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CN105210176A - 半导体元件的清洗用液体组合物、和半导体元件的清洗方法 - Google Patents

半导体元件的清洗用液体组合物、和半导体元件的清洗方法 Download PDF

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CN105210176A CN201580000662.1A CN201580000662A CN105210176A CN 105210176 A CN105210176 A CN 105210176A CN 201580000662 A CN201580000662 A CN 201580000662A CN 105210176 A CN105210176 A CN 105210176A
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Abstract

本发明的目的在于，提供半导体集成电路的制造工序中使用的、抑制低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金的损伤、且去除硬掩模、干法蚀刻残渣的半导体元件的清洗用液体组合物和使用其的半导体元件的清洗方法。本发明的半导体元件的清洗用液体组合物包含：过氧化氢10～30质量％、氢氧化钾0.005～0.7质量％、氨基多亚甲基膦酸0.00001～0.01质量％、选自胺类和唑类中的至少1种0.001～5质量％和水。通过使该清洗用液体组合物与半导体元件接触，从而可以清洗半导体元件。

Description

半导体元件的清洗用液体组合物、和半导体元件的清洗方法
技术领域
本发明涉及半导体集成电路的制造工序中使用的清洗用液体组合物、和使用其的半导体元件的清洗方法。
更详细而言，本发明特别是涉及清洗用液体组合物和使用其的清洗方法，所述清洗用液体组合物为对如下半导体元件进行清洗，抑制低介电常数层间绝缘膜、金属布线、阻隔金属、和阻隔绝缘膜的损伤、且去除硬掩模和干法蚀刻残渣的清洗用液体组合物，所述半导体元件为：在具有阻隔金属、金属布线和低介电常数层间绝缘膜的基板上层叠阻隔绝缘膜、低介电常数层间绝缘膜、硬掩模和光致抗蚀层后，对该光致抗蚀层实施选择性曝光接着实施显影处理，形成光致抗蚀图案，接着将该光致抗蚀图案作为掩模，对层叠在前述基板上的硬掩模、低介电常数层间绝缘膜、和阻隔绝缘膜实施了干法蚀刻处理的半导体元件。
背景技术
高集成化的半导体元件的制造通常采用下述的一系列工序：一般采用在硅晶片等的元件上形成为导电用布线原材料的金属膜等导电薄膜、以进行导电薄膜间的绝缘为目的的层间绝缘膜后，在其表面上均匀地涂布光致抗蚀剂来设置感光层，对其实施选择性曝光和显影处理来制作所希望的光致抗蚀图案。接着，通过将该光致抗蚀图案作为掩模对层间绝缘膜实施干法蚀刻处理，从而在该薄膜上形成所希望的图案。随后，利用基于氧等离子体的灰化、清洗液等完全地去除光致抗蚀图案和由干法蚀刻处理产生的残渣物(以下，称为“干法蚀刻残渣”)。
近年来，随着设计标准的微细化，信号传送延迟逐渐变得决定着高速度演算处理的极限。因此，正在进行层间绝缘膜由硅氧化膜向低介电常数层间绝缘膜(相对介电常数比3更小的膜，以下称为“低介电常数层间绝缘膜”)的过渡。另外，形成0.2μm以下的图案的情况下，对于膜厚1μm的光致抗蚀层来说图案的深宽比(光致抗蚀层膜厚除以光致抗蚀层线宽的比值)变得过大，产生图案倒塌等问题。为了解决该问题，有时使用在实际欲形成的图案膜与光致抗蚀层膜之间插入Ti系、Si系的膜(以下，称为“硬掩模”)，先将光致抗蚀图案以干法蚀刻转印到硬掩模上，将光致抗蚀层去除，之后将该硬掩模作为蚀刻掩模，利用干法蚀刻将图案转印到实际欲形成的膜上的硬掩模法。对于该方法，能够改变蚀刻硬掩模时的气体与蚀刻实际欲形成的膜时的气体，可以选择蚀刻硬掩模时取得光致抗蚀层与硬掩模的选择比，确保蚀刻实际的膜时硬掩模与实际蚀刻的膜的选择比的气体，因此存在尽量减少对实际的膜造成的损伤从而可以形成图案的优点。
然而，将硬掩模利用氧等离子体去除时，有低介电常数层间绝缘膜暴露于氧等离子体等而受到损伤的担心。例如，在双镶嵌法(dualdamasceneprocess)中的图案形成中，形成导通部、沟槽部后，将硬掩模用氧等离子体去除时，导通部、沟槽部的低介电常数层间绝缘膜受到损伤，结果产生电特性显著劣化的问题。另一方面，硬掩模的去除工序中，干法蚀刻残渣附着于晶片，因此也必须同时去除干法蚀刻残渣。
进而，随着微细化的进展而金属布线的电流密度增大，因此，更强烈要求应对在金属布线材料中流过电流时金属布线材料移动而在金属布线中形成空穴的电迁移的对策。作为该对策，如非专利文献1(2010IEEEInternationalInterconnectTechnologyConferencep.93～95)所记载那样，有在铜布线上形成钴、钴合金的方法；如专利文献1(日本特开2013-187350号公报)所记载那样，有使用钴、钴合金作为金属布线材料的方法。
因此，半导体元件制造中，要求抑制低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金的损伤、且去除硬掩模、干法蚀刻残渣的方法。
专利文献2(国际公开第2008/114616号)中提出了：利用包含过氧化氢、氨基多亚甲基膦类、氢氧化钾和水的清洗用组合物的半导体元件的清洗方法。
专利文献3(特开2010-232486号公报)中提出了如下蚀刻用组合物：其在水性介质中含有选自由氨、具有氨基的化合物和具有含有氮原子的环状结构的化合物组成的组中的至少1种、和过氧化氢，pH超过8.5。
专利文献4(日本特表2005-529363号公报)中提出了一种清洗用组合物，其包含：选自由二甲基哌啶酮、砜类和环丁砜类组成的组中的极性有机溶剂；选自由四烷基氢氧化铵、氢氧化胆碱、氢氧化钠和氢氧化钾组成的组中的碱；水；以及选自由反式-1,2-环己烷二胺四乙酸、乙烷-1-羟基-1,1-二膦酸盐和乙二胺四(亚甲基膦酸)组成的组中的螯合剂或金属络合剂。
专利文献5(日本特开2003-234307号公报)中提出了如下半导体元件的清洗方法：通过用70℃以上的硫酸水溶液进行清洗，从而去除氮化钛(TiN)膜而不蚀刻硅化钴。
专利文献6(国际公开第2007/072727号)中提出了：含有过氧化氢、唑类化合物和过氧化氢的稳定剂、且pH为1～7的用于去除干法蚀刻残渣的残渣去除用组合物。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：2010IEEEInternationalInterconnectTechnologyConferencep.93～95
专利文献
专利文献1：日本特开2013-187350号公报
专利文献2：国际公开第2008/114616号
专利文献3：日本特开2010-232486号公报
专利文献4：日本特表2005-529363号公报
专利文献5：日本特开2003-234307号公报
专利文献6：国际公开第2007/072727号
发明内容
发明要解决的问题
然而，本发明人在专利文献2～6记载的发明中新发现了以下的技术课题。
对于专利文献2记载的清洗用液体组合物，无法充分抑制钴的损伤，无法用于本目的(参照比较例1)。
对于专利文献3记载的蚀刻用组合物，硬掩模和干法蚀刻残渣的去除性不充分，无法充分抑制钴和低介电常数层间绝缘膜的损伤，无法用于本目的。另外，作为与本发明的包含过氧化氢、氢氧化钾、钴的防腐蚀剂和水的清洗用液体组合物组合的过氧化氢的稳定化剂，乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、1,4,7,10-四氮杂环十二烷、8-羟基喹啉、8-羟基喹哪啶和2,2’-二羟基偶氮苯(2,2’-azodiphenol)没有效果(参照比较例2、9～17)。
对于专利文献4记载的清洗用组合物，硬掩模和干法蚀刻残渣的去除性不充分，无法充分抑制钴和低介电常数层间绝缘膜的损伤，无法用于本目的(参照比较例3)。
对于专利文献5记载的硫酸水溶液，硬掩模的去除性不充分，无法充分抑制钴的损伤，无法用于本目的(参照比较例4)。
对于专利文献6记载的残渣去除用组合物，硬掩模和干法蚀刻残渣的去除性不充分，而且无法充分抑制钴的损伤，无法用于本目的(参照比较例7)。
本发明的目的在于，提供在半导体元件制造中抑制低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金的损伤、且去除硬掩模、干法蚀刻残渣的清洗用液体组合物和使用其的清洗方法。
用于解决问题的方案
本发明提供解决上述问题的方法。本发明如以下所述。
1.一种清洗用液体组合物，其为在具备低介电常数层间绝缘膜、硬掩模、以及钴或钴合金的半导体元件中，抑制低介电常数层间绝缘膜、以及钴或钴合金的损伤、且去除硬掩模和干法蚀刻残渣的清洗用液体组合物，
所述清洗用液体组合物包含：过氧化氢10～30质量％、氢氧化钾0.005～0.7质量％、氨基多亚甲基膦酸0.00001～0.01质量％、选自胺类和唑类中的至少1种0.001～5质量％以及水。
2.根据项1记载的清洗用液体组合物，其中，前述胺类为1,2-丙二胺和/或1,3-丙二胺。
3.根据项1记载的清洗用液体组合物，其中，前述唑类为选自由1-甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基苯并咪唑、吡唑、4-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三唑、1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑和1H-四唑组成的组中的1种以上。
4.根据项1记载的清洗用液体组合物，其中，前述氨基多亚甲基膦酸为选自由氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)和1,2-丙二胺四(亚甲基膦酸)组成的组中的1种以上。
5.一种清洗方法，其为在具备低介电常数层间绝缘膜、硬掩模、以及钴或钴合金的半导体元件中，使用清洗用液体组合物抑制低介电常数层间绝缘膜、以及钴或钴合金的损伤、且去除硬掩模和干法蚀刻残渣的清洗方法，
所述清洗方法包括使清洗用液体组合物与前述半导体元件接触，所述清洗用液体组合物包含：过氧化氢10～30质量％、氢氧化钾0.005～0.7质量％、氨基多亚甲基膦酸0.00001～0.01质量％、选自胺类和唑类中的至少1种0.001～5质量％以及水。
6.根据项5记载的清洗方法，其中，前述胺类为1,2-丙二胺和/或1,3-丙二胺。
7.根据项5记载的清洗方法，其中，前述唑类为选自由1-甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基苯并咪唑、吡唑、4-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三唑、1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、和1H-四唑组成的组中的1种以上。
8.根据项5记载的清洗方法，其中，前述氨基多亚甲基膦酸为选自由氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)和1,2-丙二胺四(亚甲基膦酸)组成的组中的1种以上。
发明的效果
通过使用本发明的清洗用液体组合物和清洗方法，从而在半导体元件的制造工序中，可以抑制低介电常数层间绝缘膜、金属布线、阻隔金属、和阻隔绝缘膜的损伤，且去除被处理物表面的硬掩模和干法蚀刻残渣，可以成品率良好地制造高精度、高品质的半导体元件。
附图说明
图1为使用本发明的清洗用液体组合物清洗的半导体元件的布线结构的截面图的一个例子(图案1)。
图2为使用本发明的清洗用液体组合物清洗的半导体元件的布线结构的截面图的一个例子(图案2)。
具体实施方式
本发明的清洗用液体组合物(以下，有时简单称为“清洗液”)包含：过氧化氢、氢氧化钾、氨基多亚甲基膦酸、选自胺类和唑类中的至少1种、和水。
本发明中的硬掩模和干法蚀刻残渣的清洗用液体组合物在制作半导体元件的工序中使用，因此必须抑制低介电常数层间绝缘膜、金属布线、阻隔金属、阻隔绝缘膜的损伤。
本发明中使用的过氧化氢的浓度范围为10～30质量％、优选为13～25质量％、特别优选为15～20质量％。过氧化氢的浓度范围为10～30质量％时，可以有效果地去除硬掩模、干法蚀刻残渣和光致抗蚀层，抑制金属布线、阻隔金属的损伤。
本发明中使用的氢氧化钾的浓度范围为0.005～0.7质量％、优选为0.01～0.5质量％、特别优选为0.02～0.4质量％。氢氧化钾的浓度范围为0.005～0.7质量％时，可以有效地去除硬掩模和干法蚀刻残渣，抑制低介电常数层间绝缘膜、金属布线的损伤。
作为本发明中使用的氨基多亚甲基膦酸的例子，例如可以举出：氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、1,2-丙二胺四(亚甲基膦酸)等。这些氨基多亚甲基膦酸可以单独或组合2种以上配混。
本发明中使用的上述氨基多亚甲基膦酸的浓度范围为0.00001～0.01质量％、优选为0.00005～0.007质量％、特别优选为0.0001～0.005质量％。氨基多亚甲基膦酸的浓度范围为0.00001～0.01质量％的范围内时，可以抑制过氧化氢的分解、和金属布线的损伤。
本发明中使用的胺类优选为1,2-丙二胺和/或1,3-丙二胺。
该胺类的浓度范围为0.001～5质量％、优选为0.01～4质量％、特别优选为0.05～3质量％。胺类的浓度范围为0.001～5质量％的范围内时，可以抑制金属布线的损伤。
本发明中使用的唑类为选自1-甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基苯并咪唑、吡唑、4-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三唑、1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、和1H-四唑中的1种以上，但不限定于此。
本发明中使用的上述胺类和唑类可以单独使用也可以组合2种以上使用。唑类的浓度范围为0.001～5质量％、优选为0.01～4质量％、特别优选为0.05～3质量％。如果唑类的浓度为上述范围内，则可以抑制对金属布线的损伤。
可以根据期望，在不有损本发明的目的的范围内，在本发明的清洗用液体组合物中配混一直以来用于半导体用清洗用液体组合物的添加剂。例如，可以添加作为添加剂的表面活性剂、消泡剂等。
本发明的清洗方法为在具备低介电常数层间绝缘膜、硬掩模和钴或钴合金的半导体元件中，使用清洗用液体组合物抑制低介电常数层间绝缘膜和钴或钴合金的损伤、且去除硬掩模和干法蚀刻残渣的清洗方法，所述清洗方法包括使清洗用液体组合物与前述半导体元件接触，所述清洗用液体组合物包含：过氧化氢10～30质量％、氢氧化钾0.005～0.7质量％、氨基多亚甲基膦酸0.00001～0.01质量％、选自胺类和唑类中的至少1种0.001～5质量％和水。对使本发明的清洗用液体组合物与半导体元件接触的方法没有特别限制。例如可以采用如下方法：使半导体元件浸渍于本发明的洗用液体组合物的方法；通过滴加、喷涂等与清洗用液体组合物接触的方法等。
使用本发明的清洗用液体组合物的温度优选为20～80℃、更优选为25～70℃的范围，可以根据蚀刻的条件、使用的半导体基体来适当选择。本发明的清洗方法可以根据需要组合使用超声波。使用本发明的清洗用液体组合物的时间优选为0.3～20分钟、特别优选为0.5～10分钟的范围，可以根据蚀刻的条件、使用的半导体基体来适当选择。作为使用本发明的清洗用液体组合物后的冲洗液，也可以使用醇那样的有机溶剂，但仅用水进行冲洗就是充分的。
一般来说，半导体元件和显示元件包括：硅、非晶硅、多晶硅、玻璃等基板材料；氧化硅、氮化硅、碳化硅和它们的衍生物等绝缘材料；钽、氮化钽、钌、氧化钌等阻隔材料；铜、铜合金等布线材料；镓-砷、镓-磷、铟-磷、铟-镓-砷、铟-铝-砷等化合物半导体；铬氧化物等氧化物半导体等。
一般来说，作为低介电常数层间绝缘膜，使用：氢倍半硅氧烷(hydrogensilsesquioxane)(HSQ)系、甲基倍半硅氧烷(MSQ)系的OCD(商品名、东京应化工业株式会社制造)、碳掺杂氧化硅(SiOC)系的BlackDiamond(商品名、AppliedMaterials公司制造)、Aurora(商品名、ASMInternational公司制造)、Coral(商品名、NovellusSystems公司制造)等。低介电常数层间绝缘膜不限定于此。
一般来说，作为阻隔金属，使用：钽、氮化钽、钌、锰、镁、钴以及它们的氧化物等。阻隔金属不限定于此。
一般来说，作为阻隔绝缘膜，使用：氮化硅、碳化硅、氮化碳化硅等。阻隔绝缘膜不限定于此。
作为本发明能够适用的硬掩模，使用：氮化钛、钛等。
作为本发明能够适用的金属布线，使用：在铜或铜合金上形成有钴、钴合金的金属布线、钴、钴合金等。
作为金属布线，使用在铜或铜合金上形成有钴、钴合金的金属布线时，铜或铜合金被钴、钴合金完全覆盖，因此通常来说，铜或铜合金不与清洗液接触。然而，如果钴、钴合金存在缺陷，即使为少量则清洗用液体组合物也与铜或铜合金接触。由此，本目标的清洗用液体组合物需要具有对铜或铜合金的防腐蚀性。由于本发明的清洗用液体组合物还具有对铜或铜合金的防腐蚀性，因此可以用于在铜或铜合金上形成有钴、钴合金的金属布线。
利用本发明的清洗用液体组合物清洗的半导体元件只要具备低介电常数层间绝缘膜、硬掩模和钴或钴合金即可，没有特别限制。本发明的清洗用液体组合物例如可以用于如下半导体元件的情况：在具有阻隔金属、金属布线和低介电常数层间绝缘膜的基板、或具有金属布线和低介电常数层间绝缘膜的基板上层叠阻隔绝缘膜、低介电常数层间绝缘膜、硬掩模和光致抗蚀层后，对该光致抗蚀层实施选择性曝光接着实施显影处理，形成光致抗蚀图案，接着，将该光致抗蚀图案作为掩模，对层叠在前述基板上的硬掩模、低介电常数层间绝缘膜和阻隔绝缘膜实施了干法蚀刻处理的半导体元件。
作为这样的半导体元件，例如可以举出：具有图1和2所示那样的布线结构的截面的半导体元件。图1中，在具有阻隔金属7、在铜或铜合金6上形成有钴或钴合金1的金属布线、和低介电常数层间绝缘膜4的基板上层叠阻隔绝缘膜5、低介电常数层间绝缘膜4、硬掩模2，形成规定图案。在半导体元件的表面附着有干法蚀刻残渣3。图2中，作为金属布线使用钴或钴合金1，除此之外，具有与图1同样的布线结构。根据本发明的优选方案，通过使用本发明的清洗用液体组合物清洗这些半导体元件，从而可以抑制低介电常数层间绝缘膜、金属布线、阻隔金属和阻隔绝缘膜的损伤、且去除硬掩模和干法蚀刻残渣。
实施例
接着，根据实施例和比较例进一步具体地说明本发明。但是，本发明不受这些实施例的任何限制。
＜材质的去除状态和损伤的评价方法和评价仪器＞
硬掩模和/或干法蚀刻残渣自基板的去除状态、以及低介电常数层间绝缘膜和钴或钴合金的损伤的评价利用SEM观察进行。SEM装置使用HitachiHigh-TechnologiesCorporation制造、超高分辨率场发射型扫描电子显微镜SU9000。
＜过氧化氢的稳定性的评价方法＞
将表1、3所示的清洗用液体组合物在70℃的恒温水槽中加热24小时，利用电位差滴定法(使用高锰酸钾)测定加热前后的清洗用液体组合物中的过氧化氢浓度，算出过氧化氢分解率。
过氧化氢分解率＝100-((加热后清洗用液体组合物重量×加热后过氧化氢浓度)/(加热前清洗用液体组合物重量×加热前过氧化氢浓度)×100)
判定：
I.硬掩模2的去除状态
E：硬掩模被完全去除。
G：硬掩模基本被去除。
P：硬掩模没有被去除。
将E、G设为合格。
II.干法蚀刻残渣3的去除状态
E：干法蚀刻残渣被完全去除。
G：干法蚀刻残渣基本被去除。
P：干法蚀刻残渣没有被去除。
将E、G设为合格。
III.钴或钴合金1的损伤
E：与清洗前相比，在钴或钴合金中未见变化。
G：在钴或钴合金的表面可见较少粗糙。
P：在钴或钴合金中可见大的孔。
将E、G设为合格。
IV.低介电常数层间绝缘膜4的损伤
E：与清洗前相比，在低介电常数层间绝缘膜上未见变化。
G：低介电常数层间绝缘膜稍有凹陷。
P：低介电常数层间绝缘膜有较大凹陷。
将E、G设为合格。
V.过氧化氢的稳定性
E1：过氧化氢的分解率小于5％
G：过氧化氢的分解率为5％以上且小于10％
P：过氧化氢的分解率为10％以上且小于20％
F：过氧化氢的分解率为20％以上
E2：清洗用液体组合物不含过氧化氢。
将E1、G、E2设为合格。
实施例1～29
试验中使用了具有图1或图2所示那样的布线结构的截面的半导体元件。为了去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，将半导体元件在表1所示的清洗用液体组合物中、于表2所示的温度、时间内浸渍，之后进行利用超纯水的冲洗、利用干燥氮气体喷射的干燥。用SEM观察清洗后的半导体元件，从而判断硬掩模2和干法蚀刻残渣3的去除状态、和钴或钴合金1、低介电常数层间绝缘膜4、阻隔绝缘膜5、阻隔金属7的损伤。另外，也考察了过氧化氢的稳定性。
可知，适用表2所示的本发明的清洗用液体组合物的实施例1～29中，去除了硬掩模2和干法蚀刻残渣3，防止了钴或钴合金1、低介电常数层间绝缘膜4的损伤。全部实施例中，没有观察到阻隔绝缘膜5、铜或铜合金6和阻隔金属7的损伤。另外，过氧化氢的分解率小于10％。
比较例1
利用专利文献2记载的包含过氧化氢15质量％、氢氧化钾0.02质量％、1,2-丙二胺四(亚甲基膦酸)0.0005质量％、水84.9795质量％的水溶液(表3、清洗液3A)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止低介电常数层间绝缘膜4的损伤，过氧化氢的分解率小，但是钴或钴合金1可见大的孔。
比较例2
利用专利文献3记载的包含过氧化氢0.35质量％、2-(2-氨基乙基氨基)乙醇2.0质量％、四甲基氢氧化铵1.5质量％、乙二胺四乙酸1.2质量％、水94.95质量％的水溶液(表3、清洗液3B)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。过氧化氢的分解率小，但是无法去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，无法防止低介电常数层间绝缘膜4的损伤。
比较例3
利用专利文献4记载的包含过氧化氢3质量％、氢氧化钾2质量％、环丁砜70质量％、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)1质量％、水24质量％的水溶液(表3、清洗液3C)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。过氧化氢的分解率大，无法去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，无法防止低介电常数层间绝缘膜4的损伤。
比较例4
利用专利文献5记载的包含硫酸98质量％、水2质量％的水溶液(表3、清洗液3D)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除干法蚀刻残渣3，可以防止低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是无法去除硬掩模2，在钴或钴合金1中可见大的孔。
可知，对于专利文献2～5记载的清洗液(比较例1～4)，作为去除硬掩模和干法蚀刻残渣、防止钴或钴合金、低介电常数层间绝缘膜的损伤的清洗液，清洗不充分，或者存在钴或钴合金、低介电常数层间绝缘膜的损伤，或者清洗液的稳定性差，或者无法使用(表4)。
比较例5
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)0.0005质量％、水82.7995质量％的水溶液(表3、清洗液3E)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。过氧化氢的分解率小，可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是在钴或钴合金1中可见大的孔。
比较例6
利用包含氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)0.0005质量％、水99.2995质量％的水溶液(表3、清洗液3F)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。无法去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，无法防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤。
比较例7
利用包含过氧化氢17质量％、1H-四唑0.5质量％、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)0.0005质量％、水82.4995质量％的水溶液(表3、清洗液3G)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。过氧化氢的分解率小，可以防止低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但无法去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，无法防止钴或钴合金1的损伤。
比较例8
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、水82.3质量％的水溶液(表3、清洗液3H)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例9
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、乙二胺四乙酸1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3I)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例10
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、二亚乙基三胺五乙酸1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3J)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例11
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、三亚乙基四胺1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3K)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例12
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、四亚乙基五胺1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3L)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例13
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、五亚乙基六胺1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3M)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例14
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、1,4,7,10-四氮杂环十二烷1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3N)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例15
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、8-羟基喹啉1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3O)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例16
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、8-羟基喹哪啶1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3P)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例17
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、2,2’-二羟基偶氮苯1.2质量％、水81.1质量％的水溶液(表3、清洗液3Q)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例18
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、1H-四唑0.5质量％、磷酸0.0005质量％、水82.2995质量％的水溶液(表3、清洗液3R)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止钴或钴合金1和低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是过氧化氢的分解率大。
比较例19
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、乙二胺0.5质量％、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)0.005质量％、水82.2995质量％的水溶液(表3、清洗液3S)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。过氧化氢的分解率小，可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是在钴或钴合金1中可见大的孔。
比较例20
利用包含过氧化氢17质量％、氢氧化钾0.2质量％、乙醇胺0.5质量％、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)0.005质量％、水82.2995质量％的水溶液(表3、清洗液3T)清洗图1所示的半导体元件。表4中示出清洗条件和评价结果。过氧化氢的分解率小，可以去除硬掩模2和干法蚀刻残渣3，可以防止低介电常数层间绝缘膜4的损伤，但是钴或钴合金1可见大的孔。
[表1]
[表2]
去除状态I：硬掩模2的去除状态
去除状态II：干法蚀刻残渣3的去除状态
损伤III：钴或钴合金1的损伤
损伤VI：低介电常数层间绝缘膜4的损伤
稳定性V：过氧化氢的稳定性
[表3]
[表4]
去除状态I：硬掩模2的去除状态
去除状态II：干法蚀刻残渣3的去除状态
损伤III：钴或钴合金1的损伤
损伤IV：低介电常数层间绝缘膜4的损伤
稳定性V：过氧化氢的稳定性
附图标记说明
1：钴或钴合金
2：硬掩模
3：干法蚀刻残渣
4：低介电常数层间绝缘膜
5：阻隔绝缘膜
6：铜或铜合金
7：阻隔金属

Claims (8)

1.一种清洗用液体组合物，其为在具备低介电常数层间绝缘膜、硬掩模、以及钴或钴合金的半导体元件中，抑制低介电常数层间绝缘膜、以及钴或钴合金的损伤、且去除硬掩模和干法蚀刻残渣的清洗用液体组合物，
所述清洗用液体组合物包含：过氧化氢10～30质量％、氢氧化钾0.005～0.7质量％、氨基多亚甲基膦酸0.00001～0.01质量％、选自胺类和唑类中的至少1种0.001～5质量％以及水。
2.根据权利要求1所述的清洗用液体组合物，其中，所述胺类为1,2-丙二胺和/或1,3-丙二胺。
3.根据权利要求1所述的清洗用液体组合物，其中，所述唑类为选自由1-甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基苯并咪唑、吡唑、4-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三唑、1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑和1H-四唑组成的组中的1种以上。
4.根据权利要求1所述的清洗用液体组合物，其中，所述氨基多亚甲基膦酸为选自由氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)和1,2-丙二胺四(亚甲基膦酸)组成的组中的1种以上。
5.一种清洗方法，其为在具备低介电常数层间绝缘膜、硬掩模、以及钴或钴合金的半导体元件中，使用清洗用液体组合物抑制低介电常数层间绝缘膜、以及钴或钴合金的损伤、且去除硬掩模和干法蚀刻残渣的清洗方法，
所述清洗方法包括使清洗用液体组合物与所述半导体元件接触，所述清洗用液体组合物包含：过氧化氢10～30质量％、氢氧化钾0.005～0.7质量％、氨基多亚甲基膦酸0.00001～0.01质量％、选自胺类和唑类中的至少1种0.001～5质量％以及水。
6.根据权利要求5所述的清洗方法，其中，所述胺类为1,2-丙二胺和/或1,3-丙二胺。
7.根据权利要求5所述的清洗方法，其中，所述唑类为选自由1-甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基苯并咪唑、吡唑、4-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、1,2,4-三唑、1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑和1H-四唑组成的组中的1种以上。
8.根据权利要求5所述的清洗方法，其中，所述氨基多亚甲基膦酸为选自由氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)和1,2-丙二胺四(亚甲基膦酸)组成的组中的1种以上。
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