CN105200481A - 一种金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法。该涂层材料以高纯铝片为基体，先采用两次阳极氧化法在其表面制备一层多孔氧化铝模板，随后在多孔氧化铝模板的背面溅射一层均匀的Au层使其导电，最后利用电化学沉积法在多孔氧化铝模板上制备出Ni、Mo、Co或Fe金属纳米线。该制备方法生产效率高、成本低廉，涂层具良好的热稳定性；其工作温度可达400℃，可满足中高温光热发电需求。
Description
技术领域
本发明专利属于太阳能集热器技术领域，具体的说是一种金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法。
背景技术
目前太阳能的能量利用主要有光热转换、光电转换和光化学转换三种方式。相比于近年发展迅速的太阳能光电转换和光化学转换技术，太阳能热转换技术是研究时间最早，研究过程最长，研究成果最成熟，也是应用最为广泛的太阳能利用技术。在太阳能热转换技术中，太阳能集热器是将太阳辐射转变为热能的重要器件，而太阳能选择性吸收涂层是太阳能集热器的主要功能组件，是太阳能光热转换中最为关键的部分，也是获得高光热转换效率的重要方式。
为此在过去的几十年中，太阳能选择性吸收涂层的研究有了很大的发展，采用选择性吸收涂层的太阳房、太阳灶、太阳能干燥器、太阳能蒸馏与海水淡化、太阳能温室、太阳能制冷与空调、太阳能热发电，特别是太阳能热水器在世界上许多国家中已经得到了广泛的应用。太阳能热转换技术中的太阳选择性吸收涂层的研制及其在生产生活上的应用越来越成为人们关注的焦点。
太阳能选择性吸收涂层材料要求其在太阳能可见光光谱区有较高的吸收率（即吸收率较大），而在红外光谱区的发射率要尽可能的低（即发射率较小）。涂层的制备工艺与涂层的光谱辐射特性有着密不可分的关系，不同工艺方法制备的涂层，其组织结构、机械、电学及光学性能都不同。太阳能选择性吸收涂层常用的制备方法主要有：化学镀电化学沉积法、电镀和阳极氧化法、化学转换着色法、溶胶凝胶法、刷涂法、高频磁控溅射法、气相沉积法及等离子喷涂法等。综合国内外太阳能选择性吸收涂层的研究现状，太阳能选择性吸收涂层目前面临以下几个问题：涂层材料的光热转换效率不高；涂层的制备成本偏高；涂层在中高温条件下性能有较大幅度的衰减；涂层制备工艺不完善，涂层结构设计不尽合理。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术的不足，提供一种金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法。
一方面考虑到纳米颗粒的体积小、比表面积大、表面原子占有率高、表面能高、表面具有未饱和键及悬空键的特殊电子结构。具有高度的不饱和性和很高的化学反应活性，对所处环境、温度、湿度、振动、光照磁场等特别敏感，容易与环境中的气体分子发生交互作用，使得暴露于空气中的纳米粒子表面极易氧化，从而导致纳米粒子的稳定性差、极易发生团聚，严重影响其实际应用，因此需要对纳米粒子的表面进行表面修饰处理。
另一方面考虑到纳米孔道的模板因具有较大的比表面积、大小均一的孔径和良好的排列方向性，例如氧化铝模板具有较好的化学稳定性和热稳定性，而且制备方法简单并能通过改变实验条件来控制孔径大小和孔道长度；同时这种纳米孔道的模板还表现出许多优异的物理化学特性，如在模板中填入纳米材料可以形成各种阵列纳米复合物，并由此得到不同寻常的磁学和光学性质。
结合纳米颗粒和纳米孔道的特性，再通过电化学沉积的方法可在纳米孔道中制备出金属纳米线。根据所要制备的纳米线，先配制相应的金属离子溶液，在适当的交流电压下沉积并还原金属离子。因此将氧化铝模板置于镍（Ni）的硝酸盐或硫酸盐水溶液中，利用氧化铝模板背面Al基底还原Ni2+离子，制备高密度单晶镍纳米线（对于其它金属，如Mo、Co或Fe等也同样适用）。在磷酸中形成的多孔氧化铝模板中电沉积镍，获得的太阳能选择性吸收涂层，通过反射光谱检测及吸收率和发射率的计算表明，这种工艺涂层在太阳能可见光光谱区具有较高的吸收率，而在红外光谱区的发射率较低。
本发明金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）制备多孔氧化铝模板；具体包括如下子步骤：
（1.1）在温度为20~40℃、氧化电压为20~40V的条件下，将高纯铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过步骤（1.1）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20~40℃、氧化电压为20~40V的条件下，将步骤（1.2）的铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过步骤（1.3）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10-20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板；
（2）制备导电Au层：直接在步骤（1.5）制备的多孔氧化铝模板的背面溅射一层厚度50~100nm的Au层使其导电，再进行后续电化学沉积操作；
（3）制备金属纳米线；具体包括如下子步骤：
（3.1）配制电解液：电解液为Ni、Mo、Co或Fe的硝酸盐或硫酸盐，电解液的浓度为0.3~0.6M；
（3.2）向电解液中添加H3BO4作为缓释剂，以维持pH的稳定性；向电解液中添加H2SO4溶液，调节pH=3；
（3.3）以步骤（2）制备的多孔氧化铝模板为阴极、以石墨为阳极，在步骤（3.2）制备的电解液中进行电化学沉积，在上述多孔氧化铝模板的孔中沉积金属纳米线；其中电化学沉积时电压为20~40V、频率为50Hz、沉积时间为5~10分钟、温度为40~60℃，并在沉积过程中不断搅拌电解液。
在步骤（1.1）中，温度优选为20℃，氧化电压优选为40V。
在步骤（1.3）中，温度优选为20℃，氧化电压优选为40V。
在步骤（3.3）中，电化学沉积时电压优选为20V、沉积时间优选为10分钟、温度优选为40℃。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明方法制备的涂层吸收率为0.92~0.95、发射率为0.05~0.08，极大提高吸热效率，使太阳能选择性涂层能最大程度地利用太阳能转换成为现实；
2.本发明方法，使用常规设备和常规原料，成本低廉同时生产效率高；
3.本发明方法通过在模板中填入纳米材料并形成各种阵列纳米复合物，并由此得到不同寻常的磁学和光学性质，最大限度的保留了纳米粉末和纳米模板的特性；所述涂层具良好的热稳定性，在小于400℃范围内性能衰减不明显；工作温度可达400℃，可满足中高温光热发电需求。
4.本发明方法具有涂层制备工艺完善、涂层结构设计合理的优点：金属/陶瓷为最理想的太阳能选择性吸收涂层材料，并可由制备工艺调整、改变实验条件来控制孔径大小和孔道长度，从而控制后续涂层的辐射性能；
5.本发明方法制备的涂层在特殊工况（如盐雾、高热和高湿等）条件下吸收率和发射率的变化幅度不大，在应用推广上有较大的优势。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔氧化铝模板正面扫描电镜图；
图2为实施例1制备的金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料侧面扫描电镜图；
图3为实施例2制备的多孔氧化铝模板正面扫描电镜图；
图4为实施例2制备的金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料侧面扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明专利，下面结合具体的实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
（1）制备多孔氧化铝模板；具体包括如下子步骤：
（1.1）在温度为20℃、氧化电压为20V的条件下，将高纯铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过步骤（1.1）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20℃、氧化电压为20V的条件下，将步骤（1.2）的铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过步骤（1.3）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10-20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板，如图1所示；
（2）制备导电Au层：直接在步骤（1.5）制备的多孔氧化铝模板的背面溅射一层厚度50~100nm的Au层使其导电，再进行后续电化学沉积操作；
（3）制备金属纳米线；具体包括如下子步骤：
（3.1）配制电解液：电解液由NiSO4和Ni（NO3）2的水溶液组成，电解液的浓度为0.3~0.6M；
（3.2）向电解液中添加H3BO4作为缓释剂，以维持pH的稳定性；向电解液中添加H2SO4溶液，调节pH=3；
（3.3）以步骤（2）制备的多孔氧化铝模板为阴极、以石墨为阳极，在步骤（3.2）制备的电解液中进行电化学沉积，在上述多孔氧化铝模板的孔中沉积金属纳米线，如图2所示；其中电化学沉积时电压为20V、频率为50Hz、沉积时间为5分钟、温度为40℃，并在沉积过程中不断搅拌电解液。
经后续测试分析，上述方法制备的太阳能选择性吸收涂层材料的吸收率为0.936，发射率0.064。
实施例2
（1）制备多孔氧化铝模板；具体包括如下子步骤：
（1.1）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将高纯铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过步骤（1.1）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20℃、氧化电压为40V的条件下，将步骤（1.2）的铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过步骤（1.3）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10-20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板，如图3所示；
（2）制备导电Au层：直接在步骤（1.5）制备的多孔氧化铝模板的背面溅射一层厚度50~100nm的Au层使其导电，再进行后续电化学沉积操作；
（3）制备金属纳米线；具体包括如下子步骤：
（3.1）配制电解液：电解液由CoSO4的水溶液组成，电解液的浓度为0.3~0.6M；
（3.2）向电解液中添加H3BO4作为缓释剂，以维持pH的稳定性；向电解液中添加H2SO4溶液，调节pH=3；
（3.3）以步骤（2）制备的多孔氧化铝模板为阴极、以石墨为阳极，在步骤（3.2）制备的电解液中进行电化学沉积，在上述多孔氧化铝模板的孔中沉积金属纳米线，如图4所示；其中电化学沉积时电压为20V、频率为50Hz、沉积时间为10分钟、温度为40℃，并在沉积过程中不断搅拌电解液。
经后续测试分析，上述方法制备的太阳能选择性吸收涂层材料的吸收率为0.949，发射率0.051。
实施例3
（1）制备多孔氧化铝模板；具体包括如下子步骤：
（1.1）在温度为40℃、氧化电压为20V的条件下，将高纯铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过步骤（1.1）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为40℃、氧化电压为20V的条件下，将步骤（1.2）的铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过步骤（1.3）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10-20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板；
（2）制备导电Au层：直接在步骤（1.5）制备的多孔氧化铝模板的背面溅射一层厚度50~100nm的Au层使其导电，再进行后续电化学沉积操作；
（3）制备金属纳米线；具体包括如下子步骤：
（3.1）配制电解液：电解液由MoSO4的水溶液组成，电解液的浓度为0.3~0.6M；
（3.2）向电解液中添加H3BO4作为缓释剂，以维持pH的稳定性；向电解液中添加H2SO4溶液，调节pH=3；
（3.3）以步骤（2）制备的多孔氧化铝模板为阴极、以石墨为阳极，在步骤（3.2）制备的电解液中进行电化学沉积，在上述多孔氧化铝模板的孔中沉积金属纳米线；其中电化学沉积时电压为20V、频率为50Hz、沉积时间为5分钟、温度为60℃，并在沉积过程中不断搅拌电解液。
经后续测试分析，上述方法制备的太阳能选择性吸收涂层材料的吸收率为0.938，发射率0.062。
实施例4
（1.1）在温度为40℃、氧化电压为40V的条件下，将高纯铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过步骤（1.1）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为40℃、氧化电压为40V的条件下，将步骤（1.2）的铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过步骤（1.3）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10-20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板；
（2）制备导电Au层：直接在步骤（1.5）制备的多孔氧化铝模板的背面溅射一层厚度50~100nm的Au层使其导电，再进行后续电化学沉积操作；
（3）制备金属纳米线；具体包括如下子步骤：
（3.1）配制电解液：电解液由Fe（NO3）2的水溶液组成，电解液的浓度为0.3~0.6M；
（3.2）向电解液中添加H3BO4作为缓释剂，以维持pH的稳定性；向电解液中添加H2SO4溶液，调节pH=3；
（3.3）以步骤（2）制备的多孔氧化铝模板为阴极、以石墨为阳极，在步骤（3.2）制备的电解液中进行电化学沉积，在上述多孔氧化铝模板的孔中沉积金属纳米线；其中电化学沉积时电压为40V、频率为50Hz、沉积时间为10分钟、温度为60℃，并在沉积过程中不断搅拌电解液。
经后续测试分析，上述方法制备的太阳能选择性吸收涂层材料的吸收率为0.929，发射率0.071。
Claims (4)
1.一种金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备多孔氧化铝模板；具体包括如下子步骤：
（1.1）在温度为20~40℃、氧化电压为20~40V的条件下，将高纯铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化6小时；
（1.2）将经过步骤（1.1）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过6小时化学腐蚀；
（1.3）在温度为20~40℃、氧化电压为20~40V的条件下，将步骤（1.2）的铝片置于0.3M的草酸溶液中阳极氧化12小时；
（1.4）将经过步骤（1.3）的铝片放在5wt%磷酸和2wt%铬酸混合液中，在60℃下经过12小时化学腐蚀；
（1.5）用饱和CuCl2溶液置换掉铝片背面的铝层；用5wt%磷酸溶液在60℃下腐蚀铝片10-20分钟除去障碍层，得到孔径梯度在10~40nm之间变化的、并且通孔和盲孔相间的多孔氧化铝模板；
（2）制备导电Au层：直接在步骤（1.5）制备的多孔氧化铝模板的背面溅射一层厚度50~100nm的Au层使其导电，再进行后续电化学沉积操作；
（3）制备金属纳米线；具体包括如下子步骤：
（3.1）配制电解液：电解液为Ni、Mo、Co或Fe的硝酸盐或硫酸盐，电解液的浓度为0.3~0.6M；
（3.2）向电解液中添加H3BO4作为缓释剂，以维持pH的稳定性；向电解液中添加H2SO4溶液，调节pH=3；
（3.3）以步骤（2）制备的多孔氧化铝模板为阴极、以石墨为阳极，在步骤（3.2）制备的电解液中进行电化学沉积，在上述多孔氧化铝模板的孔中沉积金属纳米线；其中电化学沉积时电压为20~40V、频率为50Hz、沉积时间为5~10分钟、温度为40~60℃，并在沉积过程中不断搅拌电解液。
2.根据权利要求1所述的金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（1.1）温度为20℃，氧化电压为40V。
3.根据权利要求1所述的金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（1.3）温度为20℃，氧化电压为40V。
4.根据权利要求1所述的金属/氧化铝太阳能选择性吸收涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3.3）电化学沉积时电压为20V、沉积时间为10分钟、温度为40℃。
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