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CN105111398B - 一种具有形状记忆功能tpu薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有形状记忆功能tpu薄膜及其制备方法 Download PDF

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CN105111398B CN201510562712.7A CN201510562712A CN105111398B CN 105111398 B CN105111398 B CN 105111398B CN 201510562712 A CN201510562712 A CN 201510562712A CN 105111398 B CN105111398 B CN 105111398B
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Abstract

本发明提供了一种具有形状记忆功能TPU薄膜及其制备方法，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：端羟基聚乙烯30‑46份；含氟聚醚多元醇8‑16份；聚醚二元醇21‑33份；脂肪族二异氰酸酯23‑32份；扩链剂3‑5份。本发明提供的具有形状记忆功能TPU薄膜的形状转变温度为15‑25℃，形状回复温度为40‑55℃；所述TPU薄膜在40‑75℃的温度范围内具有高弹性，形状改变后通过改变温度能够使其迅速的回复到原来的形状；所述具有形状记忆功能TPU薄膜的形状固定率最高可达98％，形状回复率最高可达99％；并且制备方法简单，适合大规模生产。

Description

一种具有形状记忆功能TPU薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种具有形状记忆功能TPU薄膜及其制备方法。
背景技术
形状记忆聚合物是指具有形状记忆特性的高分子材料，它的初始形态经过形变固定后，通过热、光、电、pH值或相转变等外界条件的刺激，回复到其初始形态。当温度高于玻璃化转变温度时，聚氨酯材料能够发生变化，温度降低到玻璃化转变温度以下时，变形后的形状被固定下来；当温度再次升高到玻璃化转变温度以上时，材料能回复原有的形状。
热致形状记忆高分子材料能够在一个设定的原始形状和各种临时形状间转换的基本原理是其临时形状的固定和解除可由高分子的相态转变(结晶态与熔融态或玻璃态与高弹态)来控制实现。传统的热致形状记忆高分子材料主要是形状记忆共聚物材料和形状记忆共混物材料。目前大多数商业化的形状记忆高分子材料是以共聚合的化学合成方式来制备的。这些形状记忆共聚物材料的合成过程非常复杂，成本较高，实用性低，同时因为需要使用大量易燃和毒性的有机溶剂，导致安全性低，对环境造成较大污染，很难实现大规模生产。而传统的形状记忆共混物材料虽然制备工艺较为简化，但只有当相互混合的两种聚合物形成双连续的相结构时，也就是只有当相互混合的两种聚合物的组分比在50:50附近时，才具有较好的形状记忆性能。所得材料的性能较为有限，并且性能的可调节范围非常狭小。此外，这一类由传统物理共混方法制备的形状记忆高分子材料还存在记忆性能会随使用次数的增加而减弱的问题。因此，选用合适且易获得的原料，配合简便的制备方式，来高效率的设计和制备性能优异的形状记忆高分子材料是领域发展的重点技术问题。
CN 102408539A提供了一种形状记忆聚氨酯，按重量份数比主要由10-20份的端羟基聚二甲基硅氧烷、15-40份的二苯基甲烷二异氰酸酯、45-60份的聚乙二醇和5-12份的1,4-丁二醇制成，其中端羟基聚二甲基硅氧烷分布范围为1000-6000，首选范围在2000-5000，聚乙二醇选择范围为1000-4000。但是这种聚氨酯材料采用溶液反应制备，过程繁琐，且得到的形状记忆聚氨酯性能还不够好。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有形状记忆功能TPU薄膜及其制备方法，所述形状记忆功能TPU薄膜。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有形状记忆功能TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
具有形状记忆功能TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：端羟基聚乙烯30-46份，如32份、33份、35份、38份、40份、42份或45份等；含氟聚醚多元醇8-16份，如9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份等；聚醚二元醇21-33份，如22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份或32份等；脂肪族二异氰酸酯23-32份，如25份、26份、27份、28份、29份、30份或31份等；扩链剂3-5份，如3份、4份或5份等。
作为优选的技术方案，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
作为更优选的技术方案，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
所述端羟基聚乙烯的数均分子量为10000-60000，如11000、15000、20000、30000、35000、40000、45000、50000或55000等。所述端羟基聚乙烯优选为线型端羟基聚乙烯或支化度小的端羟基聚乙烯，这两类端羟基聚乙烯的分子链柔性较大，玻璃化温度较低。
所述含氟聚醚多元醇的官能度为2.02-2.05，如2.03、2.04或2.05等。由于端羟基聚乙烯的分子链柔性较大，因此在聚氨酯分子链中加入少量的含氟聚醚多元醇，能够适当地提高TPU分子链之间的相互作用，并使得产物TPU中有少量的支链，提高TPU硬段的结晶性能。
优选地，所述含氟聚醚多元醇的数均分子量为5000-10000，如5500、6000、6500、7000、8000、9000或9500等。
所述聚醚二元醇的数均分子量为6000-20000，如6500、7000、7500、8000、9000、10000、12000、15000、17000或19000等。
所述脂肪族二异氰酸酯的分子量为100-1000，如200、300、400、600、700或900等。选用数均分子量较小的脂肪族二异氰酸酯，有利于TPU中结晶区的形成。
所述扩链剂的分子量为50-200，如60、70、80、100、130、150、180或190等。
优选地，所述扩链剂为乙二醇、1,4丁二醇、1,6-己二醇、1,2-丙二醇、甲基丙二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇或新戊二醇中的一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合如乙二醇与1,4丁二醇，1,6-己二醇、1,2-丙二醇与甲基丙二醇，1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇与新戊二醇等。
本发明的目的之二在于提供一种如上所述的TPU薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的端羟基聚乙烯、含氟聚醚多元醇、聚醚二元醇及扩链剂干燥后混合，得到混合物料；
(2)将配方量的脂肪族二异氰酸酯加入到混合物料中进行反应；
(3)将步骤(2)反应后的产物经烘干、熟化和破碎后得到TPU颗粒；
(4)TPU颗粒经流延机挤出成型，得到具有形状记忆功能TPU薄膜。
步骤(2)所述反应的温度为80-100℃，如85℃、90℃、92℃、95℃、97℃或99℃等，时间为1-3h，如1h、2h或3h等。
优选地，步骤(4)所述挤出的温度为180-200℃，如182℃、183℃、185℃、187℃、190℃、192℃、195℃或197℃等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的具有形状记忆功能TPU薄膜的形状转变温度为15-25℃，形状回复温度为40-55℃。所述TPU薄膜在40-75℃的温度范围内具有高弹性，形状改变后通过改变温度能够使其迅速的回复到原来的形状；DMA动态力学分析测定其形状固定率最高可达98％，形状回复率最高可达99％。
本发明提供的具有形状记忆功能TPU薄膜的制备方法简单，便于大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种具有形状记忆功能TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
其中，所述端羟基聚乙烯的数均分子量为10000-15000；含氟聚醚多元醇的官能度为2.02，数均分子量为5000-8000；聚醚二元醇的数均分子量为6000-10000；脂肪族二异氰酸酯的分子量为100-400；扩链剂为乙二醇。
所述具有形状记忆功能TPU薄膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的端羟基聚乙烯、含氟聚醚多元醇、聚醚二元醇及扩链剂在60℃的烘箱中除水24h，之后混合，得到混合物料；
(2)将配方量的脂肪族二异氰酸酯加入到混合物料中，在80-100℃条件下反应1-3h；
(3)将步骤(2)反应后的产物在80℃条件下干燥3h，再在85℃熟化10h，破碎后得到TPU颗粒；
(4)TPU颗粒经流延机在180-200℃条件下挤出成型，得到具有形状记忆功能TPU薄膜。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率，其分别可达96％和98％；形状转变温度为20℃，形状回复温度为40℃。所述TPU薄膜在40-75℃的温度范围内具有高弹性。
实施例2
一种具有形状记忆功能TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
其中，所述端羟基聚乙烯的数均分子量为25000-40000；含氟聚醚多元醇的官能度为2.04，数均分子量为8000-10000；聚醚二元醇的数均分子量为15000-20000；脂肪族二异氰酸酯的分子量为700-1000；扩链剂为一缩二乙二醇、1,6-己二醇与新戊二醇的组合。
所述具有形状记忆功能TPU薄膜的制备方法与实施例1相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率，其分别可达97％和96％；形状转变温度为15℃，形状回复温度为45℃。所述TPU薄膜在50-75℃的温度范围内具有高弹性。
实施例3
一种具有形状记忆功能TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
其中，所述端羟基聚乙烯的数均分子量为15000-25000；含氟聚醚多元醇的官能度为2.05，数均分子量为8000-10000；聚醚二元醇的数均分子量为10000-15000；脂肪族二异氰酸酯的分子量为400-700；扩链剂为1,4丁二醇与1,6-己二醇的组合。
所述具有形状记忆功能TPU薄膜的制备方法与实施例1相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率，其分别可达97％和98％；形状转变温度为25℃，形状回复温度为55℃。所述TPU薄膜在60-75℃的温度范围内具有高弹性。
实施例4
一种具有形状记忆功能TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
其中，所述端羟基聚乙烯的数均分子量为40000-60000；含氟聚醚多元醇的官能度为2.03，数均分子量为8000-9000；聚醚二元醇的数均分子量为15000-18000；脂肪族二异氰酸酯的分子量为700-900；扩链剂为甲基丙二醇。
所述具有形状记忆功能TPU薄膜的制备方法与实施例1相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率，其分别可达98％和99％；形状转变温度为15℃，形状回复温度为40℃。所述TPU薄膜在40-75℃的温度范围内具有高弹性。
对比例1
一种TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
其中，所述端羟基聚乙烯的数均分子量为40000-60000；含氟聚醚多元醇的官能度为2.03，数均分子量为8000-9000；聚醚二元醇的数均分子量为15000-18000；脂肪族二异氰酸酯的分子量为700-900；扩链剂为甲基丙二醇。
所述TPU薄膜的制备方法与实施例1相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率最高分别为80％和89％；形状转变温度为25℃，形状回复温度为40℃。所述TPU薄膜在50-65℃的温度范围内具有高弹性。
对比例2
一种TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
其中，所述端羟基聚乙烯的数均分子量为40000-60000；含氟聚醚多元醇的官能度为2.03，数均分子量为8000-9000；聚醚二元醇的数均分子量为15000-18000；脂肪族二异氰酸酯的分子量为700-900；扩链剂为甲基丙二醇。
所述TPU薄膜的制备方法与实施例1相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率最高分别为82％和85％；形状转变温度为15℃，形状回复温度为32℃。所述TPU薄膜在40-55℃的温度范围内具有高弹性。
对比例3
除将含氟聚醚多元醇替换为聚醚多元醇外，其余与实施例4相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率最高分别为79％和83％；形状转变温度为26℃，形状回复温度为39℃。所述TPU薄膜在40-55℃的温度范围内具有高弹性。
对比例4
除将聚醚二元醇替换为聚酯二元醇外，其余与实施例4相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率最高分别为80％和83％；形状转变温度为18℃，形状回复温度为32℃。所述TPU薄膜在45-56℃的温度范围内具有高弹性。
对比例5
除将脂肪族二异氰酸酯替换为芳香族二异氰酸酯外，其余与实施例4相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率最高分别为82％和78％；形状转变温度为28℃，形状回复温度为42℃。所述TPU薄膜在55-65℃的温度范围内具有高弹性。
对比例6
除不含端羟基聚乙烯外，其余与实施例4相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率最高分别为81％和84％；形状转变温度为20℃，形状回复温度为34℃。所述TPU薄膜在46-55℃的温度范围内具有高弹性。
对比例7
除将含氟聚醚多元醇替换为含氟聚醚二元醇外，其余与实施例4相同。
根据ISO 6721.4的DMA：储存-拉伸弹性模量及DSC测量方法检测制备得到的TPU薄膜的形状固定率和形状回复率最高分别为85％和82％；形状转变温度为19℃，形状回复温度为32℃。所述TPU薄膜在42-48℃的温度范围内具有高弹性。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1. 一种具有形状记忆功能TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
端羟基聚乙烯 30-46份
含氟聚醚多元醇 8-16份
聚醚二元醇 21-33份
脂肪族二异氰酸酯 23-32份
扩链剂 3-5份；
所述端羟基聚乙烯的数均分子量为10000-60000；
所述含氟聚醚多元醇的官能度为2.02-2.05，数均分子量为5000-10000；
所述聚醚二元醇的数均分子量为6000-20000。
2.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
端羟基聚乙烯 34-42份
含氟聚醚多元醇 9-13份
聚醚二元醇 25-31份
脂肪族二异氰酸酯 26-30份
扩链剂 3-5份。
3.根据权利要求1或2所述的TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜按重量份数主要由如下原料制备得到：
端羟基聚乙烯 36份
含氟聚醚多元醇 12份
聚醚二元醇 32份
脂肪族二异氰酸酯 31份
扩链剂 4份。
4.根据权利要求1或2所述的TPU薄膜，其特征在于，所述脂肪族二异氰酸酯的分子量为100-1000。
5.根据权利要求1或2所述的TPU薄膜，其特征在于，所述扩链剂的分子量为50-200。
6.根据权利要求5所述的TPU薄膜，其特征在于，所述扩链剂为乙二醇、1,4丁二醇、1,2-丙二醇、甲基丙二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇或新戊二醇中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6之一所述的TPU薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将配方量的端羟基聚乙烯、含氟聚醚多元醇、聚醚二元醇及扩链剂干燥后混合，得到混合物料；
（2）将配方量的脂肪族二异氰酸酯加入到混合物料中进行反应；
（3）将步骤（2）反应后的产物经烘干、熟化和破碎后得到TPU颗粒；
（4）TPU颗粒经流延机挤出成型，得到具有形状记忆功能TPU薄膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应的温度为80-100℃，时间为1-3h。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述挤出的温度为180-200℃。
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