CN105273206A - 一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明的球状碱木素混胺型阴离子交换剂包括以下按照重量份数计的原料：碱木素白球30-50份、环氧氯丙烷200-300份、醋酸乙酯40-60份、高氯酸10-20份、去离子水40-60份、酒精500-700份、丙酮500-600份、1N？HCI？300-400份、1N？NaOH？300-400份、二乙胺100-150份、乙二胺100-150份。本发明为制备碱木素混胺型阴离子交换剂提供了一条新的技术路线，产品质量高，收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种阴离子交换剂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
天然术素是苯基丙烷单元构成的高分子聚合物，结构复杂，分子中存在多种功能基，如甲氧基(-OCH)、羟基(-OH)和羰基(-CO-)等。木素成球时，是通过其羟基相互交联形成的。而碱术素是植物原料或纸浆与碱一起蒸煮，将碱液酸化后得到的一种棕色沉淀物，所以碱本素较一般木素具有新的游离酚羟基，交联形成白球后，有剩余的羟基未参加反应。
现有的球状碱木素混胺型阴离子交换剂会有剩余的羟基未参加反应，且制得的球状碱木素混胺型阴离子交换剂质量不高，收率低。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中球状碱木素混胺型阴离子交换剂的问题，提供一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂，能够使全部羟基参与反应，得到的产品质量高，收率高。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
碱木素白球30-50份
环氧氯丙烷200-300份
醋酸乙酯40-60份
高氯酸10-20份
去离子水40-60份
酒精500-700份
丙酮500-600份
1NHCI300-400份
1NNaOH300-400份
二乙胺100-150份
乙二胺100-150份。
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、在三口瓶内加入丙酮并升温至50-55℃，再加入碱木素白球，在缓慢搅拌下溶胀0.5-1.0h；加入环氧氯丙烷，充分搅拌，控制反应温度在50-55℃，滴加高氯酸水溶液；滴加完毕后继续反应2-3h；
B、抽滤出反应产物，用酒精反复洗涤，干燥后即得环氧化碱木素白球中间体；
C、在另一反应器内加入步骤B的环氧化碱木素白球中间体，加入酒精对环氧化碱木素白球继续溶胀处理1-2h；将反应体系温度升至60-65℃；
D、加入二乙胺和乙二胺，维持反应温度60-65℃反应2-3h；升温至65-70℃，继续反应2-3h；冷却，滤出反应产物；酒精洗涤，干燥得球状碱木素混胺型阴离子交换剂。
本发明在步骤A中，所述的滴加高氯酸水溶液是指在3-4h内滴加完毕。
本发明在步骤B中，所述的用酒精反复洗涤为洗涤3-5次。
本发明在步骤B中，所述的干燥的温度为60-80℃。
本发明带来的有益技术效果：
本发明解决了现有技术中球状碱木素混胺型阴离子交换剂有剩余的羟基未参加反应，且制得的球状碱木素混胺型阴离子交换剂质量不高，收率低的问题。本发明采用间接醚化法，首先将球状碱木素白球和环氧氯丙烷在酸的催化下，合成了3-氯-2-羟基丙基碱木素醚，然后再和二乙胺、乙二胺反应，即制得球状碱木素二乙胺、乙二胺型混胺阴离子交换剂，为制备碱木素混胺型阴离子交换剂提供了一条新的技术路线，产品质量高，收率高。
具体实施方式
实施例1
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂，包括以下按照重量份数计的原料：
碱木素白球30份
环氧氯丙烷200份
醋酸乙酯40份
高氯酸10份
去离子水40份
酒精500份
丙酮500份
1NHCI300份
1NNaOH300份
二乙胺100份
乙二胺100份。
实施例2
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂，包括以下按照重量份数计的原料：
碱木素白球50份
环氧氯丙烷300份
醋酸乙酯60份
高氯酸20份
去离子水60份
酒精700份
丙酮600份
1NHCI400份
1NNaOH400份
二乙胺150份
乙二胺150份。
实施例3
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂，包括以下按照重量份数计的原料：
碱木素白球40份
环氧氯丙烷250份
醋酸乙酯450份
高氯酸15份
去离子水50份
酒精600份
丙酮550份
1NHCI350份
1NNaOH350份
二乙胺125份
乙二胺125份。
实施例4
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂，包括以下按照重量份数计的原料：
碱木素白球33份
环氧氯丙烷220份
醋酸乙酯57份
高氯酸11份
去离子水46份
酒精560份
丙酮570份
1NHCI330份
1NNaOH380份
二乙胺105份
乙二胺135份。
实施例5
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在三口瓶内加入丙酮并升温至50℃，再加入碱木素白球，在缓慢搅拌下溶胀0.5h；加入环氧氯丙烷，充分搅拌，控制反应温度在50℃，滴加高氯酸水溶液；滴加完毕后继续反应2h；
B、抽滤出反应产物，用酒精反复洗涤，干燥后即得环氧化碱木素白球中间体；
C、在另一反应器内加入步骤B的环氧化碱木素白球中间体，加入酒精对环氧化碱木素白球继续溶胀处理1h；将反应体系温度升至60℃；
D、加入二乙胺和乙二胺，维持反应温度60℃反应2h；升温至65℃，继续反应2h；冷却，滤出反应产物；酒精洗涤，干燥得球状碱木素混胺型阴离子交换剂。
优选的：
在步骤A中，所述的滴加高氯酸水溶液是指在3h内滴加完毕。
在步骤B中，所述的用酒精反复洗涤为洗涤3次。
在步骤B中，所述的干燥的温度为60℃。
实施例6
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在三口瓶内加入丙酮并升温至55℃，再加入碱木素白球，在缓慢搅拌下溶胀1.0h；加入环氧氯丙烷，充分搅拌，控制反应温度在55℃，滴加高氯酸水溶液；滴加完毕后继续反应3h；
B、抽滤出反应产物，用酒精反复洗涤，干燥后即得环氧化碱木素白球中间体；
C、在另一反应器内加入步骤B的环氧化碱木素白球中间体，加入酒精对环氧化碱木素白球继续溶胀处理2h；将反应体系温度升至65℃；
D、加入二乙胺和乙二胺，维持反应温度65℃反应3h；升温至70℃，继续反应3h；冷却，滤出反应产物；酒精洗涤，干燥得球状碱木素混胺型阴离子交换剂。
优选的：
在步骤A中，所述的滴加高氯酸水溶液是指在4h内滴加完毕。
在步骤B中，所述的用酒精反复洗涤为洗涤5次。
在步骤B中，所述的干燥的温度为80℃。
实施例7
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在三口瓶内加入丙酮并升温至52.5℃，再加入碱木素白球，在缓慢搅拌下溶胀0.75h；加入环氧氯丙烷，充分搅拌，控制反应温度在52.5℃，滴加高氯酸水溶液；滴加完毕后继续反应2.5h；
B、抽滤出反应产物，用酒精反复洗涤，干燥后即得环氧化碱木素白球中间体；
C、在另一反应器内加入步骤B的环氧化碱木素白球中间体，加入酒精对环氧化碱木素白球继续溶胀处理1.5h；将反应体系温度升至62.5℃；
D、加入二乙胺和乙二胺，维持反应温度62.5℃反应2.5h；升温至67.5℃，继续反应2.5h；冷却，滤出反应产物；酒精洗涤，干燥得球状碱木素混胺型阴离子交换剂。
优选的：
在步骤A中，所述的滴加高氯酸水溶液是指在3.5h内滴加完毕。
在步骤B中，所述的用酒精反复洗涤为洗涤4次。
在步骤B中，所述的干燥的温度为70℃。
实施例8
一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在三口瓶内加入丙酮并升温至51℃，再加入碱木素白球，在缓慢搅拌下溶胀0.9h；加入环氧氯丙烷，充分搅拌，控制反应温度在52℃，滴加高氯酸水溶液；滴加完毕后继续反应2.25h；
B、抽滤出反应产物，用酒精反复洗涤，干燥后即得环氧化碱木素白球中间体；
C、在另一反应器内加入步骤B的环氧化碱木素白球中间体，加入酒精对环氧化碱木素白球继续溶胀处理1.75h；将反应体系温度升至64.5℃；
D、加入二乙胺和乙二胺，维持反应温度62℃反应2.75h；升温至69℃，继续反应2.25h；冷却，滤出反应产物；酒精洗涤，干燥得球状碱木素混胺型阴离子交换剂。
优选的：
在步骤A中，所述的滴加高氯酸水溶液是指在.25h内滴加完毕。
在步骤B中，所述的用酒精反复洗涤为洗涤4次。
在步骤B中，所述的干燥的温度为72℃。
Claims (5)
1.一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
碱木素白球30-50份
环氧氯丙烷200-300份
醋酸乙酯40-60份
高氯酸10-20份
去离子水40-60份
酒精500-700份
丙酮500-600份
1NHCI300-400份
1NNaOH300-400份
二乙胺100-150份
乙二胺100-150份。
2.根据权利要求1所述的一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、在三口瓶内加入丙酮并升温至50-55℃，再加入碱木素白球，在缓慢搅拌下溶胀0.5-1.0h；加入环氧氯丙烷，充分搅拌，控制反应温度在50-55℃，滴加高氯酸水溶液；滴加完毕后继续反应2-3h；
B、抽滤出反应产物，用酒精反复洗涤，干燥后即得环氧化碱木素白球中间体；
C、在另一反应器内加入步骤B的环氧化碱木素白球中间体，加入酒精对环氧化碱木素白球继续溶胀处理1-2h；将反应体系温度升至60-65℃；
D、加入二乙胺和乙二胺，维持反应温度60-65℃反应2-3h；升温至65-70℃，继续反应2-3h；冷却，滤出反应产物；酒精洗涤，干燥得球状碱木素混胺型阴离子交换剂。
3.根据权利要求2所述的一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的滴加高氯酸水溶液是指在3-4h内滴加完毕。
4.根据权利要求2所述的一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述的用酒精反复洗涤为洗涤3-5次。
5.根据权利要求2或4所述的一种球状碱木素混胺型阴离子交换剂的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述的干燥的温度为60-80℃。
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