CN105129866A - 一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法，本发明将硫酸亚铁溶于水中配制浓度0.1~1?mol/L的Fe2+溶液，充分搅拌条件下缓慢滴加氨水，调节溶液pH值为8~10，通入氧气或空气在搅拌下室温反应1~24?h，得到Fe(OH)3胶体和滤液，将Fe(OH)3胶体配制总铁浓度为0.5~2?mol/L的胶体溶液，加入氧化铁红晶种和七水硫酸盐亚铁，在高压釜中进行水热反应，在200~300?°C反应0.5~3?h后经过滤、洗涤、干燥、粉碎得到氧化铁红，氨水沉淀后滤液经蒸发结晶回收硫酸铵或经吹脱制备氨水。本发明利用硫酸亚铁水热法制备氧化铁红，工艺简单，降低了氧化铁红的生产成本，具有环境效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于无机粉体材料制备领域，具体涉及一种利用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法。
背景技术
硫酸亚铁主要来源于钛白粉生产，二氧化钛(俗称钛白)是目前世界上最重要的一种白色颜料，其生产工艺主要有硫酸法和氯化法。中国2014年钛白粉产量达到246.6万吨，其中中国的钛白生产绝大多数采用硫酸法。采用硫酸法生产钛白，每生产1吨钛白粉要排出硫酸亚铁3.5~4吨，中国2014年排出的硫酸亚铁大约有900万吨，如此大量的硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)如不加以综合利用，既污染了环境又浪费了宝贵的资源。目前，硫酸亚铁可以用来制备净水剂、饲料添加剂、铁催化剂、试剂级硫酸亚铁、化肥，但用量都较小。如果用来制备高附加值的氧化铁红则不但可以解决上述问题，而且可以带来可观的经济效益。
氧化铁红(α-Fe2O3)作为一种重要的无机颜料，由于其优越的性能，如无毒性、化学稳定性、耐用性及低成本等，得到了广泛应用，如建筑行业用颜料、无机染料、陶瓷、造纸行业用颜料和吸附剂、油漆、塑料等。
氧化铁红的生产方法分为干法和湿法2种，干法工艺有绿矾煅烧法、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法等；湿法工艺有硫酸盐法、硝酸盐法、水热法、催化法等。其中水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制。公开号为CN1903735A的中国专利公开了一种用硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法，是在氧压下的水热反应，其过程反应压力高（1.2-2.2MPa），需要过量的氨水，其碱耗量大、原料成本高；反应终点pH值控制不稳定，反应溶液中亚铁离子氧化不完全，氧化铁红产品质量不稳定；多段氧化反应的工艺复杂，生产成本高。公开号为CN101792185A的中国专利公开了一种含铁溶液水热法制备片状氧化铁的方法，其以含三价铁废渣与硫酸反应得到含铁酸浸液，经水热反应制备氧化铁。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用硫酸亚铁生产氧化铁红的方法。
本发明利用硫酸亚铁溶液与氨水反应得到含Fe(OH)2悬浊液，通入氧气或空气制备Fe(OH)3胶体的前驱物，所得Fe(OH)3胶体过滤洗涤，滤饼经稀释后加入晶体助长剂(氧化铁红晶种和七水硫酸盐亚铁)直接转入高压反应釜进行水热反应。反应后过滤、洗涤、干燥、粉碎得到球状氧化铁红。
具体步骤如下：
A.将硫酸亚铁溶于水中配制含Fe2+溶液，设置Fe2+浓度为0.1~1mol/L，充分搅拌条件下缓慢滴加氨水，调节溶液pH值为8~9.5，通入氧气或空气在搅拌下室温反应1~24 h，经过滤洗涤得到Fe(OH)3胶体和滤液。
B.取Fe(OH)3胶体配制总铁浓度为0.5~2 mol/L的胶体溶液，按n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.01~0.1物质量的比添加七水硫酸亚铁，按1~10 g/L添加氧化铁红。将制备好的胶体溶液转移到高压釜进行搅拌，水热反应温度为200~300 °C，水热反应时间为0.5~3 h。
C.将水热反应所得产物过滤，滤饼经过洗涤后干燥、粉碎得到球状氧化铁红，氨水沉淀后滤液经蒸发结晶回收硫酸铵或经吹脱制备氨水。
本发明的优点为：
(1) 该技术所得产品质量稳定，成分为α-Fe2O3，纯度可达96%以上，颜色从暗红色，鲜红色到深红色，具有极好的着色力、遮盖力、屏蔽性、分散性，以及耐光、耐候、耐热等特性，该产品可用作涂料、颜料及陶瓷釉料等；
(2) 利用硫酸亚铁制备氧化铁红，使钛白副产物绿矾得到利用，具有环境效益和经济效益；
(3) 水热反应不需要在强碱介质中进行，无需氧压，工艺简单，降低了碱耗量，降低了生产成本；
(4) 以氨水为沉淀剂，过滤后的滤液经蒸发结晶得到副产品硫酸铵或经吹脱制备氨水，使氨回收循环利用。
本发明解决了传统水热法碱耗量大，氧压高，产品质量不稳定，生产成本高的难题。
具体实施方式
实施例1：
Fe(OH)3胶体的制备：取硫酸亚铁(主要成分FeSO4•4H2O)106.8 g，配制Fe2+浓度为0.6 mol/L的硫酸亚铁溶液700 mL于1000 mL三颈瓶中，在充分搅拌条件下缓慢滴加浓氨水调节反应溶液初始pH值至9.5。氧气流量为0.4 L/min，搅拌速度为450 r/min，室温下反应1.5 h后，停止通气。充分洗涤，真空抽滤得到Fe(OH)3胶体。
氧化铁红的制备：取288.6 g上述Fe(OH)3胶体配制总铁浓度为1.25 mol/L的胶体溶液300 mL，按n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.08物质量的比添加7.784 g，按浓度为5 g/L添加1.5 g氧化铁红(湖南三环颜料有限公司，超微细氧化铁红H130M)。将制备好的胶体溶液转移到高压釜进行水热反应，设置搅拌速度为300 r/min，反应温度为230 °C，反应30 min后采用内管冷却水快速冷却反应器。最后，所得水热产物从反应釜中取出，过滤、洗涤、干燥、粉碎得到产品。经X射线衍射实验得出产物物相为α-Fe2O3。水热反应所得球状氧化铁红纯度为96.32%，质量为31.23 g，产率为95.5%，其颜色为暗红色，平均粒径0.66 μm。产物中主要杂质Mg，Ti，Mn，Al和Zn的含量分别为0.013%，1.73%，0.188%，0.057%和0.012%。
实施例2：
Fe(OH)3胶体的制备：取钛白副产物烘干硫酸亚铁600 g和还原铁粉2.3 g，在64 °C下饱和溶解，缓慢冷却至10 °C重结晶，得到1次精制硫酸亚铁634.6 g，结晶产率89.46%。取1次精制硫酸亚铁126.3 g，配制Fe2+浓度为0.6 mol/L的硫酸亚铁溶液700 mL于1000 mL三颈瓶中，在充分搅拌条件下缓慢滴加浓氨水调节反应溶液初始pH值至9.5。氧气流量为0.3 L/min，搅拌速度为400 r/min，室温下反应2.5 h后，停止通气。充分洗涤，真空抽滤得到Fe(OH)3胶体。
氧化铁红的制备：取273.7 g上述Fe(OH)3胶体配制总铁浓度为1.25 mol/L的胶体溶液300 mL，按n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1物质量的比添加9.452 g，按浓度为5 g/L添加1.5 g氧化铁红。将制备好的胶体溶液转移到高压釜进行水热反应，设置搅拌速度为350 r/min，反应温度为260 °C，反应30 min后采用内管冷却水快速冷却反应器。最后，所得水热产物从反应釜中取出，过滤、洗涤、干燥、粉碎得到产品。经X射线衍射实验得出产物物相为α-Fe2O3。水热反应所得球状氧化铁红纯度为98.4%，质量为30.96 g，产率为96.7%，其颜色为鲜红色，平均粒径0.62 μm。产物中主要杂质Mg，Ti，Mn，Al和Zn的含量分别为0.007%，0.299%，0.129%，0.029%和0.009%。
实施例3：
Fe(OH)3胶体的制备：取钛白副产物烘干硫酸亚铁600 g和还原铁粉2.3 g，在64 °C下饱和溶解，缓慢冷却至10 °C重结晶，得到1次精制硫酸亚铁634.6 g，结晶产率89.46%。取1次精制硫酸亚铁400 g，在64 ℃下饱和溶解，缓慢冷却至10 °C重结晶，得到2次精制硫酸亚铁307.3 g，结晶产率78.74%。取2次精制硫酸亚铁102.6 g，配制Fe2+浓度为0.5 mol/L的硫酸亚铁溶液700 mL于1000 mL三颈瓶中，在充分搅拌条件下缓慢滴加浓氨水调节反应溶液初始pH值至9。空气流量为1.5 L/min，搅拌速度为200 r/min，室温下反应12 h后，停止通气。充分洗涤，真空抽滤得到Fe(OH)3胶体。
氧化铁红的制备：取222.2 g上述Fe(OH)3胶体配制总铁浓度为1 mol/L的胶体溶液300 mL，按n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.01物质量的比添加0.8 g，按浓度为1 g/L添加0.3 g氧化铁红。将制备好的胶体溶液转移到高压釜进行水热反应，设置搅拌速度为250 r/min，反应温度为200 °C，反应1 h后采用内管冷却水快速冷却反应器。最后，所得水热产物从反应釜中取出，过滤、洗涤、干燥、粉碎得到产品。经X射线衍射实验得出产物物相为α-Fe2O3。水热反应所得球状氧化铁红纯度为98.8%，质量为23.37 g，产率为95%，其颜色为深红色，平均粒径0.58 μm。产物中主要杂质Mg，Ti，Mn，Al和Zn的含量分别为0.005%，0.063%，0.080%，0.025%和0.004%。
实施例4：
Fe(OH)3胶体的制备：取钛白副产物烘干硫酸亚铁6000 g和还原铁粉23 g，在64 °C下饱和溶解，缓慢冷却至10 °C重结晶，得到1次精制硫酸亚铁6366 g，结晶产率90.5%。取1次精制硫酸亚铁1431 g，配制Fe2+浓度为0.6 mol/L的硫酸亚铁溶液8000 mL于10 L三颈瓶中，在充分搅拌条件下缓慢滴加浓氨水调节反应溶液初始pH值至9.5。氧气流量为3 L/min，搅拌速度为250 r/min，室温下反应2 h后，停止通气。充分洗涤，真空抽滤得到Fe(OH)3胶体。过滤滤液中使用氨水调节pH值为7后，加入双氧水，充分搅拌，静置2 h，过滤得到硫酸铵溶液，蒸发结晶得到白色固体硫酸铵602 g。
氧化铁红的制备：取3251 g上述Fe(OH)3胶体配制总铁浓度为1.25 mol/L的胶体溶液3500 mL，按n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.08物质量的比添加90 g，按浓度为5 g/L添加17.5 g氧化铁红。将制备好的胶体溶液转移到高压釜进行水热反应，设置搅拌速度为300 r/min，反应温度为230 °C，反应30min后采用内管冷却水快速冷却反应器。最后，所得水热产物从反应釜中取出，过滤、洗涤、干燥、粉碎得到产品。经X射线衍射实验得出产物物相为α-Fe2O3。水热反应所得球状氧化铁红纯度为98.5%，质量为366.8 g，产率为98.3%，其颜色为鲜红色，平均粒径0.65 μm。产物中主要杂质Mg，Ti，Mn，Al和Zn的含量分别为0.005%，0.268%，0.106%，0.027%和0.008%。
Claims (3)
1. 一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法，其特征在于：将硫酸亚铁溶于水中配制含Fe2+溶液，Fe2+浓度为0.1~1 mol/L，充分搅拌条件下缓慢滴加氨水，调节溶液pH值为8~9.5，通入氧气或空气在搅拌下室温反应1~24 h，经过滤洗涤得到Fe(OH)3胶体和滤液；用所得Fe(OH)3胶体配制总铁浓度为0.5~2 mol/L的胶体溶液，再加入晶体助长剂，将胶体溶液转移到高压釜在搅拌下进行水热反应，水热反应温度为200~300 °C，水热反应时间为0.5~3 h，反应后经过滤、洗涤、干燥、粉碎得到氧化铁红。
2.根据权利要求1所述的硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法，其特征在于：所述晶体助长剂为氧化铁红和硫酸亚铁，按1~10 g/L添加氧化铁红，按n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.01~0.1物质量的比添加硫酸亚铁。
3.根据权利要求1所述的硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法，其特征在于：氨水沉淀后滤液经蒸发结晶回收硫酸铵或经吹脱制备氨水。
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