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CN105229457A - 电子捕获检测器 - Google Patents

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CN105229457A
CN105229457A CN201380076658.4A CN201380076658A CN105229457A CN 105229457 A CN105229457 A CN 105229457A CN 201380076658 A CN201380076658 A CN 201380076658A CN 105229457 A CN105229457 A CN 105229457A
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Abstract

本发明提供一种即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体也能够准确地进行分析的电子捕获检测器。在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，以单元室11内的气体为加压状态的方式构成。由此，单元室11内的补充气体与放射线的接触概率增高，能够增加单元室11内释放的电子。因此，即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够释放出足够量的电子，能够防止电子饱和，因而能够准确地进行分析。

Description

电子捕获检测器
技术领域
本发明涉及一种电子捕获检测器，其对单元室(cellchamber)内供给样品气体(samplegas)及补充气体(makeupgas)，将通过从所述单元室内的放射线源照射放射线而捕获从补充气体释放的电子并进行检测。
背景技术
作为气相色谱仪(gaschromatograph)等分析装置中使用的检测器的一例，已知有电子捕获检测器(ElectronCaptureDetector，ECD)。此种检测器中，通过对单元室内供给样品气体及补充气体，而能够对样品气体中所含的成分进行检测(例如参照下述专利文献1)。
图5是表示现有的电子捕获检测器的构成例的剖面图。该电子捕获检测器中，内部具备形成着单元室111的检测器本体101，对该检测器本体101安装例如包含毛细管管柱(capillarycolumn)的管柱102的前端部。
从管柱102的前端对检测器本体101内的单元室111供给样品气体。而且，检测器本体101内连通着补充气体供给路径112，从该补充气体供给路径112供给的补充气体随样品气体一起被导入到单元室111内。
例如使用氮气来作为补充气体。在单元室111的内面，形成着63Ni等放射性同位素的放射线源113，通过从放射线源113对作为补充气体的氮气照射β射线等放射线，而能够释放电子。
如此释放的电子由插入到单元室111内的捕集电极(collectorelectrode)114所捕获，由此能够获得基准电压，并且在以包含亲电子性物质作为样品成分的样品气体被供给到单元室111内时，能够对因电子被提取到亲电子性物质中而引起的电压变动进行检测。也就是，如果将与被提取到亲电子性物质中的电子数相应量的高电压施加到捕集电极114，并将电流保持为固定，则能够基于与亲电子性物质的浓度成比例的电压变动，来对亲电子性物质的浓度进行检测。
单元室111内的样品气体及补充气体从排气路径115排出。补充气体供给路径112上设置着例如通过缩小内径而构成的阻抗部(未图示)，与此相对，排气路径115上未设置此种阻抗部。因此，单元室111内的样品气体及补充气体从排气路径115顺畅地排出，单元室111内的压力保持为大气压(计示压力(gaugepressure)为0)。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2011-128171号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
所述现有的构成中，在亲电子性物质的浓度高的样品气体被供给到单元室111内时，大量的电子被提取到亲电子性物质中。该情况下，如果未将更多的电子释放到单元室111内，则存在高浓度范围内的标准曲线(standardcurve)的直线性降低，无法准确进行分析的问题。
本发明鉴于所述实际情况而完成，目的在于提供即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体也能够准确地进行分析的电子捕获检测器。
[解决问题的技术手段]
本发明的电子捕获检测器对单元室内供给样品气体及补充气体，将通过从所述单元室内的放射线源照射放射线而捕获从补充气体释放的电子并进行检测，所述电子捕获检测器的特征在于包括：补充气体供给路径，对所述单元室内供给补充气体；以及排气路径，将所述单元室内的气体排出，所述电子捕获检测器是以在从所述补充气体供给路径对所述单元室内供给补充气体时，所述单元室内的气体为加压状态的方式构成。
根据所述构成，在从补充气体供给路径对单元室内供给补充气体时，通过使单元室内的气体为加压状态，而单元室内的补充气体与放射线的接触概率增高，能够增加单元室内释放的电子。由此，即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够释放足够量的电子，能够防止电子饱和，因而能够准确地进行分析。
也可为通过所述排气路径以比所述补充气体供给路径小的剖面积形成，而在从所述补充气体供给路径对所述单元室内供给补充气体时，所述单元室内的气体为加压状态。
根据所述构成，利用以比补充气体供给路径小的剖面积形成排气路径这样的简单构成，能够在从补充气体供给路径对单元室内供给补充气体时，使单元室内的气体为加压状态。
也可在具有所述单元室的检测器本体中形成着：构成所述补充气体供给路径的一部分的入口管，及构成所述排出路径的一部分的出口管。该情况下，能够以比所述入口管小的内径形成所述出口管，也可将具有比所述入口管小的内径的连接管连接到所述出口管或者插入到所述出口管中。
通过在所述排气路径内配置成为对气体流动的阻抗的阻抗构件，可在从所述补充气体供给路径对所述单元室内供给补充气体时，使所述单元室内的气体为加压状态。
根据所述构成，利用将成为对气体流动的阻抗的阻抗构件配置于排气路径内这样的简单构成，能够在从补充气体供给路径对单元室内供给补充气体时，使单元室内的气体为加压状态。
该情况下，可将金属过滤器或细粒子等装填物作为所述阻抗构件装填于所述排气路径内，也可将能够使所述排气路径开闭的阀作为所述阻抗构件设置于所述排气路径内。
优选电子捕获检测器是以在从所述补充气体供给路径对所述单元室内供给补充气体时，所述单元室内的气体的计示压力为5kPa以上的方式构成。
根据所述构成，在从补充气体供给路径对单元室内供给补充气体时，通过将单元室内的气体的计示压力设为5kPa以上，能够适当增加单元室内释放的电子，因而即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够更准确地进行分析。
优选电子捕获检测器是以在从所述补充气体供给路径对所述单元室内以3mL/min以上连续地供给补充气体时，所述单元室内的气体的计示压力为5kPa以上的方式构成。
根据所述构成，在从补充气体供给路径以3mL/min以上对单元室内连续地供给补充气体时，通过将单元室内的气体的计示压力设为5kPa以上，能够进一步适当增加单元室内释放的电子，因而即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够更准确地进行分析。
[发明的效果]
根据本发明，能够使单元室内释放的电子增加，因而即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够准确地进行分析。
附图说明
图1是表示本发明的第一实施方式的电子捕获检测器的构成例的剖面图。
图2是表示本发明的第二实施方式的电子捕获检测器的构成例的剖面图。
图3是表示本发明的第三实施方式的电子捕获检测器的构成例的剖面图。
图4是表示本发明的第四实施方式的电子捕获检测器的构成例的剖面图。
图5是表示现有的电子捕获检测器的构成例的剖面图。
具体实施方式
图1是表示本发明的第一实施方式的电子捕获检测器的构成例的剖面图。该电子捕获检测器为能够用于例如气相色谱仪等各种分析装置的检测器，例如内部具备形成着单元室11的圆筒状的检测器本体1。
检测器本体1中，在轴线L方向的一端部安装着管柱2的前端部。在管柱2安装于检测器本体1的状态下，管柱2的端部沿着轴线L在一直线上延伸，前端朝向单元室11侧。作为管柱2，例如使用毛细管管柱，氦气等载气(carriergas)中包含样品成分的样品气体从管柱2的前端向单元室11供给。然而，管柱2不限于毛细管管柱，例如也可为填充式管柱(packedcolumn)。
检测器本体1内，连通着用以供给补充气体的补充气体供给路径12。该例中，利用以从检测器本体1向径向(与轴线L正交的方向)延伸的方式形成的入口管121，构成补充气体供给路径12的一部分。入口管121上连接着补充气体的供给源(未图示)。该补充气体供给路径12与单元室11连通，能够从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体。
例如使用氮气等惰性气体作为补充气体。在单元室11的内面形成着63Ni等放射性同位素的放射线源13，通过从放射线源13对作为补充气体的氮气照射β射线等放射线，而能够释放电子。如此释放的电子能够由插入到单元室11内的捕集电极14所捕获。然而，补充气体不限于氮气，也能够使用其他惰性气体。
捕集电极14从检测器本体1的轴线L方向的另一端部(被插入管柱2侧的相反侧)向检测器本体1的内部沿着轴线L在一直线上延伸，其前端位于单元室11内。由此，管柱2的前端与捕集电极14的前端以在轴线L上彼此隔开间隔而相向的方式配置。
如所述般释放的电子由插入到单元室11内的捕集电极14所捕获，由此能够获得基准电压，并且在包含亲电子性物质作为样品成分的样品气体被供给到单元室11内时，能够对因电子被提取到亲电子性物质中而引起的电压变动进行检测。具体来说，如果将与被提取到亲电子性物质中的电子数相应量的高电压施加到捕集电极14，并将电流保持为固定，则能够基于与亲电子性物质的浓度成比例的电压变动，来对亲电子性物质的浓度进行检测。
也就是，该电子捕获检测器中，对单元室11内供给样品气体及补充气体，通过从单元室11内的放射线源13照射放射线而从补充气体释放的电子由捕集电极14所捕获，由此能够进行样品成分的检测。单元室11内的气体(样品气体及补充气体)从排气路径15排出。该例中，利用以从检测器本体1沿径向延伸的方式形成的出口管151构成排气路径15的一部分。
本实施方式中，以比入口管121小的内径形成出口管151，由此排气路径15以比补充气体供给路径12小的剖面积形成。例如，入口管121的内径为约1mm，与此相对，出口管151的内径设为约0.1mm。由此，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，以单元室11内的气体为加压状态的方式构成。另外，本实施方式的电子捕获检测器中，不具备现有的电子捕获检测器中设置于补充气体供给路径12侧的阻抗部。
在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，单元室11内的气体的计示压力为5kPa以上。现有的电子捕获检测器中，成为单元室内的压力保持为大气压(计示压力为0)的构成，而本实施方式的电子捕获检测器中，在从补充气体供给路径12对单元室11内以3mL/min以上连续地供给补充气体时，以单元室11内的气体的计示压力为5kPa以上的方式构成。
本实施方式中，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，单元室11内的气体为加压状态，由此单元室11内的补充气体与放射线的接触概率增高，能够增加单元室11内释放的电子。由此，即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够释放足够量的电子，能够防止电子饱和，因而能够准确地进行分析。
尤其利用以比补充气体供给路径12小的剖面积形成排气路径15这样的简单构成，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，能够使单元室11内的气体为加压状态。
而且，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，通过将单元室11内的气体的计示压力设为5kPa以上，能够适当增加单元室11内释放的电子。此时，如果从补充气体供给路径12对单元室11内以3mL/min以上连续地供给补充气体，则能够进一步适当增加单元室11内释放的电子。由此，即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够更准确地进行分析。
另外，只要构成为从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时的单元室11内的气体的计示压力为10kPa以上，则更优选。
图2是表示本发明的第二实施方式的电子捕获检测器的构成例的剖面图。该电子捕获检测器中，仅排气路径15的构成与第一实施方式不同，其他构成与第一实施方式相同，因而对与第一实施方式相同的构成，图中附上相同符号并省略详细说明。
本实施方式中，因具有比入口管121小的内径的连接管152被插入到出口管151内，从而排气路径15以比补充气体供给路径12小的剖面积形成。例如，入口管121的内径为约1mm，与此相对，连接管152的内径设为约0.1mm。由此，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，以单元室11内的气体为加压状态的方式构成。
即便为所述构成，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，单元室11内的气体为加压状态，由此单元室11内的补充气体与放射线的接触概率增高，能够增加单元室11内释放的电子。由此，即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够释放足够量的电子，能够防止电子饱和，因而能够准确地进行分析。
尤其利用以比补充气体供给路径12小的剖面积形成排气路径15这样的简单构成，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，能够使单元室11内的气体为加压状态。
然而，不限于所述构成，也可为例如具有比入口管121小的内径的连接管152连接到出口管151的外侧的构成。即便为所述构成，因排气路径15以比补充气体供给路径12小的剖面积形成，所以能够实现与所述相同的效果。
图3是表示本发明的第三实施方式的电子捕获检测器的构成例的剖面图。该电子捕获检测器中，仅排气路径15的构成与第一实施方式不同，其他构成与第一实施方式相同，因而对与第一实施方式相同的构成，图中附上相同符号并省略详细说明。
本实施方式中，在构成排气路径15的出口管151内，作为成为对气体流动的阻抗的阻抗构件的一例，配置着金属过滤器153。这样，通过在排气路径15内配置金属过滤器153，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，以单元室11内的气体为加压状态的方式构成。
即便为所述构成，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，通过使单元室11内的气体为加压状态，单元室11内的补充气体与放射线的接触概率增高，能够增加单元室11内释放的电子。由此，即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够释放足够量的电子，能够防止电子饱和，因而能够准确地进行分析。
尤其利用将作为成为对气体流动的阻抗的阻抗构件的金属过滤器153配置于排气路径15内这样的简单构成，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，能够使单元室11内的气体为加压状态。
然而，所述阻抗构件不限于金属过滤器153，也可包含例如细粒子等其他装填物。而且，所述阻抗构件不限于设置于出口管151内的构成，也可为设置于例如排气路径15的出口管151以外的部分的构成。也就是，通过将成为对气体流动的阻抗的各种装填物装填于排气路径15内，能够实现与所述相同的效果。
图4是表示本发明的第四实施方式的电子捕获检测器的构成例的剖面图。该电子捕获检测器中，仅排气路径15的构成与第一实施方式不同，其他构成与第一实施方式相同，因而对与第一实施方式相同的构成，图中附上相同符号并省略详细说明。
本实施方式中，在构成排气路径15的出口管151上连接着阀154。也就是，能够将排气路径15开闭的阀154作为成为对气体流动的阻抗的阻抗构件设置于排气路径15内。阀154可为利用手动开闭的构成，也可为自动开闭的构成。这样，通过在排气路径15内配置着阀154，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，能够利用阀154使排气路径15内的气体的流量减少，而使单元室11内的气体为加压状态。
即便为所述构成，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，通过使单元室11内的气体为加压状态，而单元室11内的补充气体与放射线的接触概率增高，能够增加单元室11内释放的电子。由此，即便为亲电子性物质的浓度高的样品气体，也能够释放足够量的电子，能够防止电子饱和，因而能够准确地进行分析。
尤其将作为成为对气体流动的阻抗的阻抗构件的阀154配置于排气路径15内，由此能够任意地调整排气路径15内的气体的流量。因此，根据从补充气体供给路径12对单元室11内供给的补充气体的流量，来调整阀154的开闭状态，由此能够使单元室11内的气体良好地成为加压状态。
以上的实施方式中，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，作为使单元室11内的气体为加压状态的构成的一例，对如下构成进行了说明，即，排气路径15以比补充气体供给路径12小的剖面积形成的构成，或将成为对气体流动的阻抗的阻抗构件配置于排气路径15内的构成。然而，不限于所述构成，在从补充气体供给路径12对单元室11内供给补充气体时，只要为能够使单元室11内的气体为加压状态的构成，则能够采用例如能够增加补充气体供给路径12的流量的构成等其他各种构成。
[符号的说明]
1：检测器本体
2：管柱
11：单元室
12：补充气体供给路径
13：放射线源
14：捕集电极
15：排气路径
121：入口管
151：出口管
152：连接管
153：金属过滤器
154：阀

Claims (5)

1.一种电子捕获检测器，其是对单元室内供给样品气体及补充气体，将通过从所述单元室内的放射线源照射放射线而捕获从补充气体释放的电子并进行检测，所述电子捕获检测器的特征在于包括：
补充气体供给路径，对所述单元室内供给补充气体；以及
排气路径，将所述单元室内的气体排出，
所述电子捕获检测器是以在从所述补充气体供给路径对所述单元室内供给补充气体时，所述单元室内的气体为加压状态的方式构成。
2.根据权利要求1所述的电子捕获检测器，其特征在于：
通过使所述排气路径以比所述补充气体供给路径小的剖面积形成，而在从所述补充气体供给路径对所述单元室内供给补充气体时，所述单元室内的气体为加压状态。
3.根据权利要求1所述的电子捕获检测器，其特征在于：
通过在所述排气路径内配置着成为对气体流动的阻抗的阻抗构件，而在从所述补充气体供给路径对所述单元室内供给补充气体时，所述单元室内的气体为加压状态。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的电子捕获检测器，其特征在于：
所述电子捕获检测器是以在从所述补充气体供给路径对所述单元室内供给补充气体时，所述单元室内的气体的计示压力为5kPa以上的方式构成。
5.根据权利要求4所述的电子捕获检测器，其特征在于：
所述电子捕获检测器是以在从所述补充气体供给路径对所述单元室内以3mL/min以上连续地供给补充气体时，所述单元室内的气体的计示压力为5kPa以上的方式构成。
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