CN105203579B - 植物生物质木质素含量的热分析测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物生物质木质素含量的热分析测定方法，包括以下步骤：(1)植物生物质样品的制备；(2)标准有机物质厌氧条件慢速热解表征参数标准；(3)天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准；(4)植物生物质样品DSC扫描实验，获取天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准的DSC图谱；(5)DSC图谱解译，获取热指标；(6)木质素计算。本发明节省了大量的实验步骤，有效缩短实验时间，避免了酸化药剂的使用，减轻环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定木质素含量的方法，具体涉及一种利用热分析检测植物生物质木质素含量的方法。
背景技术
植物生物质是地表环境的重要组分，也是天然有机质的主要来源，然而其化学组成比较复杂，表征难度大。其中，木质素是一种广泛存在于植物体中无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物，是植物组织的主要成分之一，约占其化学组成的15％～30％。
目前，木质素分析技术主要有Klason法、紫外分光光度法、反相高效液相色谱法、氧化还原法、氨解法、非水电导滴定法等。Klason法的原理是利用浓硫酸水解样品中的非木质素部分，剩下的残渣即为木质素。紫外分光光度法的原理是根据物质分子对波长为200～760nm这一范围电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性和定量分析方法。反相高效液相色谱法适用于多种非极性和弱极性有机物或无机物的检测，采用该法检测木质素含量的基本原理是高温条件下，硫酸亚铁铵六水合物和碱性氧化铜的作用可使待测样品中的木质素形成酚类化合物，然后经过滤、碱洗、酸化、醚提、醇溶等一系列处理过程后进样检测。氧化还原法检测木质素含量的原理是其在硫酸介质中可被重铬酸钾氧化为二氧化碳和水。氨解法检测木质素含量的原理是先将木质素的羟基乙酰化，然后用吡咯烷氨解乙酰基，由于其分子结构中酚羟基与醇羟基的乙酰基氨解速度不同，据此可采用气相色谱法检测其酚羟基含量，并计算出木质素含量。以上方法虽然是基于不同的原理和不同的仪器，但是都具有共同的特点：固体样品首先加入酸试剂或有机溶剂进行预处理，然后经过搅拌或水浴充分反应；有的方法还需要进一步过滤、酸化、提纯处理再进行检测；各种方法普遍存在检测预处理步骤繁琐，所需实验时间长的特点，例如Klason法，约8小时。
目前，厌氧热分析技术可以定性描述植物生物质在厌氧条件下的热稳定性，但是不能清晰解释各个厌氧热过程，也不能定量评估植物生物质的木质素含量。
当前，热分析样品预处理简单，实验时间短，是表征有机质的简单、快速、可靠的分析技术。近年来，热重分析(TGA)、差式量热扫描(DSC)在有机碳稳定性方面的应用越来越广泛。研究表明，热分析指标对于不同的土地利用方式，不同耕作方式，甚至森林火灾有比较敏感的响应；同时更深入的定量研究为热分析定量检测天然有机质提供了理论基础。例如，现有技术报道的不同实验条件对热曲线的影响，有利于天然有机质热分析的标准化；报道的热指标与生物指标的相关性，可以为有机质检验提供潜在的便捷方案；以及研究证明了热分析在判别不同植被类型方面的用途。因此，急需寻求一种利用热重分析、差式量热扫描建立厌氧热参数与植物生物质木质素含量关系类解决现有木质素检测步骤繁琐、操作复杂等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种预处理简单的，可快速地、批量地利用热分析粗略测定植物生物质木质素含量的方法，其预处理简单、测定过程环境污染小。
本发明提供了一种植物生物质木质素含量的热分析测定方法，包括以下步骤：
(1)植物生物质样品的制备：采集的植物样品按照不同部位分类，在80～100℃杀青1～2h，并且在50～70℃彻底干燥11～13h，研磨，过16～20目筛，然后密封保存于阴凉干燥处；
(2)天然植物生物质厌氧条件慢速热解温度高温段表征参数标准：采用热重分析(TGA)、差式量热扫描(DSC)测试植物生物质在N2氛围、慢速升温条件下的热解过程，对比标准有机物质参数，确定天然植物生物质样品厌氧条件下慢速解热过程的高温段表征标准，其中所述高温段是指温度高于350℃
(3)植物生物质样品差式量热扫描实验：将10mg经过预处理的植物样品置于标准样品盘之中，由差式量热扫描仪进行热分析获取DSC图谱；
(4)DSC图谱解译，获取热指标：以450℃～500℃为起点和终点，对DSC曲线第五个吸热特征峰进行积分，获取峰面积，及木质素特征峰的吸热焓值，所述吸热焓值用F5表示，单位为j/g；
(5)木质素计算：基于吸热焓值F5，利用经验公式计算木质素：Lignin＝-1.398F5+16.767；其中，所述Lignin表示植物生物质木质素含量，单位为％。
进一步，步骤(2)、步骤(3)中，所述热重分析厌氧环境、慢速升温条件为在流量80ml min-1的氮气气氛下，以10℃ min-1的速率从室温到800℃；所述差式量热扫描厌氧环境、慢速升温条件为流量为80ml min-1的氮气气氛下，以10℃min-1的速率从室温升至600℃。
进一步，步骤(3)中，每个所述样品盘在使用前，要经过从室温以10℃ min-1的速率升温至110℃，并保持30min，再冷却至室温的处理过程。
进一步，步骤(3)中，所述样品盘不加盖，并且在N2流量为80ml/min的氛围下，样品以10℃ min-1的速率从室温升至600℃进行扫描。
本发明将传统的热分析方法应用于新的分析领域，采用厌氧热参数与植物生物质木质素含量关系，通过木质素特征峰(Peak F5)的选取，分析方法所用温度区间的选取，积分方法的选取进行植物生物质木质素含量(Lignin)的粗略测定，免除了预处理的脱脂、酸解、抽滤、消解等环节，从而节省大量的实验步骤，可缩短约7小时的实验时间；并避免了酸化药剂的使用，减轻环境污染。
对于原材料为植物源木质素的行业，需要对大量植物样品进行木质素含量初步筛查时，且不需要太高精确程度的情况(例如生物燃料、生物质建筑材料研究)下，本发明是一种更经济、更便捷、更环境友好的方法，同时本发明也为生物燃料制备、化工原料、材料制备等行业提供技术基础。
附图说明
图1为木质素特征峰(Peak F5)的选取和积分。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1
1、植物生物质样品的制备：分析对象是经过预处理的植物样品(可分为4大类：挺水植物、沉水植物、浮水植物和陆生植物)。即采集到的植物样品按照根、叶、茎等不同部位分类，分别在90℃杀青1～2小时，并且在60℃彻底干燥12小时，干燥后经过研磨过1mm筛，然后密封保存于阴凉干燥处。
2、植物生物质样品DSC扫描实验：将10mg经过预处理的植物样品置于标准铝盘之中，由差式量热扫描仪(DSC)进行热分析获取DSC图谱。
3、DSC图谱解译，获取热指标：如图1所示，使用Universal Analysis 2000软件打开DSC结果文件，以450℃～500℃为起点和终点，对peak F5进行积分，获取峰面积，及Lignin特征峰的吸热焓值。
4、Lignin计算：基于吸热焓值利用经验公式计算Lignin。
Lignin(％)＝-1.398F5+16.767
5、实验条件、热谱解译参数及经验公式的获取“前置步骤”如下：
(1)标准有机物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：采用热分析、差式量热扫描测试有机标准样品在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程，研究有机标准样品慢速热解的特征温度区段，分析各温度区段中有机标准样品的吸热/放热峰特征指标，包括：峰值温度、吸/放热焓值、特征峰温度范围，配合标准物质结构特征、元素组成等特性，确定有机标准样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准。
(2)植物生物质生化指标检测：使用National Renewable Energy Laboratory推荐的“生物质结构性碳水化合物和木质素测定方法”(Determination of StructuralCarbohydrates and Lignin in Biomass)检测植物生物质中抽提物、纤维素、半纤维素和木质素等成分的含量(％)；使用元素分析仪(Vario Macro元素分析仪，Elementar公司)测定碳、氮、硫和氢元素的百分比，将10g植物样品置于25ml水中，取上清液检测；分析有机质结构特点采用通过固态13C NMR检测，分析植物生物质的有机碳结构特点。
(3)天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：采用热分析、差式量热扫描测试植物生物质在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程，结合标准有机物质的慢速热解表征参数标准，研究植物生物质慢速热解的特征温度区段，分析植物生物质DSC曲线各温度区段中的吸热/放热峰特征指标，参考标准有机质样品热特性，结合植物生物质的组分特征、结构特征，确定植物生物质不易热解组分在厌氧条件下慢速解热过程的表征标准。
其中，热分析实验所使用的参数是：热重分析是使用TGA(TA仪器公司的TGAQ50热重分析仪)来评估样品热稳定性和物理吸附水挥发情况的方法。TGA用于扫描大概5mg样品，在流量为80ml min-1的氮气(纯度99.99％)气氛下，以10℃ min-1的速率从室温到800℃。差示量热扫描分析用DSC(TA仪器公司的DSC Q20差示量热扫描仪)进行。将大概10mg经过预处理的粉末样品放入标准铝盘中(Lot no.900786.901；TA仪器公司)。为提高DSC精度，样品盘和对照盘的重量都经过称重，以保证其质量差在0.1mg之内。DSC同样在氮气(纯度99.99％)氛围下运行，为去除样品中的物理吸附水，每个样品盘从室温以10℃ min-1的速率升温至110℃，并保持30分钟，再冷却至室温。DSC的样品分析程序是以10℃ min-1的速率从室温升至600℃。为减少实验过程中气态产物与样品发生二次反应带来结果的不确定性，DSC实验过程中铝盘不加盖，并且使用较大的N2流量(80ml/min)。
固态13C NMR检测所采用的仪器和方法是：称取约100mg WEOM冷干样品直接进行固态13C NMR波谱分析，所用仪器为Bruker AV-300核磁共振仪，采用标准4mm双轴承探头，共振频率为293.8MHz，循环延迟时间d1＝5s，脉冲宽度1.0μs，扫描次数2048次，接触时间0.0492s。
根据主要的吸收峰及位移，将谱图分为七个主要的共振区，即I：CCH/CCH2/CCH3碳区(0-45ppm)、II：NCH/OCH3区(45-60ppm)、III：OCH2碳区(60-95ppm)、IV：O-C-O碳区(95-110ppm)、V：芳香C区(110-145ppm)、VI：O-芳香碳区(145-165ppm)、VII：COO/N-C＝O区(165-190ppm)。
Claims (4)
1.植物生物质木质素含量的热分析测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)植物生物质样品的制备：采集的植物样品按照不同部位分类，在80～100℃杀青1～2h，并且在50～70℃彻底干燥11～13h，研磨，过16～20目筛，然后密封保存于阴凉干燥处；
(2)天然植物生物质厌氧条件慢速热解温度高温段表征参数标准：采用热重分析(TGA)、差式量热扫描(DSC)测试植物生物质在N2氛围、慢速升温条件下的热解过程，对比标准有机物质参数，确定天然植物生物质样品厌氧条件下慢速解热过程的高温段表征标准，其中所述高温段是指温度高于350℃；
(3)植物生物质样品差式量热扫描实验：将10mg经过预处理的植物样品置于标准样品盘之中，由差式量热扫描仪进行热分析获取DSC图谱；
(4)DSC图谱解译，获取热指标：以450℃～500℃为起点和终点，对DSC曲线第五个吸热特征峰进行积分，获取峰面积，及木质素特征峰的吸热焓值，所述吸热焓值用F5表示，单位为j/g；
(5)木质素计算：基于吸热焓值F5，利用经验公式计算木质素：
Lignin＝-1.398F5+16.767；其中，所述Lignin表示植物生物质木质素含量，单位为％。
2.根据权利要求1所述的植物生物质木质素含量的热分析测定方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(3)中，所述热重分析厌氧环境、慢速升温条件为在流量80ml min-1的氮气气氛下，以10℃min-1的速率从室温到800℃；所述差式量热扫描厌氧环境、慢速升温条件为流量为80ml min-1的氮气气氛下，以10℃min-1的速率从室温升至600℃。
3.根据权利要求1或2所述的植物生物质木质素含量的热分析测定方法，其特征在于，步骤(3)中，每个所述样品盘在使用前，要经过从室温以10℃min-1的速率升温至110℃，并保持30min，再冷却至室温的处理过程。
4.根据权利要求1或2所述的植物生物质木质素含量的热分析测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述样品盘不加盖，并且在N2流量为80ml/min的氛围下，样品以10℃min-1的速率从室温升至600℃进行扫描。
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