CN105037097A - 一种2-甲基烯丙醇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2-甲基烯丙醇的合成方法，包括以2-甲基烯丙基氯和羧酸钠经过酯化反应、精制分离和水解反应来制备2-甲基烯丙醇的方法；酯化反应和水解反应的方程式分别为式（1）和式（2）：其中，R为CH3、CH3CH2，即甲基或乙基。本发明工艺合理、操作简单、产物选择性高、具有较高品质，酯化反应阶段的羧酸钠和水解反应阶段的水全部重复套用，不额外补充，实现了循环利用，提高了产品收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-甲基烯丙醇的合成方法，属于有机化工技术领域。
背景技术
2-甲基烯丙醇又名2-甲基-2-丙烯-1-醇、3-羟基-2-甲基丙烯、异丁烯醇，分子式CH2C(CH3)CH2OH，分子量72.11，沸点113-115℃。甲基烯丙醇是一种重要的精细化工原料，可用于医药、农药、香料、树脂、聚羧酸系减水剂等多个领域，其可溶于水和有机溶剂，性能与烯丙醇相似，但毒性较烯丙醇低得多，在许多领域可作为烯丙醇的替代品。
中国专利CN103588622A、CN101759528A都是采用甲基烯丙基氯加碱直接水解法，主要缺点是醚化副产物多，碱溶液浓度低而产生废水量大等缺点。
中国专利CN102167657B、CN103755523A是采用甲基烯丙基醛或先用异丁烯氧化为甲基烯丙醛后加氢还原制备甲基烯丙醇，但存在氢化压力高、氧化温度高、催化剂加氢选择性差及甲基烯丙基醛易聚合等缺点。
中国专利CN103242139A公开了酯化水解两步法制备2-甲基烯丙基醇的方法。该方法在相转移催化剂作用下，羧酸盐、水与2-甲基烯丙基氯加入高压釜中进行酯化反应，酯化反应完成后将反应溶液冷却、静置、分层，得到有机相和水相，有机相为以2-甲基烯丙基羧酸酯为主要产物的混合物，水相一部分用于水解反应配置碱溶液，其余循环用于酯化反应。酯化反应阶段得到的有机相加碱进行水解反应，水解所得到的混合液冷却、静置、分层，得到有机相和水相，有机相为目标产物2-甲基烯丙基醇。但该方法在酯化反应步骤加入水，由于反应需在密闭容器内、较高温度条件下进行，生成的氯化物水溶液容易对一般设备产生腐蚀，尤其在温度较高下更会加速对设备的腐蚀，因此其对工业化生产的设备条件要求较高。同时，酯化反应完毕后的有机相直接进行水解反应，由于其仍含有一定量的甲基烯丙基氯导致在水解反应过程中会生成相对含量略高的甲基烯丙基醚，从而影响产品的品质。
发明内容
针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种工艺合理、操作简单、产物选择性高、具有较高品质的2-甲基烯丙醇的合成方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种2-甲基烯丙醇的合成方法，包括以2-甲基烯丙基氯和羧酸钠经过酯化反应、精制分离和水解反应来制备2-甲基烯丙醇的方法；
所述酯化反应和水解反应的方程式分别为式（1）和式（2）：
其中，R为CH3、CH3CH2，即甲基或乙基。
所述酯化反应包括以下步骤：将2-甲基烯丙基氯、羧酸钠和相转移催化剂投入反应釜进行酯化反应，酯化反应后转入蒸馏釜，进行减压蒸馏，馏出物为甲基烯丙基羧酸酯为主的混合物，蒸馏釜中残留固体为氯化钠。
所述精制分离包括以下步骤：将所述甲基烯丙基羧酸酯为主的混合物进行减压精馏，得到甲基烯丙基羧酸酯精品及未反应的甲基烯丙基氯。
所述水解反应包括以下步骤：将甲基烯丙基羧酸酯精品加入氢氧化钠水溶液进行水解反应，水解反应完毕用羧酸中和，水解所得到的混合液静置分层，上层为有机相，下层为水相；所述的上层有机相经过精馏得到2-甲基烯丙醇成品，所述的下层水相为羧酸钠水溶液，经过蒸馏得到羧酸钠固体，所述羧酸钠在酯化反应中循环使用，蒸馏出的水相馏分用于水解反应配制氢氧化钠溶液。
所述酯化反应中，所述的2-甲基烯丙基氯与羧酸钠的摩尔比为1.0～1.5:1，所述羧酸钠为乙酸钠或丙酸钠；所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵，且相转移催化剂用量为羧酸钠质量比的1.0～2.0%。
所述的酯化反应温度为100～140℃，反应为密闭反应，压力随反应物料组分的变化而变化，酯化反应时间为10～20h；所述减压蒸馏的温度为100～120℃，减压蒸馏真空度为-0.085MPa～-0.095MPa，减压蒸馏时间为4～9h。
所述减压精馏过程中，塔顶真空度为：-0.040MPa～-0.055MPa，塔顶温度为60～75℃，所述精馏收集的未反应的甲基烯丙基氯在酯化反应中循环使用。
所述水解反应中，所述的氢氧化钠与甲基烯丙基羧酸酯的摩尔比为1.1～1.5：1；所述的氢氧化钠用水溶解后加入，氢氧化钠碱溶液的质量浓度为20～40%。
所述的水解反应温度为30～60℃，反应时间为6～15h；所述羧酸为乙酸或丙酸，所述羧酸与甲基烯丙基羧酸酯的摩尔比为0.1～0.5：1。
所述的羧酸钠水溶液蒸馏温度为100～120℃，蒸馏真空度为-0.085MPa～-0.095MPa，蒸馏时间为5～10h。
本发明是以2-甲基烯丙基氯和羧酸钠为原料，以相转移催化剂四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵催化酯化、精制分离和水解反应制得2-甲基烯丙醇，本发明方法具有以下突出优点和积极效果：
1、酯化反应阶段2-甲基烯丙基氯与羧酸钠配比为2-甲基烯丙基氯过量，这样可以使羧酸钠完全反应生成氯化钠，生成的产物中包括甲基烯丙基羧酸酯、氯化钠和过量的2-甲基烯丙基氯。通过减压蒸馏，馏出物为甲基烯丙基羧酸酯和2-甲基烯丙基氯的混合物，蒸馏釜中残留固体为氯化钠，氯化钠纯度≥97.0%以上，水分≤0.5%。甲基烯丙基羧酸酯和2-甲基烯丙基氯的馏出物经精馏分离得到甲基烯丙基羧酸酯精品，其甲基烯丙基氯含量≤0.1%。
2、水解反应阶段氢氧化钠与精馏得到的甲基烯丙基羧酸酯精品的配比中，氢氧化钠过量，这样可以使甲基烯丙基羧酸酯水解完全，水解后的有机相甲基烯丙基羧酸酯的含量≤0.05%，同时由于甲基烯丙基羧酸酯精品中甲基烯丙基氯含量≤0.1%，从而使水解反应中产生的甲基烯丙基醚含量≤0.1%，其水解后有机相主要组分为2-甲基烯丙醇。水解完毕用羧酸中和，使过量的氢氧化钠转化为羧酸钠，下层水相蒸馏后得到的羧酸钠纯度较高，可以直接循环用于下次酯化反应，蒸馏出的水相馏分可以用于配制氢氧化钠溶液。精馏收集的2-甲基烯丙醇含量≥99.7%，甲基烯丙基醚≤0.1%。
3、酯化反应为高压反应，一般使用不锈钢压力容器。酯化反应过程中不加入水，避免了氯化钠水溶液对不锈钢设备的腐蚀，延长了设备的使用寿命，从而降低了对工业化设备的条件要求。
4、2-甲基烯丙醇产物选择性好，酯化反应阶段的羧酸钠和水解反应阶段的水全部重复套用，不额外补充，实现了循环利用，提高了产品收率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例中所用羧酸钠为无水羧酸钠
反应产物有机相采用Agilent气相色谱仪分析，FID检测器，HP-5柱，进样口温度：230℃
检测器温度：230℃，柱温：初始温度为40℃，保持5min，以10℃/min升温至130℃，保持5min。
本发明的2-甲基烯丙醇的合成方法，包括以2-甲基烯丙基氯和羧酸钠经过酯化反应、精制分离和水解反应来制备2-甲基烯丙醇的方法；
酯化反应和水解反应的方程式分别为式（1）和式（2）：
其中，R为CH3、CH3CH2，即甲基或乙基。
实施例1
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、532.8g无水乙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水乙酸钠的摩尔比为1.0:1.0）和10.6g四丁基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到100℃，随着温度的升高，压力最高0.3MPa，保温反应20h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相739.6g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇乙酸酯含量为96.2%，2-甲基烯丙基氯含量为3.8%。蒸馏釜中固体主要为氯化钠391.8g，其中氯化钠含量97.2%，水分0.4%。将有机相在塔顶为-0.040MPa、塔顶温度为70℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.03%的甲基烯丙基乙酸酯精品669.7g。
水解反应：将669.7g甲基烯丙基乙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入1292.3g质量分数为20%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基乙酸酯的摩尔比为1.1:1.0），升温到30℃，水解15h，水解完全后加入35.2g乙酸中和，然后静置分层，上层有机相为520.8g，下层水相为1476.4g。水相转移至蒸馏釜，在温度为100℃，真空为-0.085MPa，减压蒸馏10h，得到水相馏分943.9g，乙酸钠固体532.5g，乙酸钠含量99.5%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.8%，甲基烯丙基醚含量为0.02%。2-甲基烯丙醇的收率为99.7%。
实施例2
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、410g无水乙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水乙酸钠的摩尔比为1.3:1）和6.1g四丁基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到120℃，随着温度的升高，压力最高0.4MPa，保温反应15h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相706.0g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇乙酸酯含量为80.2%，2-甲基烯丙基氯含量为19.8%。蒸馏釜中固体为主要为氯化钠298.1g，其中氯化钠含量98.2%，水分0.3%。将有机相在塔顶为-0.040MPa、塔顶温度为70℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.05%的甲基烯丙基乙酸酯精品541.8g。
水解反应：将541.8g甲基烯丙基乙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入697.0g质量分数为30%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基乙酸酯的摩尔比为1.1:1.0），升温到50℃，水解12h，水解完全后加入28.5g乙酸中和，然后静置分层，上层有机相为348.5g，下层水相为918.8g。水相转移至蒸馏釜，在温度为110℃，真空为-0.090MPa，减压蒸馏7.5h，得到水相馏分527.1g，乙酸钠固体391.7g，乙酸钠含量99.5%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.7%，甲基烯丙基醚含量为0.03%。2-甲基烯丙醇的收率为99.6%。
实施例3
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、355.2g无水乙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水乙酸钠的摩尔比为1.5:1）和3.6g四丁基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到140℃，随着温度的升高，压力最高0.5MPa，保温反应10h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相689.5g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇乙酸酯含量为71.6%，2-甲基烯丙基氯含量为28.4%。蒸馏釜中固体为主要为氯化钠257.3g，其中氯化钠含量98.5%，水分0.3%。将有机相在塔顶为-0.040MPa、塔顶温度为70℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.04%的甲基烯丙基乙酸酯精品469.2g。
水解反应：将469.2g甲基烯丙基乙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入452.7g质量分数为40%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基乙酸酯的摩尔比为1.1:1.0），升温到60℃，水解9h，水解完全后加入24.7g乙酸中和，然后静置分层，上层有机相为241.4g，下层水相为705.2g。水相转移至蒸馏釜，在温度为120℃，真空为-0.095MPa，减压蒸馏5.0h，得到水相馏分332.2g，乙酸钠固体373.0g，乙酸钠含量99.5%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.7%，甲基烯丙基醚含量为0.03%。2-甲基烯丙醇的收率为99.7%。
实施例4
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、623.7g无水丙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水丙酸钠的摩尔比为1.0:1）和12.5g三辛基甲基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到100℃，随着温度的升高，压力最高0.3MPa，保温反应18h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相832.4g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇丙酸酯含量为97.5%，2-甲基烯丙基氯含量为2.5%。蒸馏釜中固体主要为氯化钠391.8g，其中氯化钠含量97.1%，水分0.2%。将有机相在塔顶为-0.050MPa、塔顶温度为65℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.03%的甲基烯丙基丙酸酯精品771.0g。
水解反应：将771.0g甲基烯丙基丙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入1566.1g质量分数为20%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基丙酸酯的摩尔比为1.3:1.0），升温到30℃，水解12h，水解完全后加入133.7g丙酸中和，然后静置分层，上层有机相为674.5g，下层水相为1796.3g。水相转移至蒸馏釜，在温度为100℃，真空为-0.085MPa，减压蒸馏10h，得到水相馏分1041.6g，丙酸钠固体754.7g，丙酸钠含量99.6%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.8%，甲基烯丙基醚含量为0.02%。2-甲基烯丙醇的收率为99.7%。
实施例5
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、479.8g无水丙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水丙酸钠的摩尔比为1.3:1.0）和7.2g三辛基甲基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到120℃，随着温度的升高，压力最高0.4MPa，保温反应13h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相777.6g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇丙酸酯含量为81.3%，2-甲基烯丙基氯含量为19.7%。蒸馏釜中固体为主要为氯化钠297.4g，其中氯化钠含量98.1%，水分0.2%。将有机相在塔顶为-0.050MPa、塔顶温度为65℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.04%的甲基烯丙基丙酸酯精品594.3g。
水解反应：将594.3g甲基烯丙基丙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入804.5g质量分数为30%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基丙酸酯的摩尔比为1.3:1.0），升温到50℃，水解9h，水解完全后加入102.9g丙酸中和，然后静置分层，上层有机相为402.4g，下层水相为1099.3g。水相转移至蒸馏釜，在温度为110℃，真空为-0.090MPa，减压蒸馏8.0h，得到水相馏分517.7g，丙酸钠固体581.6g，乙酸钠含量99.6%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.8%，甲基烯丙基醚含量为0.03%。2-甲基烯丙醇的收率为99.7%。
实施例6
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、415.8g无水丙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水丙酸钠的摩尔比为1.5:1）和4.2g三辛基甲基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到140℃，随着温度的升高，压力最高0.5MPa，保温反应11h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相750.5g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇丙酸酯含量为70.5%，2-甲基烯丙基氯含量为29.5%。蒸馏釜中固体为主要为氯化钠257.5g，其中氯化钠含量98.4%，水分0.3%。将有机相在塔顶为-0.050MPa、塔顶温度为65℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.03%的甲基烯丙基丙酸酯精品497.4g。
水解反应：将497.4g甲基烯丙基丙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入505.2g质量分数为40%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基丙酸酯的摩尔比为1.3:1.0），升温到60℃，水解7h，水解完全后加入86.3g丙酸中和，然后静置分层，上层有机相为281.0g，下层水相为807.9g。水相转移至蒸馏釜，在温度为120℃，真空为-0.095MPa，减压蒸馏5.0h，得到水相馏分320.4g，丙酸钠固体487.5g，丙酸钠含量99.5%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.8%，甲基烯丙基醚含量为0.02%。2-甲基烯丙醇的收率为99.8%。
实施例7
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、623.7g无水丙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水丙酸钠的摩尔比为1.0:1）和12.5g十六烷基三甲基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到100℃，随着温度的升高，压力最高0.3MPa，保温反应18h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相832.4g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇丙酸酯含量为97.5%，2-甲基烯丙基氯含量为2.5%。蒸馏釜中固体主要为氯化钠391.8g，其中氯化钠含量97.1%，水分0.2%。将有机相在塔顶为-0.055MPa、塔顶温度为60℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.02%的甲基烯丙基丙酸酯精品771.0g。
水解反应：将771.0g甲基烯丙基丙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入1807.0g质量分数为20%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基丙酸酯的摩尔比为1.5:1.0），升温到30℃，水解10h，水解完全后加入222.8g丙酸中和，然后静置分层，上层有机相为759.0g，下层水相为2041.8g。水相转移至蒸馏釜，在温度为120℃，真空为-0.090MPa，减压蒸馏8h，得到水相馏分1041.6g，丙酸钠固体869.9g，丙酸钠含量99.7%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.8%，甲基烯丙基醚含量为0.02%。2-甲基烯丙醇的收率为99.8%。
实施例8
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、410g无水乙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水乙酸钠的摩尔比为1.3:1）和6.1g十六烷基三甲基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到120℃，随着温度的升高，压力最高0.4MPa，保温反应15h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相706.0g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇乙酸酯含量为80.2%，2-甲基烯丙基氯含量为19.8%。蒸馏釜中固体为主要为氯化钠298.1g，其中氯化钠含量98.2%，水分0.3%。将有机相在塔顶为-0.055MPa、塔顶温度为60℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.04%的甲基烯丙基乙酸酯精品541.8g。
水解反应：将541.8g甲基烯丙基乙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入950.5g质量分数为30%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基乙酸酯的摩尔比为1.5:1.0），升温到50℃，水解8h，水解完全后加入142.5g乙酸中和，然后静置分层，上层有机相为449.5g，下层水相为1185.3g。水相转移至蒸馏釜，在温度为120℃，真空为-0.090MPa，减压蒸馏6.0h，得到水相馏分597.8g，乙酸钠固体587.5g，乙酸钠含量99.5%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.7%，甲基烯丙基醚含量为0.05%。2-甲基烯丙醇的收率为99.6%。
实施例9
酯化反应：在高压反应釜中，投入588g2-甲基烯丙基氯、415.8g无水丙酸钠（2-甲基烯丙基氯和无水丙酸钠的摩尔比为1.5:1）和4.2g十六烷基三甲基氯化铵，密封好反应釜，开搅拌升温到140℃，随着温度的升高，压力最高0.5MPa，保温反应11h。反应完毕，将物料转移至蒸馏釜，蒸馏出有机相750.5g，经气相色谱分析，甲基丙烯醇丙酸酯含量为70.5%，2-甲基烯丙基氯含量为29.5%。蒸馏釜中固体为主要为氯化钠257.5g，其中氯化钠含量98.4%，水分0.3%。将有机相在塔顶为-0.055MPa、塔顶温度为60℃条件下精馏，得到甲基烯丙基氯含量为0.05%的甲基烯丙基丙酸酯精品497.4g。
水解反应：将497.4g甲基烯丙基丙酸酯精品倒入四口烧瓶，加入582.9g质量分数为40%的氢氧化钠溶液（氢氧化钠和甲基烯丙基丙酸酯的摩尔比为1.5:1.0），升温到60℃，水解6h，水解完全后加入143.8g丙酸中和，然后静置分层，上层有机相为313.4g，下层水相为910.7g。水相转移至蒸馏釜，在温度为120℃，真空为-0.095MPa，减压蒸馏5.0h，得到水相馏分348.3g，丙酸钠固体562.4g，丙酸钠含量99.5%。经气相色谱分析，有机相中2-甲基烯丙醇含量为99.8%，甲基烯丙基醚含量为0.04%。2-甲基烯丙醇的收率为99.7%。
以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：包括以2-甲基烯丙基氯和羧酸钠经过酯化反应、精制分离和水解反应来制备2-甲基烯丙醇的方法；
所述酯化反应和水解反应的方程式分别为式（1）和式（2）：
其中，R为CH3、CH3CH2，即甲基或乙基。
2.如权利要求1所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于所述酯化反应包括以下步骤：将2-甲基烯丙基氯、羧酸钠和相转移催化剂投入反应釜进行酯化反应，酯化反应后转入蒸馏釜，进行减压蒸馏，馏出物为甲基烯丙基羧酸酯为主的混合物，蒸馏釜中残留固体为氯化钠。
3.如权利要求1所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于所述精制分离包括以下步骤：将所述甲基烯丙基羧酸酯为主的混合物进行减压精馏，得到甲基烯丙基羧酸酯精品及未反应的甲基烯丙基氯。
4.如权利要求1所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于所述水解反应包括以下步骤：将甲基烯丙基羧酸酯精品加入氢氧化钠水溶液进行水解反应，水解反应完毕用羧酸中和，水解所得到的混合液静置分层，上层为有机相，下层为水相；所述的上层有机相经过精馏得到2-甲基烯丙醇成品，所述的下层水相为羧酸钠水溶液，经过蒸馏得到羧酸钠固体，所述羧酸钠在酯化反应中循环使用，蒸馏出的水相馏分用于水解反应配制氢氧化钠溶液。
5.如权利要求2所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述酯化反应中，所述的2-甲基烯丙基氯与羧酸钠的摩尔比为1.0～1.5:1，所述羧酸钠为乙酸钠或丙酸钠；所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵，且相转移催化剂用量为羧酸钠质量比的1.0～2.0%。
6.如权利要求2所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述的酯化反应温度为100～140℃，反应为密闭反应，压力随反应物料组分的变化而变化，酯化反应时间为10～20h；所述减压蒸馏的温度为100～120℃，减压蒸馏真空度为-0.085MPa～-0.095MPa，减压蒸馏时间为4～9h。
7.如权利要求3所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述减压精馏过程中，塔顶真空度为：-0.040MPa～-0.055MPa，塔顶温度为60～75℃，所述精馏收集的未反应的甲基烯丙基氯在酯化反应中循环使用。
8.如权利要求4所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述水解反应中，所述的氢氧化钠与甲基烯丙基羧酸酯的摩尔比为1.1～1.5：1；所述的氢氧化钠用水溶解后加入，氢氧化钠碱溶液的质量浓度为20～40%。
9.如权利要求4所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述的水解反应温度为30～60℃，反应时间为6～15h；所述羧酸为乙酸或丙酸，羧酸与甲基烯丙基羧酸酯的摩尔比为0.1～0.5：1。
10.如权利要求4所述2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：所述的羧酸钠水溶液蒸馏温度为100～120℃，蒸馏真空度为-0.085MPa～-0.095MPa，蒸馏时间为5～10h。
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