CN105169963A - 核径迹蚀刻膜的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核径迹蚀刻膜的制作方法，包括以下步骤：辐照，用加速器产生的荷能离子或反应堆产生的裂变碎片辐照聚合物薄膜；涂抗蚀刻涂层，在聚合物薄膜的一面涂敷抗蚀刻涂层；蚀刻，将经过辐照的聚合物薄膜浸没在蚀刻液Ⅰ中进行蚀刻；除抗蚀刻涂层，将在蚀刻液Ⅰ中蚀刻后的聚合物薄膜表面的抗蚀刻材料去除；烘干，将蚀刻完毕的薄膜聚合物烘干。本发明提供的制作方法，其工艺简单，易于实施，成本低，采用该方法可制作出具有小口端截面圆直径(D1)为0.1-15微米、大口端截面圆直径(D2)为0.2-20微米的单锥形微孔的核径迹蚀刻膜。
Description
技术领域
本发明属于核径迹蚀刻膜技术领域，具体涉及核径迹蚀刻膜的制作方法。
背景技术
核径迹蚀刻膜，是应用核技术生产的一种优质微孔膜，其微孔为近似圆柱形的直通孔且孔径大小均匀一致。它是一种精密过滤和筛分粒子的理想滤膜，过滤机理为筛分过滤，可重复使用，承压能力强，耐高温消毒，化学及生物稳定性好，是目前最好的精密过滤材料。目前已广泛应用于电子，食品，化学，制药等工业和生物，医学，环境，分析检测等领域，具有非常广阔的应用前景。
通常，核径迹蚀刻膜的制作方法如下：首先，使用加速器产生的荷能离子或反应堆产生的裂变碎片垂直表面入射轰击聚合物薄膜，荷能离子或裂变碎片穿透聚合物薄膜并在贯穿路径上形成辐射损伤径迹，即核径迹。然后，使用适当的蚀刻剂对辐照过的薄膜进行化学蚀刻，由于核径迹损伤区的化学性质活泼使得核径迹处的蚀刻速度大于薄膜本体的蚀刻速度，核径迹被蚀刻成贯穿薄膜的通道，即核径迹微孔。加速器提供的高能粒子通常为重离子，因此一般把通过加速器产生的荷能离子辐照制备的核径迹蚀刻膜称为重离子微孔膜，而把通过反应堆产生的裂变碎片辐照制备的核径迹蚀刻膜称为核孔膜。通常，核径迹蚀刻膜的微孔为双锥形(如图1所示)，中间截面圆的直径D1因制作方法的差异而不同程度地小于表面开口处的截面圆的直径D2。
现有的单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制备方法为：在膜的两边采用不同浓度的蚀刻液，或者膜一面采用蚀刻液，一面采用去离子水。该方法有如下缺点：1.不易实施单锥形微孔的直径D1、D2；2.由于需要将两种蚀刻液隔离，难于操作，只能实验室少量制作，不适合大批量生产。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供核径迹蚀刻膜的制作方法，该方法简单，易于实施，成本低。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：核径迹蚀刻膜的制作方法，包括以下步骤：
辐照：用加速器产生的荷能离子辐照聚合物薄膜，使辐照产生的潜径迹贯穿聚合物薄膜；
涂抗蚀刻涂层：在聚合物薄膜的一面涂敷抗蚀刻涂层；
蚀刻：将经过辐照的聚合物薄膜浸没在蚀刻液Ⅰ中进行蚀刻；
除抗蚀刻涂层：将在蚀刻液Ⅰ中蚀刻后的聚合物薄膜表面的抗蚀刻涂层去除，可采用任何适宜的物理或化学的方法；
烘干：将蚀刻完毕的薄膜聚合物烘干。
进一步，所述聚合物薄膜的材质可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)或聚氨酯(PU)等。聚合物薄膜的厚度可以为5～300μm。
进一步，辐照步骤中，辐照后在聚合物薄膜上形成的潜径迹密度为1×102～1×1012/cm2。
进一步，涂抗蚀刻涂层步骤中所采用的抗蚀刻材料为抗蚀刻胶或抗蚀刻油墨等；抗蚀刻涂层的厚度为0.01-20μm。优选情况下，本发明的抗蚀刻材料为可溶于水的材料，且抗蚀刻材料在水中的熔化温度低于水的沸点。
进一步，蚀刻步骤中，蚀刻液Ⅰ为NaOH、KOH、H2SO4、HCl、HF、NaClO或KMnO4的水溶液或NaOHH2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7、KMnO4的水溶液的组合，优选为NaOH、NaClO或H2SO4的水溶液。蚀刻液Ⅰ的浓度为0.1-35mol/L，优选为0.5-8mol/L。
进一步，蚀刻温度为10-95℃，优选为50-70℃。蚀刻时间为1-300分钟，优选为15-100分钟。
进一步，所述制作方法还包括，再蚀刻：将去除抗蚀刻涂层后的聚合物薄膜浸没在蚀刻液Ⅱ中进行再蚀刻。
再进一步，再蚀刻温度为10-95℃，优选为50-70℃。再蚀刻时间为1-200分钟，优选为10-80分钟。
更进一步，蚀刻液Ⅱ为NaOH、KOH、H2SO4、HCl、HF、NaClO或KMnO4的水溶液或H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7、KMnO4的水溶液的组合，优选为NaOH、NaClO或H2SO4的水溶液。蚀刻液Ⅱ的浓度为0.5-15mol/L，优选为0.5-5mol/L。
进一步，所述制作方法还包括，
清洗：在烘干之前，用清水清洗蚀刻后的聚合物薄膜。
本发明提供的制作方法，其工艺简单，易于实施，成本低。采用该方法，可制作出具有小口端截面圆直径(D1)为0.1-15微米、大口端截面圆直径(D2)为0.2-20微米的单锥形微孔的重离子微孔膜或核孔膜，微孔形状如图3所示。
附图说明
图1是常规的双锥形微孔断面示意图；
图2是根据本发明提供的方法在聚合物薄膜上形成的单锥形微孔的断面示意图；
图3是根据本发明提供的方法在聚合物薄膜上形成具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的核径迹蚀刻膜的制作方法。具体步骤如下：
辐照：选用厚度35μm的聚丙烯薄膜作基膜，在中国原子能科学研究院的串列加速器上产生能量为120～500MeV的硫离子束，束流强度为0.1nA～1mA，辐射在基膜上，照射时间为0.1～0.8秒，使辐照产生的潜径迹贯穿聚合物基膜，辐照后在基膜上形成的潜径迹密度为1×105/cm2；
涂抗蚀刻涂层：在辐照后的基膜的一面涂敷抗蚀刻油墨(台湾川裕，型号:PR3000)，使得到的抗蚀刻油墨涂层的厚度为5μm；
蚀刻：将涂有抗蚀刻涂层的基膜放到浓度为6mol/L的H2SO4和0.5mol/L的重铬酸钾水溶液组成的混合溶液中进行蚀刻，蚀刻时间为100min，蚀刻温度为70℃；
除抗蚀刻涂层：将蚀刻后的基膜浸入到温度为40℃的1mol/L的NaOH溶液中，使抗蚀刻油墨溶入其中，从而将抗蚀刻油墨从基膜上去除；
清洗：利用纯净水清洗除抗蚀刻涂层后的基膜；
烘干：将清洗后的基膜在温度70℃(不带风机)的烘箱烘干。
经检测，实施例1制作的微孔膜上形成的单锥形微孔的密度为1×105/cm2，小口端截面圆直径(D1)为8.3微米、大口端截面圆直径(D2)为10.0微米。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的核径迹蚀刻膜的制作方法。具体步骤如下：
辐照：选用厚度25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜作基膜，在中国原子能科学研究院的串列加速器上，产生能量为120～500MeV的硫离子束，束流强度为0.1nA～1mA，辐射在基膜上，照射时间为0.1～0.8秒，使辐照产生的潜径迹贯穿聚合物基膜，辐照后在基膜上形成的潜径迹密度为1×105/cm2；
涂抗蚀刻涂层：在辐照后的基膜的一面涂敷抗蚀刻胶(仁通，型号:S-338)，使得到的抗蚀刻胶涂层的厚度为3μm；
蚀刻：将涂有抗蚀刻涂层的基膜放到浓度为6mol/L的NaOH溶液中进行蚀刻，蚀刻时间为30min，蚀刻温度为55℃；
除抗蚀刻涂层：将蚀刻后的基膜浸入到温度为70℃的2mol/L的H2SO4溶液中，使抗蚀刻胶溶入其中，从而将抗蚀刻胶从基膜上去除；
清洗：利用纯净水清洗除抗蚀刻涂层后的基膜；
烘干：将清洗后的基膜在温度70℃的烘箱烘干。
经检测，实施例1制作的微孔膜上形成的单锥形微孔的密度为1×105/cm2，小口端截面圆直径(D1)为4.1微米、大口端截面圆直径(D2)为5.2微米。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.核径迹蚀刻膜的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
辐照：用加速器产生的荷能离子辐照聚合物薄膜，使辐照产生的潜径迹贯穿聚合物薄膜；
涂抗蚀刻涂层：在聚合物薄膜的一面涂敷抗蚀刻涂层；
蚀刻：将经过辐照的聚合物薄膜浸没在蚀刻液Ⅰ中进行蚀刻；
除抗蚀刻涂层：将在蚀刻液Ⅰ中蚀刻后的聚合物薄膜表面的抗蚀刻涂层去除；
烘干：将蚀刻完毕的聚合物薄膜烘干。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述聚合物薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚丙烯或聚氨酯，厚度为5-300μm。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，辐照步骤中，辐照后在聚合物薄膜上形成的潜径迹密度为1×102～1×1012/cm2。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，涂抗蚀刻涂层步骤中所采用的抗蚀刻材料为抗蚀刻胶或抗蚀刻油墨；抗蚀刻涂层的厚度为0.01-20μm。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，蚀刻步骤中，蚀刻液Ⅰ为NaOH、KOH、H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7或KMnO4的水溶液或H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7、KMnO4的水溶液的组合；蚀刻液Ⅰ的浓度为0.1-35mol/L。
6.根据权利要求5所述的制作方法，其特征在于，蚀刻温度为10-95℃；蚀刻时间为1-300分钟。
7.根据权利要求1-6任一所述的制作方法，其特征在于，所述制作方法还包括，
再蚀刻：将去除抗蚀刻涂层后的聚合物薄膜浸没在蚀刻液Ⅱ中进行再蚀刻。
8.根据权利要求7所述的制作方法，其特征在于，再蚀刻温度为10-95℃；再蚀刻时间为1-200分钟。
9.根据权利要求8所述的制作方法，其特征在于，蚀刻液Ⅱ为NaOH、KOH、H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7或KMnO4的水溶液或H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7、KMnO4的水溶液的组合；蚀刻液Ⅱ的浓度为0.5-15mol/L。
10.根据权利要求1-6任一所述的制作方法，其特征在于，所述制作方法还包括，
清洗：在烘干之前，用清水清洗蚀刻后的聚合物薄膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151223 |