CN105239154A - 提拉法单晶硅生长流场控制技术 - Google Patents

Abstract

本发明技术是一种提拉法单晶硅生长流场控制技术。主加热器形成一个从熔体外侧向中心的自然对流Gr，通过坩埚的旋转，将使坩埚外侧熔体往中心的流动Tc。晶体的旋转，形成一个强迫对流Re，在坩埚的底部加一个底部加热器，加热器为双螺旋渐开线形结构，随坩埚同步上下移动。底部加热器使坩埚的底部的温度高于四周的温度，形成一个从中心向上的对流Gz。通过控制将熔体分成内外两个流场区域，交汇在晶体与坩埚壁的中间区域，最佳点位置为，从而控制晶体生长界面处的温度分布和熔体中氧分布，再通过提拉速度，进而控制晶体中的元素均匀性。

Description

提拉法单晶硅生长流场控制技术

技术领域

本发明涉及一种提拉法单晶硅生长流场控制技术，特别涉及直拉法单晶硅生长工艺中的热场控制技术，采用坩埚底部加热，控制硅熔液的流场，控制单晶体中的杂质及掺杂元素分布，从而获得高质量单晶硅。

背景技术

在单晶硅的制造工艺中，最常使用的是直拉法（Czochralski，缩写CZ），在直拉法中，多晶硅是填充在石英玻璃坩埚（也称石英坩埚）中，然后加热熔融形成硅熔液，在硅熔液中浸入籽晶后向上旋转提拉，硅在籽晶与熔溶液的界面处凝固结晶，形成单晶硅锭。

热场是决定长晶工艺和单晶硅质量的关键因素，通常情况下单晶硅生长炉的热场是由保温罩、加热器（筒）、石墨套、热屏、石英坩埚、旋转底座等关键部件构成。单晶生长时的热状态包含外部加热器热输入、结晶放热以及单晶炉的冷却带走热量，加热器的热量通过坩埚、熔体的流动，以辐射、热传导等方式转移到单晶中，并通过冷却系统和气体流动等达到热平衡状态。热场的结构模式和拉晶工艺相结合，对熔体的流动产生了重量的影响。石英坩埚四周的环形主加热器，通常围绕坩埚呈环状配置，对熔体加热，使熔体沿坩埚边缘向上流动，在坩埚的中部或晶体的下方下降，形成一个循环流动的回流场。熔体的流场还与坩埚和单晶的转动角度和方向相关，不同转动模式组合产生不同的效果，影响结晶面处的径向温度分布。而晶体生长结晶面处的径向温度分布特性是决定晶体中各种杂质或掺杂物浓度的关键因素，包括晶体缺陷、固有或自我点缺陷及其聚集体。固有点缺陷包括间隙硅原子和空位。这些空位是在结晶面形成，沿径向和轴向分布。空位是导致氧沉淀的原因，当这些空位的尺寸超过70纳米时，氧沉淀形成氧致堆垛层错。间隙原子是位错缺陷的成因，其聚集体形成局部晶体位错，也可能自身结合成聚集体形成COPs。

当单晶直径达到或超过200mm后，将晶体的径向特性控制在尽可能小的的公差范围内是极其困难的。而决定杂质或掺杂物沿径向分布的因素是径向的温度特性，通常是、晶体边缘处的温度下降高于中心处。轴向的温度下降通常以G（轴向温度梯度）来表示，其径向的变化则表示为G(r)。对于单晶体生长控制缺陷而言，V/G(r)非常生要，V是晶体的提拉速率，若V/G大于临界值k1，则容易发生空位缺陷。由于V/G径向呈递减方式分布，最大的COPs通常发生在晶体的中心，直径约为100nm，影响元器件的制作。COPs的尺寸和数目由空位的初始浓度、冷却速率以及聚集过程中杂质的出现相关，例如氮会导致尺寸变小，但密度变大。但当V/G低于一临界值k2时，则产生间隙原子缺陷，晶体出现位错环，严重影响元器件的性能。因此V/G应在k1和k2之间，被称为中性区域或完美区域。但G(r)是一个沿径向分布的变量，当晶体尺寸较大时，V/G的控制难度变得更加显著。大多数专利（例如US6153008）介绍了一种在固化结晶面附近利用热屏使V/G径向变化变小。但是，在已知技术中，尤其是在晶体直径变大的情况下，上述方法无法达到预定的效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提拉法单晶硅生长流场控制技术，特别涉及直拉法单晶硅生长工艺中的热场控制技术，采用坩埚底部加热，控制硅熔液的流场，控制单晶体中的缺陷分布，从而获得高质量单晶硅。

为了达到以上的目的，本发明工艺技术是通过以下方法实现以上的目的：通过晶体转速和坩埚转速的配比，使晶体下方的熔体主要由中心向外流动，坩埚壁附件的熔体向中心流动。晶体旋转方向和坩埚旋转方向相反，两个旋转对熔体产生的流动在晶体和坩埚之间相遇。

本发明专利技术晶体旋转速度与坩埚旋转速度之间关系，其特征在于晶体旋转的最佳速度为

(1)

式中，为晶体的转速，为坩埚的转速，d _si 为晶体的直径，dc为坩埚的直径。调节范围为+20%。晶轴旋转会使紧邻固液界面下的熔体往上流动，再借由离心力往外侧流动，而造成一个强迫对流区。由晶轴旋转引起的熔体扰动的程度，可由瑞洛尔兹常数Re表示，

(2)

式中，r是晶体的半径，V _k 是熔体的粘度。

坩埚的旋转将使坩埚外侧的熔体往中心流动。坩埚旋转所引起的扰动程度表示为，

(3)

式中，h是熔体的高度。坩埚的转动可以改善熔体内的热对称性，还可以促使熔体内的自然对流形成螺旋状的流动路径。但坩埚的旋转增加熔体的径向温度梯度，不利于晶体内的杂质和掺杂元素的均匀化。

本发明专利技术的特征在于晶体的转速高于坩埚的转速，有利于晶体生长面下方掺杂元素向熔体内的扩散，促使熔体内掺杂元素的均匀性。

一般的Cz系统里，主热源是由坩埚侧面的环形加热器所提供，这造成熔体的外侧温度比中心轴高，熔体底端的温度比液面高。由于熔体的密度是随着温度的升高而降低，在底部的熔体会藉着浮力往上流动，这种对流方式称为“自然对流”。自然对流的程度大小可由格拉斯霍夫常数来判定：

(4)

对于硅而言，α=1.43×10^-4℃^-1，V _k =3×10^-3cm²/sec，因此，Gr=1.56×10⁴△T_r d _c ² h。式中△T_r是熔体径向温度差。此外，Gr的临界值为10⁵，而根据估计实际的Gr值高达10⁷或更高。

坩埚的旋转虽然促进了熔体的均匀性，但也是径向温度差加大，促使熔体向中心流动，与自然对流相叠加。除非靠其它的对流方式加以抑制，否则Cz熔体很容易出现不稳定性。

本发明专利技术的特征在于，在坩埚底部加施加一个底部加热器，与主加热器配合，对熔体形成一个主加器之外的附加热源。使熔体由底部中心向上流动，在晶体生长界面处转向四周流动，形成一个与自然对流相反的对流流场。两个对流在晶体外侧与坩埚壁之间交汇，使晶体的径向温度梯度减小，控制单晶体中的缺陷分布，从而获得高质量单晶硅。

底部加热器引起的对流场表示为

(5)

式中，△Tc是熔体轴向温度梯度，d ₀ 是底部加热器的直径。

本发明专利技术底部加热器的面积特征在于，底部加热器的面积是所生长晶体截面积的0.8-1.0倍，即是为0.8×d _si ≤d ₀ ≤d _si ；

本发明专利技术的特征还在于，

(6)

由于底部加热器的直径在长晶过程的初始阶段可能小于熔体的深度，因此要满足式(7)，则本发明专利技术底部加热器的温度与坩埚四周环形主加热器之间的关系为，底部底部中心的温度与坩埚四周环壁的温度高出5℃以上，最佳为8℃-10℃，并且低于15℃。底部加热器的使用，增加了熔体的轴向温度梯度，减小了熔体的径向温度梯度。

通过控制熔体的流场，使熔体形成内外两个流场区域，一个从中心底部向上，到达晶体生长界面后向外流动，形成对流环。另一个从外侧向中心流动，两个流场相遇后熔体向下流动，分别形成对流环。晶体和坩埚的转动叠加在两个对流环上，使两个流场在交汇外最佳点位置为。

控制晶体质量的另一个关键工艺参数是拉晶速度V，在生长界面处，熔体的轴向温度梯度表示为

(8)

由于晶体具有一定的半径，熔体的轴向温度梯度在不同的径向位置上是不同的，尤其是晶体直径较大的情况下尤为明显。熔体的轴向温度梯度在不同的径向位置上的表示为Gs(r)，r是晶体的半径，以晶体中心为0，晶体边缘为r。本发明专利的特征为，

(9)

V/Gs(r)=1.3×10^-3(10)

V的速度变化要求在±10%的范围内。

本发明专利技术底部加热器的特征为，加热器的中间有一个圆形孔，用以通过坩埚底座支撑杆，加热器为双螺旋渐开线形结构，见图1所示。底部加热器随坩埚同步上下移动。

本发明专利技术底部加热器为硬碳材料制备，中间由石英玻璃分隔，下部有石英玻璃绝缘板和隔热板。电阻值中心高而边缘低，采用控制控制加热器宽度变化的方法控制电阻变化，每10厘米长度降低0.5%。

本发明专利技术的特征还在于，底部的加热器可以置于磁场中。

附图说明

图1为本发明底部加热器位置图。

图2为本发明底部加热器结构图。

具体实施例

实施例1

生长直径为154mm的单晶硅，采用直径308mm的坩埚，晶体转速10rpm，坩埚的转速5rpm，晶体旋转与坩埚旋转方向相反。采用硬碳材料制备的双螺旋结构底部加热器，底部加热器的尺寸为154mm，中心电阻率高，从中心向外电阻率下降，采用控制控制加热器宽度变化的方法控制电阻变化，每10cm下降5%。晶体生长中控制坩埚底部中心的温度比坩埚四周环壁高出5℃。熔体的流场分成内外两个部分，内卷直径约为180mm，随晶体转动，从中心向外侧流动。外卷随坩埚转动，从四周向内侧流动。两液流交汇后，由表面向内部流动。此流场状态下，晶体生长界面处的高浓度掺杂元素，可以快速扩散到整体熔体中，而高氧浓度的外侧熔体不易达到晶体生长界面，降低晶体中的氧含量，提高了晶片中氧的均匀性。以此专利技术获得生长界面处的温度梯度变化为9%，拉晶速度先快后慢，初始速度为？，等径生长段平均速度为2.8mm/min。单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为5.6%。

对比例1

在实施例1的条件下，没有采用底部加热器，其它条件相同。熔体的流场也分成内外两个部分，内卷直径约为165mm，与晶体的直径相近。生长界面处的温度梯度变化为16%，单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为15%。远远大于使用底部加热器的情况。

实施例2

生长直径为154mm的单晶硅，采用直径308mm的坩埚，晶体转速10rpm，坩埚的转速5rpm，晶体旋转与坩埚旋转方向相反。采用硬碳材料制备的双螺旋结构底部加热器，底部加热器的尺寸为154mm，中心电阻率高，从中心向外电阻率下降，采用控制控制加热器宽度变化的方法控制电阻变化，每10cm下降5%。晶体生长中控制坩埚底部中心的温度比坩埚四周环壁高出8℃。熔体的流场分成内外两个部分，内卷直径约为205mm，随晶体转动，从中心向外侧流动。外卷随坩埚转动，从四周向内侧流动。两液流交汇后，由表面向内部流动。此流场状态下，晶体生长界面处的高浓度掺杂元素，可以快速扩散到整体熔体中，而高氧浓度的外侧熔体不易达到晶体生长界面，降低晶体中的氧含量，提高了晶片中氧的均匀性。以此专利技术获得生长界面处的温度梯度变化为7.5%，等径生长段平均速度为2.8mm/min。单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为5.2%。

实施例3

在实施例2的基础上，提高底部加热器的功率，控制坩埚底部中心的温度比坩埚四周环壁高出10℃。熔体的流场分成内外两个部分，内卷直径约为220mm，随晶体转动，从中心向外侧流动。外卷随坩埚转动，从四周向内侧流动。两液流交汇后，由表面向内部流动。生长界面处的温度梯度变化为9%，拉晶速度先快后慢，等径生长段平均速度为2.8mm/min。单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为4.3%。

实施例4

在实施例3的基础上，提高底部加热器的功率，控制坩埚底部中心的温度比坩埚四周环壁高出15℃。熔体的流场分成内外两个部分，内卷直径约为240mm，随晶体转动，从中心向外侧流动。外卷随坩埚转动，从四周向内侧流动。两液流交汇后，由表面向内部流动。坩埚中心处的熔体温度过高，晶体不能生长，拉晶失败。

实施例5

生长直径为205mm的单晶硅，采用直径410mm的坩埚，晶体转速12rpm，坩埚的转速5rpm，晶体旋转与坩埚旋转方向相反。采用硬碳材料制备的双螺旋结构底部加热器，底部加热器的尺寸为164mm，中心电阻率高，从中心向外电阻率下降，采用控制控制加热器宽度变化的方法控制电阻变化，每10cm下降5%。晶体生长中控制坩埚底部中心的温度比坩埚四周环壁高出8℃。熔体的流场分成内外两个部分，内卷直径约为275mm，随晶体转动，从中心向外侧流动。外卷随坩埚转动，从四周向内侧流动。两液流交汇后，由表面向内部流动。此流场状态下，晶体生长界面处的高浓度掺杂元素，可以快速扩散到整体熔体中，而高氧浓度的外侧熔体不易达到晶体生长界面，降低晶体中的氧含量，提高了晶片中氧的均匀性。以此专利技术获得生长界面处的温度梯度变化为8.5%，等径生长段平均速度为2.8mm/min。单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为5.2%。

对比例2

在实施例5的条件下，没有采用底部加热器，其它条件相同。熔体的流场也分成内外两个部分，内卷直径约为220mm，与晶体的直径相近。生长界面处的温度梯度变化为17%，单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为16%。远远大于使用底部加热器的情况，不能满足高要求半导体器件的要求。

实施例6

在实施例5的基础上，提高底部加热器的功率，控制坩埚底部中心的温度比坩埚四周环壁高出10℃。熔体的流场分成内外两个部分，内卷直径约为300mm，随晶体转动，从中心向外侧流动。外卷随坩埚转动，从四周向内侧流动。两液流交汇后，由表面向内部流动。生长界面处的温度梯度变化为7%，拉晶速度先快后慢，等径生长段平均速度为2.8mm/min。单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为5.4%。

实施例7

生长直径为200mm的单晶硅，采用直径598mm的坩埚，晶体转速12rpm，坩埚的转速4rpm，晶体旋转与坩埚旋转方向相反。采用硬碳材料制备的双螺旋结构底部加热器，底部加热器的尺寸为200mm，中心电阻率高，从中心向外电阻率下降，采用控制控制加热器宽度变化的方法控制电阻变化，每10cm下降5%。晶体生长中控制坩埚底部中心的温度比坩埚四周环壁高出8℃。熔体的流场分成内外两个部分，内卷直径约为305mm，随晶体转动，从中心向外侧流动。外卷随坩埚转动，从四周向内侧流动。两液流交汇后，由表面向内部流动。此流场状态下，晶体生长界面处的高浓度掺杂元素，可以快速扩散到整体熔体中，而高氧浓度的外侧熔体不易达到晶体生长界面，降低晶体中的氧含量，提高了晶片中氧的均匀性。以此专利技术获得生长界面处的温度梯度变化为8.3%，等径生长段平均速度为2.8mm/min。单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为5.5%。

实施例8

在实施例7的基础上，提高底部加热器的功率，控制坩埚底部中心的温度比坩埚四周环壁高出10℃。，同时施加一个磁场，熔体的流场分成内外两个部分，内卷直径约为405mm，随晶体转动，从中心向外侧流动。外卷随坩埚转动，从四周向内侧流动。两液流交汇后，由表面向内部流动，交汇处的紊流降低。生长界面处的温度梯度变化为7%，拉晶速度先快后慢，等径生长段平均速度为2.8mm/min。单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为4.2%。

对比例3

在实施例7的条件下，没有采用底部加热器，也没有加磁场，其它条件相同。熔体的流场也分成内外两个部分，内卷直径约为220mm，与晶体的直径相近。生长界面处的温度梯度变化为18.5%，单晶体切割晶片后，分析晶片上的氧含量整体变化量为22%。远远大于使用底部加热器的情况，也不能满足高质量半导体器件的要求。

Claims (10)

1.一种提拉法单晶硅生长流场控制技术，主加热器形成一个从熔体外侧向中心的自然对流Gr，通过坩埚的旋转，将使坩埚外侧熔体往中心的流动Tc；晶体的旋转，形成一个强迫对流Re，在坩埚的底部加一个底部加热器，使坩埚的底部的温度高于四周的温度，形成一个从中心向上的对流Gz；通过控制将熔体分成内外两个流场区域，交汇在晶体与坩埚壁的中间区域，最佳点位置为，从而控制晶体生长界面处的温度分布和熔体中氧分布，再通过提拉速度，进而控制晶体中的元素均匀性。

2.根据权利要求1所述的提拉法单晶硅生长流场控制技术，晶体旋转速度与坩埚旋转速度之间关系，其特征在于晶体旋转的最佳速度为

(1)

式中，为晶体的转速，为坩埚的转速，d _si 为晶体的直径，dc为坩埚的直径；调节范围为+20%。

3.根据权利要求1至2所述的提拉法单晶硅生长流场控制技术，其特征在于在坩埚底部加施加一个底部加热器，对熔体形成一个主加器之外的附加热源；使熔体由底部中心向上流动，在晶体生长界面处转向四周流动，形成一个与自然对流相反的对流流场。

4.根据权利要求1至3所述的提拉法单晶硅生长流场控制技术，其特征在于底部加热器的面积是所生长晶体截面积的0.8-1.0倍，

0.8×d _si ≤d ₀ ≤d _si (2)

本发明专利技术的特征还在于，底部加热器的温度与坩埚四周环形主加热器之间的关系为，底部底部中心的温度与坩埚四周环壁的温度高出5℃以上，最佳为8℃-10℃，并且低于15℃。

5.根据权利要求1至4所述提拉法单晶硅生长流场控制技术，其流场控制的特征在于，

(3)

式中，Gz为底部加热器引起的对流场表示为

(4)

式中，△Tc是熔体轴向温度梯度，d ₀ 是底部加热器的直径；

Gr是主热源引起的自然对流，表示为小可由格拉斯霍夫常数来判定：

(5)

式中△T_r是熔体径向温度差，Re是由晶轴旋转引起的强迫对流，表示为流动，而造成一个强迫对流区；

由晶轴旋转引起的熔体扰动的程度，可由瑞洛尔兹常数Re表示，

(6)

式中，r是晶体的半径，V _k 是熔体的粘度；

坩埚的旋转将使坩埚外侧的熔体往中心流动；

坩埚旋转所引起的扰动程度Tc表示为，

(7)

式中，h是熔体的高度。

6.根据权利要求1至5所述的提拉法单晶硅生长流场控制技术，其特征在于通过控制熔体的流场，使熔体形成内外两个流场区域，一个从中心底部向上，到达晶体生长界面后向外流动，形成对流环；另一个从外侧向中心流动，两个流场相遇后熔体向下流动，分别形成对流环；晶体和坩埚的转动叠加在两个对流环上，使两个流场在交汇外最佳点位置为。

7.根据权利要求1至6所述的提拉法单晶硅生长流场控制技术，熔体的轴向温度梯度在不同的径向位置上特征在于，

(8)

式中，熔体的轴向温度梯度Gs表示为

(9)

熔体的轴向温度梯度在不同的径向位置上的表示为Gs(r)，r是晶体的半径，以晶体中心为0，晶体边缘为r。

8.根据权利要求1至7所述的提拉法单晶硅生长流场控制技术，拉晶速度V特征在于，

V/Gs(r)=1.3×10^-3(10)

V的速度变化要求在±10%的范围内。

9.根据权利要求1至8所述的提拉法单晶硅生长流场控制技术，其特征在于，底部加热器为硬碳材料制备，中间由石英玻璃分隔，下部有石英玻璃绝缘板和隔热板；电阻值中心高而边缘低，采用控制控制加热器宽度变化的方法控制电阻变化，每10厘米长度降低0.5%。

10.根据权利要求1至9所述的提拉法单晶硅生长流场控制技术，其特征还在于，底部的加热器可以置于磁场中。