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CN105073402B - 复合材料 - Google Patents

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Abstract

阻尼复合材料，其包括阻尼材料、粘接材料和结构层，所述结构层包括纤维和结构树脂材料。

Description

复合材料
本发明涉及纤维增强的复合材料，其显示声音或振动阻尼性，特别地但不仅仅用于自动带铺叠或自动纤维设置系统，以及前述材料的制造。
背景技术
由于其相比于金属的低重量和高强度，纤维增强复合材料特别是碳纤维增强的环氧树脂用于航空航天应用。因而，趋势是应用增长，逐步代替传统的金属结构。结果，正在由复合材料制备非常大面积的飞行器。结果，对于这些结构的制造来说，铺设复合材料所需的劳动正日益耗资耗时。由此，结构层倾向于通过所谓的自动带铺叠装置以自动方式进行铺设。通常的ATL机器要求这样的材料卷，其可以是预浸渍有树脂的纤维层，加载在线轴上，通过辊系统进料至ATL头部。通常，路径包括切割阶段和任选的加热阶段。切割阶段确保材料的尺寸精确是所需的，因为任何偏差可能导致不可接受的最终产品。在ATL的头部，通常存在两种施用方法，即ATL头部的"蹄铁(shoe)"或"压实辊(compaction roller)"。蹄铁和压实辊方法将压力施加至复合材料的上表面，以降低铺叠体的孔隙率。蹄铁通常是平坦表面，横跨其压实复合材料的表面按压在复合材料上，而辊通过滚压横跨复合材料表面向复合材料施加压实力。不管采用哪种方法，材料与表面接触，向隔离纸的最外背衬片材施加压力。在压力下，粘性最下层表面粘附，自动除去背衬片材。在ATL工艺中，预浸料及其背衬层暴露于非常高的张力，为0.15-1N/mm产品宽度。自动纤维铺设或AFP使用与ATL类似的原理进行操作，但是具有显著较窄的带宽度。在铺叠工序之后，通过暴露于升高的温度和任选地暴露于升高的压力，使布置固化，制备固化的复合材料。
为了降低噪声和振动，阻尼层和其他设施如受限阻尼板层可以添加至飞行器内部。这导致材料成本显著增加，劳动以及飞行器上的额外重量；这些可能是尤其显著的，因为需要大体积来提供合适的噪声衰减。复合材料具有高的硬度和低重量，因而通常具有低的固有阻尼品质，因此需要增加复合材料的噪声阻尼性。本发明目的是向复合材料铺叠体中引入受限阻尼层，从而节省CLD板的重量和成分。
发明内容
根据本发明，提供所附权利要求中任一项限定的复合材料和制备该复合材料的方法。
在一种实施方式中，提供制备阻尼复合材料的方法，所述阻尼复合材料包括:
结构层，其包括纤维和结构树脂材料；
阻尼材料；
粘接材料；和
表面层；
所述方法包括以下步骤：
a)将粘接材料与阻尼材料的第一面组合；
b)将所述粘接材料和所述阻尼材料的第一面同所述结构层组合；
c)将表面层与所述阻尼材料的第二面组合。
嵌设于航空器的主体部分皮层之中的粘弹性阻尼材料通常遭遇低至-50℃的温度。因此，在应用温度将实现所需阻尼性能的材料通常在室温是高度可变形的，因而不适应于ATL铺叠中使用的高张力。此外，在现有材料的制备中采用的制备方法也涉及高张力和压力，也再次不适合于阻尼材料。因此，需要克服这些限制，提供ATL适合的粘弹性阻尼材料及其制备方法。
阻尼材料在室温是高度弹性的，当处理时易于变形。当将阻尼材料或阻尼层使用常规方法如通过加固辊而施用至结构层时，辊对阻尼材料施加力，使其显著变形。一旦阻尼材料通过加固辊，并与结构层粘附，阻尼材料将松弛为其初始形状，导致结构层不可接受的变形。在本发明中，在阻尼材料和结构层之间使用粘接材料提高它们之间的粘合性。这降低将阻尼材料施用至结构层所需的力，进而降低阻尼材料中的张力，由此消除结构层的任何不期望变形。需要以足够粘合性施用阻尼材料，使得阻尼材料在通过ATL沉积期间保持完整性，这可以通过提高层间粘合性来实现，其中提高层间粘合性通过使用粘接材料来实现。
在一种实施方式中，提供阻尼复合材料，其包含阻尼材料、粘接材料和结构层，所述结构层包含纤维和结构树脂材料。
在一种实施方式中，提供包含阻尼材料的阻尼复合材料，其具有粘接材料和在所述阻尼材料的第一面和第二面上的粘接材料，其中在所述阻尼材料的第一面上的粘接材料与包含纤维和结构树脂材料的结构层接触。
在一种实施方式中，所述粘接材料可以包含树脂层，所述树脂的组成可以与结构层中的树脂相同或基本相同，或者可以选自适合于用作结构树脂的任何树脂。优选地，粘接材料是热固性树脂。优选地，粘接材料以树脂膜施用，其单位面积重量为1g/m2至50g/m2，更优选为4-30g/m2，更优选为6-20g/m2或者更加优选为6-10g/m2。
优选地，粘接材料树脂包括热固性树脂。热固性树脂可以选自本领域通常已知用于复合材料制造的那些树脂，例如以下树脂：酚醛树脂，脲醛树脂，l,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(三聚氰胺)树脂、双马来酰亚胺树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂、苯并嗪树脂、聚酯、不饱和聚酯、氰酸酯树脂或它们的混合物。特别优选的是环氧树脂，例如单官能环氧树脂，双官能环氧树脂，三官能环氧树脂或四官能环氧树脂。优选的双官能环氧树脂包括双酚F的二缩水甘油基醚(例如Araldite GY 281)，双酚A的二缩水甘油基醚，二缩水甘油基二羟基萘以及它们的混合物。非常优选的环氧树脂为三官能环氧树脂，其在其主链具有至少一个间位取代的苯环，例如Araldite MY0600。优选的四官能环氧树脂是四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷(例如Araldite MY721)。二官能环氧树脂和三官能环氧树脂的共混物也是特别优选的。热固性树脂也可以包含一种或多种固化剂。合适的固化剂包括酐，特别是多羧酸酐；胺，特别是芳族胺例如1,3-二氨基苯，4,4'-二氨基二苯基甲烷；特别是砜，例如4,4'-二氨基二苯基砜(4,4'DDS)和3,3'-二氨基二苯基砜(3,3'DDS)，和酚醛树脂。优选的固化剂为氨基砜，特别是4,4'DDS和3,3'DDS。
粘接材料树脂可以施用至阻尼材料，然后与结构层接触。通过提供另外限制，这有利地降低阻尼材料在其通过加固辊时的变形。
在备选的实施方式中，粘接材料树脂可以施用至结构层，然后与结构层接触。粘接材料树脂的施用将提高复合材料的树脂含量，因而优选相应地降低结构树脂的量。
在一种实施方式中，粘接材料可以含有改善树脂材料性质的添加剂。这些添加剂可以包括流动控制添加剂，UV吸收剂，填料例如硅石、滑石、云母、石墨，导电粒子例如碳、石墨或金属粒子，或者单丝，颜料，阻燃剂，增韧剂例如核壳橡胶和加工助剂。具体地，可以选择提高阻尼材料和结构层之间的粘合性的添加剂。
在一种实施方式中，粘接材料可以包括与结构树脂相同的树脂。结构层可以使用足量结构树脂在粘接表面上形成，以包含粘接材料和实现阻尼层和结构层之间的适宜粘合性，提供辊力的必要降低。当阻尼材料可以与结构层粘附，而不使得结构纤维可见变形，以及阻尼材料在ATL铺叠过程中不可见地分开时，认为是适宜粘合性。
在一种实施方式中，选择粘接材料的厚度，以防止阻尼材料在施用至结构层期间的变形。粘接材料优选以层施用至阻尼材料或结构层之一。粘接材料的层具有足够的厚度，以在组装的阻尼复合材料中的结构层和阻尼材料之间实现所需粘合性。优选地，粘接材料以0.05mm至1mm(或者优选0.1mm至0.5mm)的厚度施用。
在优选的实施方式中，粘接材料提供0.1-0.2的粘合性，根据以下描述的Dubois测试测量，另外地，结构层和阻尼材料之间的粘合性在固化之前为0.1至0.45。
相对于材料的粘合性可以根据“Experimental analysis of prepreg tack”Dubois et al.(LaMI)UBP/IFMA,5March 2009中公开的方法测量。不过，测量粘性的优选方式如下。
材料的粘性使用Texture Analyser测试方法进行测量。该方法要求测量为15mm×15mm的材料试样牢固固定至TA.XT Plus Texture Analyser粘性测量装置(Stable MicroSystems,UK提供)的测试台。该Texture Analyser包括6mm直径的圆柱形不锈钢探针，将探针以10N的力按压至材料表面中，持续30秒。然后，以0.5mm/s的速率将探针垂直拔出至10mm的距离。与探针连接的测压元件(load cell)记录粘合性的峰值力。Texture Analyser测试方法在恒温23℃的环境进行，确保探针和试样也处于该温度。
在一种实施方式中，阻尼复合材料通过单个ATL单元同时组装和沉积。将结构层首先通过在ATL单元的头部的辊沉积至模具表面。然后，使用集成至相同ATL头部的另一辊立即将阻尼材料沉积至结构层。该实施方式的阻尼材料包括粘接材料，以促进结构层和表面层之间的粘合性以用于表面粘性。移除粘接材料的背衬，然后沉积至结构层，优选在沉积之后移除表面层背衬，以使阻尼材料免受来自ATL辊的张力。任选地，阻尼材料和结构层可以存储在相同卷上，由其相应背衬层隔开，在沉积之前分离。该性质的实施方式是有利的，这是因为一旦通过ATL沉积结构层，模具表面限制纤维，避免阻尼材料中的任何张力妨碍其排列。
如上所述，阻尼材料由在室温柔软的材料制成，因此它们通常提供有粉末涂层，以防止阻尼材料在存储期间与其自身粘附。通常地，使用滑石用于该目的，滑石可以认为是杂质。在本发明的一种实施方式中，可以通过在使用之前通过溶剂浴从阻尼材料除去粉末。在备选实施方式中，通过使用粘接材料或层可以克服溶剂浴的增加复杂性，使得其施用至阻尼材料以包封粉末，从而使其与结构层分离，同时在阻尼材料和结构层之间提供足够粘合性。
在本发明备选实施方式中，阻尼层的粉末涂层包括与粘接材料和/或结构材料树脂具有反应性的粉末。优选地，粉末包括树脂或固化剂。这例如可以是结晶环氧树脂，结晶固化剂或研磨固化树脂。反应性粉末涂层使得阻尼材料卷起，而不会自身粘结，并在固化形成结合的过程中引入到基体中。
在一种实施方式中，粘接材料可以包括罩纱(veil)、稀松布或非织造层。在一种实施方式中，罩纱与阻尼材料粘附，然后与结构层接触。如果选择模量高于阻尼材料的罩纱，当通过加固辊时，其将降低阻尼材料的变形。因此，优选地，阻尼复合材料还包括罩纱，其具有显著高于阻尼材料的模量，以及当通过加固辊和ATL头部时足够的抗拉性能以抵御变形。足够的抗拉性质意味着，当在自动带铺叠应用或加固期间遭遇的张力下放置时，无显著的面内拉伸出现，罩纱基本上保持其形状。罩纱可以选自在织造、纺花或无规毡布中的各种可能性，例如玻璃纤维织物或罩纱，聚合物如聚酯和尼龙。包含短纤维材料以及一起无规形成从而形成毡的罩纱提供优异布置，如排列如格栅的连续纤维那样。示例性罩纱包括Brellingroth GmBH生产的Bafatex或者Technical Fibre Products Limited生产的Optimat。罩纱的单位面积重量可以为0.5至5g/m2，优选为1至3g/m2。
在备选实施方式中，罩纱可以设置在结构层上，然后施用阻尼材料，以这种情况，罩纱将保持与阻尼材料邻近的粘接材料的树脂，从而提高粘合性和降低所需加固力。因此，在一种实施方式中，粘接材料可以包括树脂和罩纱两者。
在一种实施方式中，阻尼材料包括粘弹性材料，这可以是热塑性材料，聚氨酯或其他高阻尼聚合物包括丙烯酸类或胶乳橡胶，苯乙烯-丁二烯橡胶，异戊二烯衍生橡胶，氯丁二烯衍生的橡胶或异丁烯衍生的橡胶或其共聚物。优选地，阻尼材料包括硫化橡胶。示例性阻尼材料包括Smactane,Smacwrap和Smacwrap ST(Smac,Toulon,France)。
在一种实施方式中，阻尼材料是连续片材，其厚度为0.05至1mm，或者优选为0.05至0.5mm，或者优选为0.3至0.1mm，或者更优选为0.1至0.2mm，或者更加优选为0.1,0.12或0.2mm和/或前述范围的组合。
在一种实施方式中，阻尼材料是连续片材，其单位面积重量为50至1400g/m2，或者优选为75至950g/m2，或者优选为100至300g/m2，或者更加优选为110至240g/m2和/或前述范围的组合。
在一种实施方式中，阻尼材料当以ASTM D1456-86(2010)标准测试方法评价时，最大伸长率为300-800％，更优选为400-600％，或者更加优选为450-500％。
阻尼材料的伸长率也可以通过使用本申请描述的垂直悬挂测试方法测定。垂直悬挂测试方法是用于本申请目的的优选测量伸长率的方法。如下测量阻尼材料的伸长率：垂直悬挂尺寸为30×150×0.1mm的阻尼材料部分，向材料的底端施加质量。然后，持续施加0.5N的质量，直到达到总计5N。对于每个质量增量，可以测量表示为初始未变形长度的百分数的伸长率。使用近似测量系统例如平行于阻尼材料悬挂的标尺测量所得伸长率。本发明的阻尼材料使用1.5N的外加质量显示伸长率为10-30％，或更优选为18-27％。使用3N的外加质量，阻尼材料优选显示的伸长率为45-60％，或者更优选为47-55％。使用4.5N的外加质量，阻尼材料优选显示的伸长率为120-160％，或更优选为125-145％。
在一种实施方式中，表面层包括树脂，其可以施用至纤维材料层的外表面，以提供具有提高粘性的模塑材料。在一种实施方式中，所述表面层包括与结构树脂相同的树脂，或者可以选自适合用作结构树脂的任何树脂。提高的粘性辅助材料的相邻层在铺叠期间保持在一起。另外的树脂层也可以使得另外的纤维增强材料层粘附于模塑材料。优选的是，复合材料带具有至少一个适应于ATL系统的粘性表面。
使用本申请之前所述的Texture Analyser测试方法测试的本发明实施方式显示的粘合性峰值力为2-25N，更优选为5-20N，更优选为10-20N，或者更加优选为5-10N和/或前述范围的组合。
在一种实施方式中，阻尼材料为未穿孔的连续片材，因此一旦施用至结构层，没有树脂将存在于该表面，因此可以添加粘性层。当处于非变形状态时所述阻尼材料是不渗透的和/或连续的。当引入到固化层合体时，阻尼材料中的切口(Slitting)或其他中断(discontinuities)可能降低其噪声衰减性，由此优选使用当处于未变形状态时未穿孔或切开的阻尼层。
在备选实施方式中，可以穿孔阻尼材料或层以使树脂从粘接材料或结构层迁移至阻尼层的表面，从而提供粘性表面。
在一种实施方式中，表面层和/或粘接层可以包括可固化橡胶，例如包含任何以下单体单元的橡胶：丁基、氯丁基、异戊二烯、氯丁二烯、丁二烯、苯乙烯和丙烯腈和/或其组合，前述橡胶的共混物或共聚物。这些橡胶通常具有足够用作粘接层或表面层的粘性。它们的粘弹性也进一步有助于复合材料的阻尼性能。
在阻尼复合材料用于ATL，特别是用于AFP沉积时，随着铺叠横跨层合体在阻尼层中存在一系列中断或间隙。这些中断由将阻尼层切割至ATL或AFP宽度而产生。在固化过程中使用可固化橡胶作为结构层和/或粘接层填充已经切开阻尼层的相邻带长度之间的中断或间隙。这产生横跨层合体结构的连续橡胶材料层，因此改善阻尼。用作表面层和/或粘接层的示例性可固化橡胶包括披露于WO2010/079319中的那些。
在一种实施方式中，表面层可以通过树脂膜、喷雾沉积或溶剂浴施用至阻尼材料。在一种实施方式中，优选使用树脂膜。在一种实施方式中，表面层是树脂膜，其具有1-50g/m2，更优选为4-30g/m2，或更加优选为6-20g/m2或者更加优选为6-10g/m2。
在一种实施方式中，表面层包括罩纱或背衬层。表面层可以是在背衬纸上的树脂膜，然后使其与结构层粘附之前施用至阻尼材料。随着背衬层通过加固辊粘附于结构层，背衬层保留在阻尼材料的表面。
选择背衬层材料使得其比阻尼材料硬，能够承受加固辊的张力，因而随着背衬层通过辊，庇护阻尼材料，降低其变形。随着罩纱引入到粘接材料，该罩纱起到非常相同的功能；因而任何适合用于粘接材料的罩纱将适合用于表面层。
在一种实施方式中，表面层或结构层可以包括背衬层，其可能是纸或聚合物片材。在一种实施方式中，在撕开之前，除去纸背衬层，用聚合物片材替换。
结构层包括结构树脂和结构纤维。结构纤维可以包括合成或天然纤维，或可以与结构树脂组合物组合的任何其他形式材料或材料组合。示例性纤维包括玻璃、碳、石墨、硼、陶瓷和芳族聚酰胺。优选的纤维为碳纤维和玻璃纤维。也可以考虑混杂或混合纤维体系。纤维增强材料中的纤维重量通常为20-10000g/m2，优选50至800-2500g/m2，更加优选1200至2400g/m2，尤其优选150至600g/m2和/或前述范围的组合。每根丝束的碳单丝的数量可以为3000至100,000，优选为6,000至80,000，最优选为12,000至40,000和/或前述范围的组合。本发明使用的丝束由多根单丝制成。在单个丝束中存在几千根单丝。丝束和丝束中的单丝通常是单向的，其中单丝基本上平行排列。通常，丝束中单丝的数量可以为2,500至10,000至50,000或更大。通常，纤维通常具有圆形或近乎圆形横截面，对于碳纤维，直径为3至20μm，优选为5至12μm。对于其他纤维，包括玻璃纤维，直径可以为3至600μm，优选为10至100μm。丝束优选是单向的，其中丝束基本上平行，以制造方向排列。
结构树脂优选是热固性树脂。热固性树脂可以选自本领域通常已知用于复合材料制造的那些树脂，例如以下树脂：酚醛树脂，脲醛树脂，l,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(三聚氰胺)树脂、双马来酰亚胺树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂、苯并嗪树脂、聚酯、不饱和聚酯、氰酸酯树脂或它们的混合物。特别优选的是环氧树脂，例如单官能环氧树脂，双官能环氧树脂，三官能环氧树脂或四官能环氧树脂。优选的双官能环氧树脂包括双酚F的二缩水甘油基醚(例如Araldite GY 281)，双酚A的二缩水甘油基醚，二缩水甘油基二羟基萘以及它们的混合物。非常优选的环氧树脂为三官能环氧树脂，其在其主链具有至少一个间位取代的苯环，例如Araldite MY0600。优选的四官能环氧树脂是四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷(例如Araldite MY721)。二官能环氧树脂和三官能环氧树脂的共混物也是特别优选的。用于本发明的环氧树脂是多官能的，其官能度为至少2，优选官能度为3或4。优选地，其具有高反应性，如EEW为100-1500(优选EEW为100-250)所示。
合适的双官能环氧树脂例如包括基于以下物质的那些：双酚F的二缩水甘油基醚、(任选溴化的)双酚A的二缩水甘油基醚，苯酚-线形酚醛环氧和甲酚-线形酚醛环氧，酚-醛加合物的缩水甘油基醚，脂族二醇的缩水甘油基醚，二缩水甘油基醚，二甘醇二缩水甘油基醚，芳族环氧树脂，脂族多缩水甘油基醚，环氧化的烯烃，溴化树脂，芳族缩水甘油基胺，杂环的缩水甘油基酰亚胺(glycidyl imidine)和酰胺，缩水甘油基醚，氟化环氧树脂，缩水甘油基酯或者它们的任意组合。
适宜的三官能的环氧树脂例如可以包括基于以下物质的那些：苯酚-线形酚醛环氧和甲酚-线形酚醛环氧，酚-醛加合物的缩水甘油基醚，芳族环氧树脂，脂族三缩水甘油基醚，二脂族三缩水甘油基醚，脂族多缩水甘油基醚，杂环的缩水甘油基酰亚胺和酰胺，缩水甘油基醚，氟化环氧树脂，或者它们的任意组合。合适的三官能环氧树脂从HuntsmanAdvanced Materials(Monthey，瑞士)以商品名MY0500和MY0510(三缩水甘油对氨基苯酚)和MY0600和MY0610(三缩水甘油间氨基苯酚)获得。三缩水甘油间氨基苯酚也可以从Sumitomo Chemical Co.(Osaka，日本)以商品名ELM-120获得。
四官能树脂是用作用于本发明配制物的多官能树脂的优选树脂，适宜的四官能的环氧树脂包括N,N,N',N'-四缩水甘油基-间-二甲苯二胺(以名称Tetrad-X商购自Mitsubishi Gas Chemical Company，和以名称Erisys GA-240购自CVC Chemicals)，和N,N,N',N'-四缩水甘油基亚甲基二苯胺(例如MY0720和MY721，得自Huntsman AdvancedMaterials)。其他合适的多官能环氧树脂包括DEN438(来自Dow Chemicals,Midland,MI)，DEN439(来自Dow Chemicals)，Araldite ECN 1273(来自Huntsman Advanced Materials)，Araldite ECN 1299(来自Huntsman Advanced Materials)和Araldite MY9512(来自Huntsman Advanced Materials)。
本发明的配制物也可以包括其它环氧树脂例如酚醛清漆树脂，酚类封端的双酚A树脂。适宜树脂例如包括基于以下的那些：双酚F的二缩水甘油基醚、(任选溴化的)双酚A的二缩水甘油基醚，苯酚-线形酚醛环氧和甲酚-线形酚醛环氧，酚-醛加合物的缩水甘油基醚，脂族二醇的缩水甘油基醚，二缩水甘油基醚，二甘醇二缩水甘油基醚，芳族环氧树脂，脂族多缩水甘油基醚，环氧化的烯烃，溴化树脂，芳族缩水甘油基胺，杂环的缩水甘油基酰亚胺(glycidyl imidine)和酰胺，缩水甘油基醚，氟化环氧树脂，缩水甘油基酯或者它们的任意组合。适宜树脂的实例是Araldite EP820。
固化剂通过使配制物中的环氧树脂基团和其他成分交联促进本发明配制物的固化。存在于配制物中的固化剂和/或固化剂促进剂的量为约1wt％至约15wt％，更通常为约2wt％至约12wt％。固化剂材料可以选自脂族或芳族胺或它们相应的加合物，酰胺基胺，聚酰胺，脂环族胺，酐，多元酸聚酯，异氰酸酯，基于酚的树脂(例如苯酚-线形酚醛和甲酚-线形酚醛，共聚物例如苯酚-萜烯的那些，聚乙烯基酚，或双酚A甲醛共聚物，双羟基苯基烷烃等)，二酰肼，磺酰胺，砜如二氨基二苯基砜，酐，硫醇，咪唑类，脲，三胺，BF3络合物或其混合物。特别优选的固化剂包括改性或未改性的多胺或聚酰胺例如三亚乙基四胺，二亚乙基三胺，四亚乙基五胺，氰基胍，双氰胺等。
也可以提供用于固化剂(例如改性或未改性脲如以urones市售的亚甲基二苯基双脲，咪唑，受阻胺或其组合)的促进剂用于制备配制物。对于基于玻璃纤维的预浸料，砜如氨基芳族砜特别是二氨基二苯基砜是优选的固化剂，用于层合至金属箔，这是因为对金属箔的粘合性优良，在湿热条件下固化树脂的Tg保留性也优良，吸湿率低。配制物可以含有其他添加剂例如软化剂(flexibilizer)、抗冲改性剂、聚合物或共聚物填料或其他伸长率促进添加剂。
在一种实施方式中，结构纤维浸渍有结构树脂材料，形成结构层，纤维可以是完全浸渍的即预浸料，或者部分浸渍的即半浸料。选择树脂的粘度以及浸渍所采用的方法以实现期望的浸渍度。可以使用吸水性测试来评价浸渍度。为了提高浸渍速率，该方法可以在升高的温度进行使得树脂粘度降低。但是，其必须不能太热太长时间使得树脂固化太快加速。需要使树脂与增强材料的相对量、浸渍线速度、树脂粘度和多丝丝束的密度相互关联，以获得丝束间的期望浸渍度。因此，浸渍过程优选在40℃-110℃(更优选60℃-80℃)的温度进行。优选的，预浸料的树脂含量使得在固化之后，固化模塑材料含有30-40wt％(优选31-37wt％，更优选32-35wt％)的树脂。纤维束也可以拖拉通过树脂，然后这些可以组装进本发明的结构层。树脂可以散布至辊的外表面，涂布至纸或其他背衬材料上，从而制备可固化树脂层。然后，也许通过辊，可以使树脂组合物与多丝丝束接触，进行浸渍。树脂可以存在于一个或两个背衬材料片材上，例如使它们通过加热的加固辊，使该一个或两个背衬材料片材与丝束的一个或两个面接触和加固，从而产生期望的浸渍度。或者，可以经由树脂浴通过使丝束引导通过树脂(直接树脂浸渍)来施用树脂。树脂也可以含有在浸渍纤维束之后挥发的溶剂。
在另一实施方式中，在浸渍过程中，树脂可以在树脂浴中保持为液体形式，或者为在环境温度为液体的树脂，或者如果其是在环境温度为固体或半固体的树脂是熔融的。然后，液体树脂可以使用刮刀施用至背衬，从而在隔离层如纸或聚乙烯膜上制备树脂膜。然后，可以将纤维束置于树脂中，任选地，可以在纤维束的顶部提供第二树脂层，然后加固，或者除去背衬片材，将第二纤维层施用至树脂层的另一表面。
自动带铺叠设备通常采用特别为该装置制备的一卷材料。因此，复合材料优选足够软，从而能够形成直径小于20cm(优选小于10cm)的卷。已知的自动铺叠装置要求卷满足特定尺寸。因此，卷卷绕至公差为±0.5mm的254mm或295mm内径芯上。由此，复合材料优选不是太粘，使得不能易于卷起。因此，复合材料的厚度通常为0.5-5.0mm，优选为0.5-4.0mm，最优选为1.0-3.0mm。卷可以切割至标准ATL或AFP尺寸，包括宽度为600mm(24”),300mm(12”),150mm(6”),75mm(3”),50mm(2”),25mm(1”),6.34mm(1/4”)和3.18mm(1/8”)，切割公差为±0.050mm。
一旦制备，材料袋可以通过使用ATL或AFP系统沉积至模具，形成铺叠体或叠层，本发明的材料可以与其他预浸料带材或干纤维带合并。预浸料叠层可以通过暴露于升高的温度和任选的升高的压力来固化，制备固化的复合材料。这可以通过使用高压釜、灌输或者烘箱来实现，任选地添加真空袋。
因此，在另一方面，本发明涉及当如本申请所述引入到叠层时，固化阻尼复合材料的热固性树脂的方法，所示方法包括使预浸料或预浸料叠层暴露于足以诱导热固性组合物的固化的温度。固化方法可以在至多14.0巴绝压(优选至多8巴绝压)的高压釜压力下进行。在备选的实施方式中，固化方法不使用高压釜，低于大气压的压力与真空袋联合使用。固化方法可以在一个或多个以下温度进行：120-260℃，优选180-220℃，优选100℃-160℃，更优选160-210℃，进行的时间足以使热固性树脂组合物固化至期望程度。固化可以结合所谓的真空袋技术来实现。这包括将预浸料或预浸料叠层置于气密性袋中，在带内部产生真空。这具有这样的效果，预浸料叠层经历至多大气压的加固压力，取决于所施加的真空度。一旦固化，预浸料或预浸料叠层成为复合材料，适合用于结构应用，例如航空航天飞机主体部分的皮层，或者应用于其他运输工具(包括汽车)。本发明固化预浸料特别是适合于需要声音和振动阻尼的飞行器应用，例如应用于采用开放式转子推进的飞行器，由此飞行器内部通常发现振动和噪声提高。
现在通过例举和参照以下附图来说明本发明，其中:
图1为根据本发明实施方式的阻尼复合材料的图示；
图2为根据本发明的实施方式制备阻尼复合材料的方法的图示；
图3为根据本发明的实施方式制备阻尼复合材料的方法的图示；
图4为根据本发明的实施方式制备阻尼复合材料的方法的图示。
图1显示阻尼复合材料(100)的实施方式，其中阻尼材料(104)使用粘接材料(108)粘附于结构层(102)的一个面，包含6-10g/m2的树脂膜(106)的粘性表面层在阻尼材料的相对面上。结构层包括增强纤维和结构树脂材料。将阻尼复合材料切割为特定宽度，卷绕至线轴上。然后，根据其宽度，将线轴加载于ATL或AFP机器上，该ATL或AFP机器将复合材料自动地沉积至模具表面。阻尼复合材料沉积至模具表面，然后将相继的相同或不同复合材料的层沉积至其表面，由此阻尼复合材料设置在叠层的最外层。备选地，阻尼复合材料可以沉积在铺叠体的任何位置或者用于相继层。一旦阻尼复合材料已经引入铺叠体，该铺叠体通常真空装袋，在高压釜中固化，制备具有集成受限阻尼层的阻尼复合材料组件。
图2显示一种实施方式，其中首先通过使用加固辊将粘接材料(208)和表面层(206)施用至阻尼材料(104)来制备阻尼复合材料(200)。粘接层和表面层包括具有纸背衬的树脂膜，可以任选地包含罩纱。将纸背衬(222)从粘接材料(210)中除去，然后使粘接材料(210)与结构层(202)接触。然后，使组合件通过加固辊(212)，由于由粘接材料提供的增加粘合性，其力已经相比通常方法降低。此外，表面层的背衬层和/或罩纱庇护阻尼材料免受由辊(212)产生的任何张力，因而防止结构层的任何变形。在加固之后，从两个表面(214)除去背衬纸，添加聚乙烯片材(216)，以促进撕开为适合ATL(218)的带宽度，然后卷绕至卷(220)用于存储和运输。以与以上材料(100)相同的方式，通过ATL或AFP机器施用复合材料(200)。
图3显示一种实施方式，其中首先将粘接材料(308)施用至结构层(302)，然后施用加固辊(312)使阻尼材料(304)与粘接材料接触，来制备阻尼复合材料(300)。优选在将阻尼材料施用至结构层之前施用表面层，但是也可以在将阻尼材料施用至结构层之后施用表面层。以与以上材料(100)相同的方式，通过ATL或AFP机器施用复合材料(300)。
图4显示一种实施方式，其中阻尼复合材料(408)通过ATL(410)在线同时组装和沉积。首先，通过ATL系统(410)头部的辊(402)将结构层沉积至模具表面(406)，在沉积之后立即除去其背衬层(未示出)。然后，使用集成至相同ATL头部的另一辊(404)将阻尼材料沉积至结构层，形成阻尼复合材料(408)。阻尼材料包括粘接层和表面层，两者均具有纸背衬。优选在沉积之前除去粘接材料背衬(未示出)，以暴露粘接材料和提高与结构层的结合。优选在沉积之后除去表面层背衬(412)，使得其庇护阻尼材料免受通过ATL辊施加至其上的张力。任选地，阻尼材料(416)和结构层(414)可以存储在相同卷(400)，由其相应背衬层(400)隔开。
参考以下实施例，说明但不限制本发明。
实施例1
将两个10g/m2加衬树脂膜(M21EV,Hexcel Composites,France)施用至0.1mmSmacwrap ST(SMAC,France)的卷的两个表面。使用相继地施用各膜的两对连续30cm(12”)加固辊来施用该膜。然后将卷切成ATL适合宽度，形成3.2mm宽的带。
使用ATL铺叠头将带成功地沉积至模具表面，由此证实以上实施例适合用于ATL装置。
实施例2
使用一对12”加固辊将厚度为0.1mm的ST(由SMAC SA,France提供)层合至M21EV/34％/194/IMA预浸料(Hexcel Composites SA,France)。预浸料具有足够的表面树脂，以将粘贴至预浸料。使用另一组30cm(12”)加固辊，将具有10g/m2加衬膜树脂的粘性层(M21EV,Hexcel Composites,France)层合至Smacwrap层的暴露表面。然后，将复合材料切成3.2mm宽的ATL适合带宽度。
使用上面描述的Texture Analyser方法在23℃的温度检查最终产品的粘性，发现平均峰值粘合力为6.5N。
使用ATL铺叠头将带成功地沉积至模具表面。然后施用所述带的后继层。在视觉检查之后，未存在明显缺陷，表明实施例2的材料适合通过ATL装置沉积。也观察到，实施例2的带能够耐受比实施例1的带高的沉积速率。
除了实施例2的阻尼预浸料之外，以相同方式制备第二批预浸料，不同之处在于已经通过浸没于水中来洗涤阻尼材料，以除去添加至材料的表面的任何粉末，以防止阻尼层与其自身粘合。将两个阻尼预浸料引入到8层铺叠体中，其中各层的纤维方向平行布置。阻尼层引入至第二层和第三层之间或者第四层和第五层之间。此外，以相同方式制备8层且没有阻尼材料的对照样品。
在7巴的压力，以2℃/分钟的升温速率，将铺叠体在180℃固化120分钟。根据BS EN2563，测试铺叠体的层间剪切强度(ILSS)。
表1.特征为具有阻尼元件的8-层层合体的层间剪切强度性能

Claims (28)

1.一种铺设阻尼复合材料而不使结构层变形的自动方法，所述阻尼复合材料包含阻尼材料和结构层，所述结构层包含纤维和结构树脂材料；所述方法包括通过自动带铺叠(ATL)机器或自动纤维铺设(AFP)机器来铺设所述阻尼复合材料，其中所述阻尼复合材料包含粘接材料，所述粘接材料在所述阻尼材料的第一面上并提高所述阻尼材料和结构层之间的粘合性；另外其中所述阻尼材料的第二面包含表面层，所述表面层包含树脂膜；
其中所述粘接材料包含热固性树脂和罩纱，所述罩纱具有高于阻尼材料的模量。
2.根据权利要求1的自动方法，其中所述阻尼材料包括硫化橡胶。
3.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述阻尼材料的最大伸长率为300-800％，根据ASTM D1456-86(2010)标准测试方法测定。
4.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述阻尼材料是连续片材。
5.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述粘接材料的热固性树脂包括环氧树脂。
6.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中当处于非变形状态时所述阻尼材料是不渗透的和/或连续的。
7.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述阻尼材料的厚度为0.1-0.2mm。
8.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述纤维包括玻璃纤维或碳纤维。
9.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述结构树脂包括热固性树脂。
10.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述结构树脂和纤维包括预浸料或半浸料。
11.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述阻尼材料包括表面粉末或背衬层。
12.根据权利要求11的自动方法，其中所述阻尼材料包括表面树脂粉末或固化剂。
13.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述粘接材料的热固性树脂为热固性树脂膜，其单位面积重量为1-50g/m2。
14.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述表面层是单位面积重量为6-10g/m2的热固性树脂膜。
15.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中粘接材料的罩纱是热塑性罩纱。
16.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述阻尼材料显示的表面粘性具有2-25N的峰值力，使用Texture Analyser测量。
17.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，包括在一个或两个表面上的聚合物背衬。
18.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述粘接材料的热固性树脂包括所述结构层的树脂。
19.根据权利要求8的自动方法，其中所述纤维具有单向排列。
20.根据权利要求9的自动方法，其中所述结构树脂包括环氧树脂。
21.根据权利要求1或权利要求2的自动方法，其中所述阻尼材料显示的表面粘性具有4-10N的峰值力，使用Texture Analyser测量。
22.一种铺设阻尼复合材料而不使结构层变形的自动方法，所述阻尼复合材料包含阻尼材料和结构层，所述结构层包含纤维和结构树脂材料；所述方法包括通过自动带铺叠(ATL)机器或自动纤维铺设(AFP)机器来铺设所述阻尼复合材料，所述阻尼复合材料还包括:
粘接材料，其中所述粘接材料包含热固性树脂和罩纱，所述罩纱具有高于阻尼材料的模量；和
表面层，所述表面层包含树脂膜；
所述阻尼复合材料如下形成：
a)将包含热固性树脂的粘接材料与阻尼材料的第一面组合；
b)将所述粘接材料和所述阻尼材料的第一面与所述结构层组合；
c)将所述表面层与所述阻尼材料的第二面组合；
d)将所述具有高于阻尼材料的模量的罩纱与所述粘接材料的热固性树脂通过以下之一结合：i)将所述罩纱与阻尼材料粘附，然后与结构层接触；或者ii)将所述罩纱设置在结构层上，然后施用阻尼材料；和
e)将所述阻尼复合材料切割至用于自动纤维铺设(AFP)或自动带铺叠(ATL)机器的宽度；
并且其中所述粘接材料提高所述阻尼材料和结构层之间的粘合性。
23.根据权利要求22的铺设阻尼复合材料的方法，其中所述阻尼材料提供有粉末涂层，应用所述粘接材料和/或表面层而不去除所述粉末。
24.根据权利要求22的铺设阻尼复合材料的方法，其中所述阻尼材料具有背衬层，在阻尼材料施用至所述粘接材料或表面层之后将所述背衬层除去。
25.根据权利要求22的铺设阻尼复合材料的方法，其中在与所述结构层组合之前将所述粘接材料施用至所述阻尼材料。
26.根据权利要求22的铺设阻尼复合材料的方法，其中在与所述阻尼材料组合之前将所述粘接材料施用至所述结构层。
27.根据权利要求22的铺设阻尼复合材料的方法，其中选择所述粘接材料的厚度，以防止所述阻尼材料施用至结构层时变形。
28.根据权利要求22的铺设阻尼复合材料的方法，其中通过单个ATL单元同时组装和沉积所述阻尼复合材料。
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