐浴乳进行试用，试用期30天，每周分别使用(1)中含有不同浓度的油茶抑菌提取物的沐浴液、现有配方沐浴露以及市售品澳雪沐浴露2-3次；收集受试者对去垢性能、皮肤瘙痒抑制、浴后舒爽感项目的评价，有效率＝有效人数/受试人数×100％。

试验结果

(1)抑菌效果试验：含有不同浓度的油茶抑菌提取物的沐浴液的抑菌试验结果如表2所示，其中，1-9组分别对应表1中不同浓度的油茶抑菌提取物的沐浴液。结果表明，含有抑菌化合物的沐浴液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均在99％以上，其中，油茶抑菌提取物的浓度为0.05-2％的浓度范围内，含有0.1％化合物P1和0.1％化合物P1的沐浴液的抑菌效果最好。

表2不同沐浴液的抑菌试验结果

(2)毒理性试验：含有不同浓度的油茶抑菌提取物的沐浴液的毒理性试验结果显示：连续观察七天，小白鼠无一死亡，并未见异常症状。试验结果表明含有不同浓度的抑菌化合物的沐浴液对雌雄小白鼠的半数致死量LD₅₀均大于20g/kg，属实际无毒级。

(3)效果评估：不同沐浴液的效果评估如表3所示，与现有配方沐浴露以及市售品澳雪沐浴露相比，含有抑菌化合物P1和/或P2的沐浴液的去垢力强，泡沫丰富，止痒效果明显，洗浴后皮肤感觉舒爽，其中，以含有0.1％化合物P1和0.1％化合物P2的沐浴液(第4组)的综合性能最好。

表3不同沐浴液的效果评估

实施例3

为了进一步说明本发明的有益效果，重复实施例2的步骤(1)，重复实施例2的步骤(1)，在步骤(1)中的还加入茶枯粉，获得含有油茶抑菌提取物和茶枯粉的沐浴液A、沐浴液B以及沐浴液C，其中，各组分及其重量百分比如表4所示。

表4沐浴液中各组分及其含量

按照实施例2的步骤(2)-(4)，将上述三种沐浴液进行抑菌效果试验、毒理性试验和效果评估。

试验结果

(1)抑菌效果试验：含有不同浓度的油茶抑菌物质的沐浴液的抑菌试验结果如表5所示，

表5不同沐浴液的抑菌试验结果

(2)毒理性试验：含有不同浓度的油茶抑菌物质的沐浴液的毒理性试验结果显示：连续观察七天，小白鼠无一死亡，并未见异常症状。试验结果表明含有不同浓度的油茶抑菌物质的沐浴液对雌雄小白鼠的半数致死量LD₅₀均大于20g/kg，属实际无毒级。

(3)效果评估：不同沐浴液的效果评估结果如表6所示，三种含有茶枯粉、油茶抑菌提取物的沐浴液均具有去垢力强、止痒效果明显、洗浴后皮肤感觉舒爽的特点；其中，以沐浴液A(含有0.05％的茶枯粉)的综合性能最好。

表6不同沐浴液的效果评估

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液，其特征在于，按重量百分比计，包括：

pH调节剂适量；

余量为水；

P2的化学结构如式Ⅱ所示：

所述含有天然抑菌活性成分的沐浴液还包括磨砂剂0.01-1％，所述磨砂剂为茶枯粉。

2.如权利要求1所述的含有天然抑菌活性成分的沐浴液，其特征在于，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸四钠中的至少一种。

3.如权利要求1或2所述的含有天然抑菌活性成分的沐浴液，其特征在于，所述护肤剂为乙二醇、丙三醇和羊毛脂中的至少一种。

4.如权利要求1所述的含有天然抑菌活性成分的沐浴液，其特征在于，所述增稠剂为氯化铵、羟乙基纤维素和氯化钠中的至少一种。

5.一种含有天然抑菌活性成分的沐浴液的制备方法，包括如下步骤：

(1)将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、油茶抑菌提取物、护肤剂溶于水中，混合均匀；

(2)将步骤(1)所得混合物加热至60-80℃，加入十二烷基硫酸钠、螯合剂、增稠剂，使其溶解，并混合均匀，然后，冷却至室温；

(3)采用pH调节剂将步骤(2)所得混合物的pH值调至5.0-6.0，获得含有油茶抑菌物质的沐浴液；

pH调节剂适量；

余量为水；

P2的化学结构如式Ⅱ所示：

所述步骤(2)中，还包括：

6.如权利要求5所述的含有天然抑菌活性成分的沐浴液的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸四钠中的至少一种。