CN105176377A - 双重固化微凹涂布硬化液和含硬化涂层的pet硬化膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双重固化微凹涂布硬化液，其特征在于，所述硬化液包括硬化液的A组份和硬化液的B组份，所述硬化液的A组份和硬化液的B组份混合比例在6:4~~9：1，其中硬化液的A组份按重量计为：含羟基丙烯酸低聚物25~75份，环状丙烯酸低聚物10~5份，光引发剂1~5份，溶剂20~65份，表面活性剂0.1~3份；硬化液的B组份按重量计为脂肪族聚氨酯型丙烯酸5~30重量份。该硬化液采用双重固化在未经处理的pet基材表面之间具有优良的附着力和优异的光学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬化液，具体涉及一种双重固化微凹涂布硬化液和含硬化涂层的光学PET硬化膜及其固化工艺。
背景技术
光电显示行业发展迅猛，透光率高、薄、轻是其发展的主要方向。Pet基材由于具有高的透光率、低的重量，逐渐成为主要的光电显示基材。为了防止其表面被划伤，弥补表面的缺陷，增加透光率和耐磨防污等性质，人们常增加一层硬化涂层。但PET表面能低，一般的硬化液附着力并不理想，因此要对pet基材进行表面预涂、电晕处理等措施，虽然能解决附着力问题但同时增加了成本，还伴随降低了光学性能。一般的涂布工艺和干燥固化工艺易造成表面缺陷,如表面粗糙、涂层固化后应力大、厚薄不均而产生彩虹纹、翘曲等等问题，为了解决上述技术问题，本领域的技术人员也在不断的尝试，但是产品的效果并不理想，因此，迫切的需要一种新的方案解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明公开了一种双重固化微凹涂布硬化液和含硬化涂层的光学PET硬化膜，该硬化液采用双重固化在未经处理的pet基材表面之间具有优良的附着力和优异的光学性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种双重固化微凹涂布硬化液，其特征在于，所述硬化液包括硬化液的A组份和硬化液的B组份，所述硬化液的A组份和硬化液的B组份混合比例在6:4~~9：1，其中硬化液的A组份按重量计为：含羟基丙烯酸低聚物25~75份，环状丙烯酸低聚物10~5份，光引发剂1~5份，溶剂20~65份，表面活性剂0.1~3份；硬化液的B组份按重量计为脂肪族聚氨酯型丙烯酸5~30重量份。A组份中的含羟基丙烯酸酯低聚物和B组份中的脂肪族聚氨酯型丙烯酸酯低聚物除了UV辐射聚合外，含羟基丙烯酸酯低聚物中-OH和脂肪族聚氨酯型丙烯酸酯低聚物中的NCO-反应进一步增大了硬化层的分子量，从而增加了涂层的硬度、耐磨性和附着力；B组份中的NCO-基团可以和载体PET（聚对苯二甲酸乙二酯）中的羟基-OH反应产生化学键，极大的增强硬化层和载体PET间的附着力。该技术方案中，所述的光引发剂的种类如下，BP、651、907、ITX、1173、184、2959、784、1－羟基－环己基苯酮（Irgacure184）、安息香二甲醚、2－甲基－1－（4－甲硫基苯基）－2－吗啉－1－丙酮（Irgacure907）、 2，4，6－三甲基苯甲酰二苯基氧化膦（TPO）、异丙基硫杂蒽酮、4－甲基二苯甲酮、4－苯基二苯甲酮（4-BPZ）、苯甲基二甲基氨基乙酯、4－二甲氨基苯甲酸乙酯、2－苯甲酰基苯甲酸甲酯或它们的混合物，这些光聚合引发剂可以单独或组合使用，其中，优选1-羟基-环己基苯酮（Irgacure184）、2，4，6－三甲基苯甲酰基－二苯基氧化膦（TPO）、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1（Irgacure1173）等。脂肪族聚氨酯型丙烯酸酯列举如下：德国拜耳（bayer）UAVPLS2337、UAVPLS2396、UAXP2510等，它们不仅参加UV光引发的自由基聚合还发生NCO-/-OH间的加成反应，不仅和涂层内组分反应还和基材发生化学交联，显著提高涂层和基材间的附着力，A组份和B组份的优选比例为7:3~8：2。
作为本发明的一种改进，所述含羟基丙烯酸低聚物为含羟基多官能度丙烯酸酯低聚物和含羟基低官能丙烯酸酯低聚物的混合物，两者比重在7：3~~3：7之间。硬化液涂层中含有含羟基低官能度丙烯酸酯低聚物和含有环状丙烯酸酯低聚物，在UV辐射聚合中能够有效的减少成膜过程中应力的产生，强化了PET载体与硬化液固化后的分子间作用力，增强了硬化层与PET间的附着力。
作为本发明的一种改进，所述溶剂为酮类酯类和醇类溶剂的混合物，各组分比按重量计为：酮类30~~70份，酯类0~~70份，优选地，酮类45~~55份，酯类30~~45份，所述酮类和酯类有机溶剂可选种类如下，丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁酮、环己酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯等。上述酮类和酯类溶剂具有较强的溶解力并选择不同的挥发速度的酯类和酮类的溶剂混合，使硬化液具有合适的干燥梯度来保证涂层具有很好的流平性和光泽度。
作为本发明的一种改进，所述表面活性剂为反应性含氟丙烯酸表面活性剂或含丙烯酸管能团的氟碳硅氧烷化合物，反应性含氟碳硅氧烷表面活性剂的加入，一方面能消除气泡和降低涂布液的表面张力，使涂布液能很好的润湿载体实现良好的铺展，提高附着力和表面平整性；另一方面其参与反应赋予硬化层耐指纹、耐污染等性能，同时由于参与UV固化反应使其不会从涂层中析出，保证了产品的稳定性。所述表面活性剂为反应性含氟表面活性剂列举如下：美威化工KY-1203、日本渡边化学FTERGENT601AD、FTERGENT601ADH2、FTERGENT650A等、参与UV固化反应，具有良好的流平性，防污性。反应型含氟表面活性剂能降低硬化液的表面张力，使硬化液在交联固化之前能够充分润湿支持体表面，从而产生良好的铺展能力，并改善硬化液的渗透性，增加载体与聚合物分子链相互作用的吸附点，从而得到较好的附着力，同时也得到较好的防污性能，优选添加量为1%-2%。
作为本发明的一种改进，所述脂肪族聚氨酯型丙烯酸酯为NCO-基团含量为5%--15%可双重固化聚氨酯型丙烯酸酯。
作为本发明的一种改进，所述含羟基多官能团丙烯酸低聚物如下，丙氧化三丙烯酸三羟甲基丙烷酯,丙氧化五丙烯酸二季戊四醇酯,六丙烯酸二季戊四醇酯等,三丙烯酸三羟甲基丙烷酯,三丙烯酸季戊四醇酯,四丙烯酸季戊四醇酯,乙氧化三丙烯酸季戊四醇酯；所述含羟基低官能团丙烯酸低聚物如下，己二酸二丙烯酸新戊二醇酯,羟基新戊酸二丙烯酸新戊二醇酯,二丙烯酸二环戊基酯,二丙烯酸1,4-丁二醇酯,1,6二丙烯酸己二醇酯，二丙烯酸新戊二醇酯,二丙烯酸聚乙二醇酯,二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯，用己内酯改性的二丙烯酸二环戊烯基酯,用环氧乙烷改性的磷酸的二丙烯酸酯,被烯丙基取代的二丙烯酸环己基酯,二丙烯酸异氰脲酸酯,乙氧基二丙烯酸新戊二醇酯，丙烯酸羟乙酯，2-苯氧乙基丙烯酸酯，异冰片丙烯酸酯；所述环状丙烯酸低聚物如下，三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯，3,3,5-三甲基环已基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、烷氧化四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、四氢化糠基丙烯酸酯，上述所述含羟基多官能团丙烯酸低聚物、含羟基低官能团丙烯酸低聚物、环状丙烯酸低聚物中所列举的低聚物中的一种或者多种混合使用。
一种光学PET硬化膜，其特征在于，所述PET硬化膜是以光学PET为载体并采用精密微凹涂布上述权利要求1-5中任一权利要求所述硬化液，经过干燥后固化而成的一种硬化膜。该技术方案中，将上述硬化液通过微凹涂布在PET膜上，经红外烘箱再经过热风烘箱后，再经过紫外反面和正面照射完全固化后得到硬化薄膜，该技术方案中PET载体要求无明显划伤和晶点、雾度≤1.5%、全光线透过率≥89%、平整无翘曲等。
作为本发明的一种改进，所述硬化液硬化后的涂层硬度大于1H，所述硬化液硬化后的涂层厚度2-10微米。本发明中的硬化膜的硬度而言，当硬度≥1H时，能够提供充足的耐磨性，优选硬度为1H至3H；硬化涂层的厚度为2-10μm，当厚度小于2微米是其耐磨性不能充分的表现出来，优先厚度在2-5微米之间。
作为本发明的一种改进，上述涂布液采用精密微凹涂布方式，选用100—250线直径Ф20-50mm的网纹辊涂布,涂布速度5-20米/分。
作为本发明的一种改进，所述干燥方式为多种方式混合干燥，具体如下，依次通过远红外干燥烘箱→热风干燥烘箱→紫外背面照射烘箱→紫外正面照射烘箱，整个过程时间在1.5-3分钟；红外烘箱温度控制在40--70℃，热风干燥温度分段控制在60--100℃，紫外照射能量在300mj/cm2～1000mj/cm2之间。上述涂布液涂布后先经过红外烘箱，由于远红外具有较强的穿透能力能实现从涂层内部加热，达到先从内部干燥的效果，而硬化涂布液表面仍具有较高的流动性，使硬化涂层更平整均匀且减小涂层内应力，经过红外烘箱后再经过热风烘箱彻底使涂层中的有机溶剂挥发干净，紫外光先从PET面照射（硬化液的背面），而使涂层先从内部剧烈反应，表面仍是半流动状态从而释放由于成膜而产生的内应力，极大的提高附着力、减少翘曲现象和增加涂层的平整性。
相对于现有技术，本发明的优点如下，1）该技术方案中硬化液涂层中含有含羟基低官能度丙烯酸酯低聚物和含有环状丙烯酸酯低聚物，在UV辐射聚合中能够有效的减少成膜过程中应力的产生，强化了PET载体与硬化液固化后的分子间作用力，增强了硬化层与PET间的附着力；2）该技术方案中，A组份中的含羟基丙烯酸酯低聚物和B组份中的脂肪族聚氨酯型丙烯酸酯低聚物除了UV辐射聚合外，含羟基丙烯酸酯低聚物中-OH和脂肪族聚氨酯型丙烯酸酯低聚物中的NCO-反应进一步增大了硬化层的分子量，从而增加了涂层的硬度、耐磨性和附着力；B组份中的NCO-基团可以和载体PET（聚对苯二甲酸乙二酯）中的羟基-OH反应产生化学键，极大的增强硬化层和载体PET间的附着力；3）光学PET硬化膜固化工艺中，涂布液涂布后先经过红外烘箱，由于远红外具有较强的穿透能力能实现从涂层内部加热，达到先从内部干燥的效果，而硬化涂布液表面仍具有较高的流动性，使硬化涂层更平整均匀且减小涂层内应力，经过红外烘箱后再经过热风烘箱彻底使涂层中的有机溶剂挥发干净，紫外光先从PET面照射（硬化液的背面），而使涂层先从内部剧烈反应，表面仍是半流动状态从而释放由于成膜而产生的内应力，极大的提高附着力、减少翘曲现象和增加涂层的平整性；4）该技术方案中反应性含氟硅氧烷表面活性剂的加入，一方面能消除气泡和降低涂布液的表面张力，使涂布液能很好的润湿载体实现良好的铺展，提高附着力和表面平整性；另一方面其参与反应赋予硬化层耐指纹、耐污染等性能，同时由于参与UV固化反应使其不会从涂层中析出，保证了产品的稳定性；5）本发明从配方设计到干燥固化全盘考虑，采取多种措施一方面增强硬化涂层和PET间的附着力，百格法测试结果100/100；另一方面强化了涂层的流平效果，使产品表面更加平整；同时大大减小了UV固化成膜过程中产生的应力，防止产品翘曲等现象；还提高了光学性能，全光线透过率≥93%、雾度≤0.3%；6）该技术方案成本较低，便于大规模的推广应用。
具体实施方式
为了加深对本发明的认识和理解，下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种双重固化微凹涂布硬化液，
A组份配比如下：
六丙烯酸二季戊四醇酯20份，
丙烯酸羟乙酯14份，
四氢呋喃丙烯酸酯15份
光引发剂Irgacure11733份，
甲基乙基酮35份，
醋酸乙酯13份，
环己酮5份，
FTERGENT601AD0.1份，
B组份如下：
UAVPLS233710份；
向20份六丙烯酸双季戊四醇树脂（台湾DSM）中,添加14份丙烯酸羟乙酯单体，添加四氢呋喃丙烯酸酯15份，添加3份光引发剂Irgacure1173，用35份甲基乙基酮、13份醋酸乙酯和5份的环己酮的混合溶剂稀释所得到的混合物,然后加入0.1重量份的含氟表面活性剂FTERGENT601AD，充分搅拌均匀，得到硬化液A组份，称量10重量份的含异氰酸酯的丙烯酸酯UAVPLS2396（Bayer）,得到硬化液B组份。
使用前将A和B两者混合均匀，微凹涂布在PET膜上，经红外烘箱（50℃）再经过热风烘箱（60--90℃）后，再经过紫外反面和正面照射完全固化后得到硬化薄膜。
实施例2：
一种双重固化微凹涂布硬化液，
A组份配比如下
三丙烯酸季戊四醇酯20份，
三丙烯酸三羟甲基丙烷酯10份，
四氢呋喃丙烯酸酯10份
光引发剂Irgacure11733份，
甲基乙基酮42份，
醋酸丁酯13份
环己酮2份
FTERGENT601AD0.1份，
B组份如下
UAVPLS233715份；
向20份三丙烯酸季戊四醇酯中,添加10份三丙烯酸三羟甲基丙烷酯，添加四氢呋喃丙烯酸酯10份，添加3份光引发剂Irgacure1173，用42份甲基乙基酮、13份醋酸丁酯和2份的环己酮的混合溶剂稀释所得到的混合物,然后加入0.1重量份的含氟表面活性剂FTERGENT601AD，充分搅拌均匀，得到硬化液A组份；称量15重量份的含异氰酸酯的丙烯酸酯UAVPLS2337（Bayer）,得到硬化液B组份。
使用前将A和B两者混合均匀，微凹涂布在PET膜上，经红外烘箱（50℃）再经过热风分段烘箱（60--100℃）后，再经过紫外反面和正面照射完全固化后得到硬化薄膜。
实施例3：
一种双重固化微凹涂布硬化液，
三丙烯酸三羟甲基丙烷酯30份，
1,6二丙烯酸己二醇酯10份，
3,3,5-三甲基环已基丙烯酸酯10份
光引发剂Irgacure11732份，
丁酮38份，
醋酸乙酯10份，
环己酮2份，
FTERGENT601ADH20.15份，
B组份如下
UAVPLS233720份，
向30份三丙烯酸三羟甲基丙烷酯中,添加10份1,6二丙烯酸己二醇酯，添加3,3,5-三甲基环已基丙烯酸酯10份，添加2份光引发剂Irgacure1173，用38份丁酮、10份醋酸乙酯和2份的环己酮的混合溶剂稀释所得到的混合物,然后加入0.15重量份的含氟表面活性剂FTERGENT601ADH2，充分搅拌均匀，得到硬化液A组份。
称量20重量份的含异氰酸酯的丙烯酸酯UAVPLS2337（Bayer）,得到硬化液B组份。
使用前将A和B两者混合均匀，微凹涂布在PET膜上，经红外烘箱（50℃）再经过热风分段烘箱（60--100℃）后，再经过紫外反面和正面照射完全固化后得到硬化薄膜。
实施例4：
一种双重固化微凹涂布硬化液，
三丙烯酸三羟甲基丙烷酯16份，
乙氧基二丙烯酸新戊二醇酯22份，
1,6二丙烯酸己二醇酯27份，
丙烯酸异冰片酯15份
光引发剂Irgacure11734份，
MIBK15份，
醋酸乙酯5份，
FTERGENT601ADH20.15份
B组份如下：
称量20重量份的含异氰酸酯的丙烯酸酯FTERGENT650A（Bayer）,得到硬化液B组份
向16份三丙烯酸三羟甲基丙烷酯中,添加乙氧基二丙烯酸新戊二醇酯22份，添加27份1,6二丙烯酸己二醇酯，添加丙烯酸异冰片酯15份，添加4份光引发剂Irgacure1173；用15份MIBK、5份醋酸乙酯的混合溶剂稀释所得到的混合物,然后加入0.15重量份的含氟表面活性剂FTERGENT601ADH2，充分搅拌均匀，得到硬化液A组份。
称量20重量份的含异氰酸酯的丙烯酸酯UAVPLS2337（Bayer）,得到硬化液B组份
使用前将A和B两者混合均匀，微凹涂布在PET膜上，经红外烘箱（50℃）再经过热风分段烘箱（60--100℃）后，再经过紫外反面和正面照射完全固化后得到硬化薄膜。
实施例5：
一种双重固化微凹涂布硬化液，
三丙烯酸三羟甲基丙烷酯16份，
二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯19份，
3,3,5-三甲基环已基丙烯酸酯10份，
四氢呋喃丙烯酸酯10份，
丁酮20份，
MIBK10份，
醋酸丁酯10份，
环己酮3份，
FTERGENT601ADH20.15份，
光引发剂Irgacure11732份；
B组份如下：
称量20重量份的含异氰酸酯的丙烯酸酯FTERGENT650A（Bayer）,得到硬化液B组份
向16份三丙烯酸三羟甲基丙烷酯中,添加二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯19份，添加10份3,3,5-三甲基环已基丙烯酸酯，添加四氢呋喃丙烯酸酯10份，添加2份光引发剂Irgacure1173；用20份丁酮、10份MIBK、10份醋酸丁酯、3份环己酮的混合溶剂稀释所得到的混合物,然后加入0.15重量份的含氟表面活性剂FTERGENT601ADH2，充分搅拌均匀，得到硬化液A组份。
使用前将A和B两者混合均匀，微凹涂布在PET膜上，经红外烘箱（50℃）再经过热风分段烘箱（60--100℃）后，再经过紫外反面和正面照射完全固化后得到硬化薄膜。
需要说明的是，上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上作出的等同替换或者替代，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种双重固化微凹涂布硬化液，其特征在于，所述硬化液包括硬化液的A组份和硬化液的B组份，所述硬化液的A组份和硬化液的B组份混合比例在6:4~~9：1，其中硬化液的A组份按重量计为：含羟基丙烯酸低聚物25~75份，环状丙烯酸低聚物10~5份，光引发剂1~5份，溶剂20~65份，表面活性剂0.1~3份；硬化液的B组份按重量计为脂肪族聚氨酯型丙烯酸5~30重量份。
2.根据权利要求1所述的双重固化微凹涂布硬化液，其特征在于，所述含羟基丙烯酸低聚物为含羟基多官能度丙烯酸酯低聚物和含羟基低官能丙烯酸酯低聚物的混合物，两者比重在7：3~~3：7之间。
3.根据权利要求2所述的双重固化微凹涂布硬化液，其特征在于，所述溶剂为酮类和酯类溶剂的混合物，各组分比按重量计为：酮类30~~70份，酯类0~~70份。
4.根据权利要求3所述的双重固化微凹涂布硬化液，其特征在于，所述表面活性剂为反应性含氟丙烯酸表面活性剂或含丙烯酸官能团的氟碳硅氧烷化合物。
5.根据权利要求3或4所述的双重固化微凹涂布硬化液，其特征在于，所述脂肪族聚氨酯型丙烯酸酯为NCO-基团含量为5%--15%可双重固化聚氨酯型丙烯酸酯。
6.根据权利要求5所述的双重固化微凹涂布硬化液，其特征在于，所述含羟基多官能团丙烯酸低聚物如下，丙氧化三丙烯酸三羟甲基丙烷酯,丙氧化五丙烯酸二季戊四醇酯,六丙烯酸二季戊四醇酯等,三丙烯酸三羟甲基丙烷酯,三丙烯酸季戊四醇酯,四丙烯酸季戊四醇酯,乙氧化三丙烯酸季戊四醇酯；所述含羟基低官能团丙烯酸低聚物如下，己二酸二丙烯酸新戊二醇酯,羟基新戊酸二丙烯酸新戊二醇酯,二丙烯酸二环戊基酯,二丙烯酸1,4-丁二醇酯,二丙烯酸1,6-己二醇酯,二丙烯酸新戊二醇酯,二丙烯酸聚乙二醇酯,用己内酯改性的二丙烯酸二环戊烯基酯,用环氧乙烷改性的磷酸的二丙烯酸酯,被烯丙基取代的二丙烯酸环己基酯,二丙烯酸异氰脲酸酯,丙烯酸羟乙酯，2-苯氧乙基丙烯酸酯，异冰片丙烯酸酯；所述环状丙烯酸低聚物如下，三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯，3,3,5-三甲基环已基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、烷氧化四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、四氢化糠基丙烯酸酯，上述所述含羟基多官能团丙烯酸低聚物、含羟基低官能团丙烯酸低聚物、环状丙烯酸低聚物中所列举的低聚物中的一种或者多种混合使用。
7.一种光学PET硬化膜，其特征在于，所述PET硬化膜是以光学PET为载体并采用精密微凹涂布上述权利要求1-5中任一权利要求所述硬化液，经过干燥后固化而成的一种硬化膜。
8.根据权利要求7所述的光学PET硬化膜，其特征在于，所述硬化液硬化后的涂层硬度大于1H，所述硬化液硬化后的涂层厚度2-10微米。
9.根据权利要求8所述的光学PET硬化膜，其特征在于，上述涂布液采用精密微凹涂布方式，选用100—250线直径Ф20-50mm的网纹辊涂布,涂布速度5-20米/分。
10.根据权利要求9所述的光学PET硬化膜，其特征在于，所述干燥方式为多种方式混合干燥，具体如下，依次采用远红外干燥、热风干燥、紫外背面照射、紫外正面照射，红外烘箱温度控制在40--70℃，热风干燥温度分段控制在60--100℃，紫外照射能量在300mj/cm2～1000mj/cm2之间。
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