CN105006270B - 一种导电复合材料及其制备方法、导电线路的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电复合材料及其制备方法、导电线路的制备方法，导电材料包括基质、均匀分散在所述基质中的直径在100纳米到10微米之间的金属颗粒；基质为聚合物树脂，所述金属颗粒为具有三维分形层次结构的金属颗粒。本发明中用于激光蚀刻的导电材料，由于采用具有三维分形层次结构的微纳米金属颗粒作为导电填料，利用该金属颗粒独特的几何外形，在激光作用下，比常规填料颗粒更易于发生烧蚀，从而可以在低激光功率下实现更加精细的布线效果。且达到同样的导电性，可采用比常规填料颗粒更少量的金属颗粒，从而所需的激光蚀刻能量较少，而且金属颗粒含量较少使得导电浆料内部的结合力以及导电浆料与相配合使用的绝缘基板之间的结合力都大幅度提升。
Description
【技术领域】
本发明涉及激光刻蚀布线工艺中涉及的导电复合材料，特别是涉及一种用于激光刻蚀布线的导电复合材料及其制备方法。
【背景技术】
随着移动电子设备和触控屏产业的迅速发展，在触控屏加工中的激光蚀刻导电浆料市场也发展迅速。传统的丝网印刷导电浆料布线技术最窄线宽通常仅能达到50微米，并且良率低、对工艺控制要求较高。激光刻蚀布线技术是一种新型的高效快速加工技术。激光刻蚀技术利用脉冲激光点光源，沿着预定轨迹进行蚀刻，使待加工的导电银浆瞬间汽化，从而达到除去多余导电银浆，形成电路图形，而周围的温度却不会有大的提升。例如，为了保证窄边框触摸屏的高透性，通常采用聚酯树脂薄膜例如PET作为薄膜模块的基板材料，然后丝网印刷将导电浆料印制在薄膜模块上，再配合激光蚀刻技术加工得到精细的导电浆料线路作为边框引线，得到较传统丝网印刷技术更精细的布线效果。
随着智能穿戴、大型智能液晶屏和车载触控的发展，激光蚀刻导电浆料这一高端电子材料产业还将进一步加速扩张，其技术突破已成为电子印刷产业迫切需要解决的问题。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种用于激光刻蚀布线的导电复合材料及其制备方法，可实现更精细化的布线，该导电复合材料具有更广泛的适用性。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种用于激光刻蚀布线的导电复合材料，包括基质、均匀分散在所述基质中的直径在100纳米到10微米之间的金属颗粒；所述基质为聚合物树脂，所述金属颗粒为具有三维分形层次结构的金属颗粒。
其中，所述金属颗粒的质量分数为30％～80％，所述基质的质量分数为20％～70％。
所述金属颗粒为银、铜、锡、金、铂、钯、铝中的一种或者多种的混合。
所述聚合物树脂为热固性聚合物树脂或者热塑性聚合物树脂。
所述热固性聚合物树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚酯、聚酰亚胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯、氰酸酯、聚硅氧烷中的一种或者多种的混合物。
所述热塑性聚合物树脂为聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚氨酯、聚硅氧烷、聚酰亚胺预聚物中的一种或者多种的混合物。
还包括辅料，所述辅料为固化剂、交联剂、流变控制剂或稳定剂中的一种或多种的混合。
一种用于激光刻蚀布线的导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：准备聚合物树脂作为基质；准备具有三维分形层次结构、直径在100纳米到10微米之间的金属颗粒，将所述金属颗粒均匀分散在所述基质中。
其中，所述金属颗粒的质量分数为30％～80％，所述基质的质量分数为20％～70％。
一种导电线路的制备方法，包括以下步骤：准备聚合物树脂作为基质；准备具有三维分形层次结构、直径在100纳米到10微米之间的金属颗粒，将所述金属颗粒均匀分散在所述基质中，制得导电材料；将导电材料制成导电浆料，印制在绝缘基板上；采用波长在355纳米～10640纳米范围内且功率在范围内的激光进行激光刻蚀加工，将所述绝缘基板上的导电浆料刻蚀成设定的导电线路；其中，W在0.1瓦～50瓦的范围。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的用于激光刻蚀布线的导电复合材料，采用独特的具有三维分形层次结构的金属颗粒作为导电填料，分散在聚合物树脂基质中。由于金属颗粒的三维分形结构，可从熔融剥离总能量以及单点熔断所需能量两个方面降低蚀刻加工所需的激光功率，具体地，如实现同样的蚀刻效果，现有导电浆料蚀刻的激光功率为W(0.1瓦到50瓦之间)，而本发明的导电材料蚀刻的激光功率则为W的1/8～1/2倍。在低功率下进行激光蚀刻加工，激光光束尺寸可相应减少，从而令图形化加工精度提高，实现高分辨更精细化的布线。同时，在较低功率下蚀刻，树脂分散相受到的热冲击较小，可保留较好的机械结合力和更长的寿命。而且较低的激光加工功率能够降低导电浆料对涂覆印刷的绝缘基板的能量传递，减少绝缘基板的热变形，从而导电材料能够与更广泛的绝缘基板配合使用，适用性更广，且绝缘基板热变形少可进一步降低绝缘基板的厚度，更加有利于实现电子材料的轻薄化。
【附图说明】
图1是本发明实施例1的金属颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图2是本发明实施例1中得到的导电材料的横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图3是本发明实施例1和对照例的导电材料在激光蚀刻加工后的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图4是本发明实施例1和对照例的导电材料在激光刻蚀加工后的扫描电子显微镜色谱分析(SEM-EDS)图像；
图5是本发明实施例1的导电材料在激光刻蚀加工后的光学照片；
图6是本发明实施例1的导电材料在激光刻蚀加工后的局部放大光学照片；
图7是本发明实施例1的导电材料在激光刻蚀加工后的光学显微镜图像；
图8是本发明实施例2的导电材料在激光蚀刻加工后的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图9是本发明实施例3的导电材料在激光蚀刻加工后的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图10是本发明实施例1和对照例的导电材料在激光刻蚀加工后导电线路的电阻率随激光功率的变化趋势图。
【具体实施方式】
下面结合具体实施方式并对照附图对本发明做进一步详细说明。
本发明的构思是，导电浆料在激光蚀刻过程中的技术改进方向较多，有的方案从激光器角度进行改进，控制改进蚀刻过程，从而改善蚀刻效果。而有的方案从树脂材料方面进行改进，这是因为激光蚀刻后，形成电路图形的导电浆料部分受到热冲击，与配合使用的绝缘基板的机械粘合力变差，容易脱落。因此改善树脂的组分配比，从而改进树脂材料的粘结性。本发明的方案则是从金属导电填料的结构设计上进行改进，采用具有三维分形层次结构、直径在100纳米到10微米之间的金属颗粒作为导电填料，从而利用该结构的独特性，从蚀刻的激光功率更低的角度进行改进，解决更精细化布线、更广泛适用的问题。这种颗粒具有独特的分形层次结构，其外围丰富的纳米结构(特征尺寸只有几纳米至几十纳米)易于发生低温烧结，并且在激光作用下迅速烧蚀熔断。具有此类微观结构的金属颗粒以往的应用多集中在电化学催化中催化剂，以及增强拉曼散射的光学检测材料方面，本发明则将其创新性地应用在激光蚀刻的导电浆料中，从而实现低功率激光蚀刻，进而获得系列技术优势。
本具体实施方式中提供一种用于激光刻蚀布线的导电复合材料，包括基质、均匀分散在所述基质中的直径在100纳米到10微米之间的金属颗粒；所述基质为聚合物树脂，所述金属颗粒为具有三维分形层次结构的金属颗粒。三维分形结构是指枝晶在一级分形结构基础上生长二级分形结构，二级分形结构上进而生长三级分形结构，即是三维枝晶结构。
上述导电材料，由于金属颗粒的三维分形结构，一方面，三维层次结构的金属填料具有较高的三维比表面积，导电填料之间相互接触导通时，填料实际占用的体积比球形或者片状的金属填料小很多，获得导电性能相当的导电材料时需要的金属颗粒的量较少，从而所需要的剥离能量少，可使用较少能量的激光进行蚀刻熔融收缩，形成开路效果；另一方面，三维分形层次结构的金属填料烧结熔融的原理是，在激光热作用下发生收缩，实现触点分离从而隔断绝缘，不需要像球形或者片状金属颗粒那样将整个金属颗粒熔融汽化掉，因此隔断所需的能量也较少。因此，从熔融剥离总能量以及单点熔断所需能量两个方面降低蚀刻加工所需的激光功率。经验证，如达到相同蚀刻效果时，常规导电浆料进行激光蚀刻时的功率值为W，在0.1瓦～50瓦的范围，而本发明的上述导电复合材料制成的导电浆料进行激光蚀刻的功率值为W的1/8～1/2倍。当激光蚀刻的功率较低时，可提高图形化加工精度，实现高分辨更精细化的布线。同时，在较低功率下蚀刻，可减少对其它材料的损害，例如，树脂分散相受到的热冲击较小，可保留较好的机械结合力和更长的寿命，再例如，导电浆料对相配合使用的绝缘基板的能量传递较小，减少绝缘基板的热变形，从而导电材料能够与更广泛的绝缘基板配合使用，适用性更广，且绝缘基板热变形少可进一步降低绝缘基板的厚度，更加有利于实现电子材料的轻薄化。
目前广泛采用的导电浆料为球形或者片状微纳米颗粒填料，所含有的导电填料含量较高，一般在70％左右(含溶剂)，完全固化后银粉含量达到80％以上。因此在激光刻蚀过程中需要较高的激光功率才能将银粉填料及树脂基质熔融蒸发掉。而本具体实施方式采用了具有三维分形层次结构的金属颗粒作为导电填料，不仅能够在较低的激光功率下将银浆复合材料熔断，得到高分辨、高稳定性的激光加工导电线路，而且由于可相对降低金属颗粒的含量，进而导电浆料内部的结合力以及导电浆料与相配合使用的绝缘基板之间的结合力都大幅度提升，无需担心激光蚀刻过程中导电浆料从绝缘基板上脱落的问题。
优选地，金属颗粒的质量分数为30％～80％，所述基质的质量分数为20％～70％。当金属颗粒的含量小于30％时，则导电材料的导电性将减小，不利于确保一定导电性；当金属颗粒的含量大于80％时，金属含量较高，则相对于金属颗粒含量低于80％的导电材料而言，需要相对较高的功率进行蚀刻，则精细化以及适用广泛性方面将相对受到一些影响。进一步优选地，金属颗粒的质量分数为30％～60％，所述基质的质量分数为40％～70％，从而更进一步确保导电性以及精细化和适用广泛性。
如下，通过设置具体实施例验证本发明的导电复合材料的性能。
实施例1：
选取具有三维分形层次结构的微纳米(直径在100纳米到10微米之间)金属颗粒作为导电填料，金属颗粒的形貌如图1所示，具有三维枝晶结构。以要制得的导电复合材料为重量基础，将重量百分比为50wt％的银颗粒导电填料分散在聚酯树脂基质中，制备得到低功率激光蚀刻导电复合材料。通过丝网印刷的方法将导电复合材料制成的导电银浆印制在玻璃基板上，银浆线路的平均厚度为15微米，银浆的初始宽度和间距设定为50微米。将所印制的样品在150℃热处理15分钟，完全固化后进行激光蚀刻加工。激光蚀刻加工之前样品的横截面的SEM图如图2所示，导电银浆均匀分布在玻璃基板表面。
激光蚀刻时，激光波长选择1064纳米，分别选取激光功率为10％、15％和20％(最大激光功率为20瓦)。经过激光蚀刻加工后的样品的SEM形貌图分别如图3(a)～(c)所示，与这些样品的SEM形貌图相对应的银元素面分布结果形貌图(SEM-EDS)如图4(a)～(c)所示。对照观察图3的SEM图和相对于的图4的SEM-EDS图，可以清晰观察到蚀刻区域是否有金属颗粒的残留。
以激光功率为20％为例，激光蚀刻加工后得到的导电线路如图5和6所示，从中可以得到导电线路较为精细。图7为激光蚀刻加工后得到的导电线路的光学显微镜图像，从中得到，标记1示意的导电线路与导电线路之间的凹槽宽度为17.066微米，标记2示意的单个导电线路的宽度为25.267微米。
实施例2：
选取具有三维分形层次结构的微纳米(直径在100纳米到10微米之间)金属颗粒作为导电填料。以要制得的导电复合材料为重量基础，将重量百分比为50wt％的银颗粒导电填料分散在聚酯树脂基质中，制备得到低功率激光蚀刻导电复合材料。通过丝网印刷的方法将导电复合材料制成的导电银浆印制在PET基板上，银浆线路的平均厚度为15微米，银浆的初始宽度和间距设定为50微米。将所印制的样品在150℃热处理15分钟，完全固化后进行激光加工。激光蚀刻时，激光波长选择532纳米，选取激光功率为20％(最大激光功率为20瓦)。经过激光蚀刻加工后的样品SEM形貌图如图8所示，经过激光蚀刻已形成隔断的开路效果，而且从图中可观察到金属颗粒的形貌为三维分形层次结构。根据蚀刻后的结果图，可知本实施例的导电复合材料在PET基板上，在功率为20％时可实现精细化蚀刻加工。本实施例中样品的SEM-EDS图、以及得到的导电线路图与实施例1中近似，在此不再重复提供。
实施例3：
选取具有三维分形层次结构的微纳米(直径在100纳米到10微米之间)金属颗粒作为导电填料。以要制得的导电复合材料为重量基础，将重量百分比为40wt％的银颗粒导电填料的导电填料分散在聚酯树脂基质中，制备得到低功率激光蚀刻导电复合材料。通过丝网印刷的方法将导电复合材料制成的导电银浆印制在PET基板上，银浆线路的平均厚度为15微米，银浆的初始宽度和间距设定为50微米。将所印制的样品在150℃热处理15分钟，完全固化后进行激光加工。激光蚀刻时，激光波长选择532纳米，选取激光功率为20％(最大激光功率为20瓦)。经过激光蚀刻加工后的样品SEM形貌图如图9所示，经过激光蚀刻已形成隔断的开路效果，而且从图中可观察到金属颗粒的形貌为三维分形层次结构。根据蚀刻后的结果图，可知本实施例的导电材料在PET基板上，在功率为20％时可实现精细化蚀刻加工。本实施例中样品的SEM-EDS图、以及得到的导电线路图与实施例1中近似，在此不重复提供。
对照例：
选取韩国进口激光专用导电银浆(FP，FTL-630LE，聚酯树脂作为基体，含有75wt％的球形银粉)，通过丝网印刷的方法将导电银浆印制在PET或玻璃基板上，银浆线路的平均厚度为15微米，银浆的初始宽度和间距设定为50微米。将所印制的样品在150℃热处理15分钟，完全固化后进行激光蚀刻加工。
激光蚀刻时，激光波长选择1064纳米，分别选取激光功率为10％、15％和20％(最大激光功率为20瓦)。经过激光蚀刻加工后的样品的SEM形貌图分别如图3(d)～(f)所示，与这些样品的SEM形貌图相对应的银元素面分布结果形貌图(SEM-EDS)如图4(d)～(f)所示。
实施例1与对照例的比较：
由图3(a)～(c)可以看出，实施例1中采用三维分形层次结构的银粉作为导电填料的银浆刻蚀图案具有更为干净的开路特征。虽然图3(a)～(c)中的SEM图中银浆导电线路展现出锯齿状形貌，但对应的EDS分析结果(如图4(a)～(c))显示树脂基体中的银元素的分布仍保持很好的直线形态。这表明三维分形层次结构银浆在激光蚀刻图形中具有优异的线性加工特性。而图3(d)～(f)可以看出，FTL-630LE银浆即便经20％激光功率刻蚀加工后，刻蚀后的凹槽中仍残留大量的银颗粒，结合图8进行的电性能测试证实该凹槽仍能导通。这主要是由于FTL-630LE中银含量很高(75wt％)，要在短时间的激光加工中将这些银颗粒烧蚀剥落，20％的激光功率还不够，还需要增大激光的功率。经验证，激光加工功率提升至30％时，FTL-630LE银浆才能获得相互不短路的精细线路。而获得同样精细的导电线路，实施例1的三维分形层次结构得到的银浆所需的激光加工功率仅为15％。表明实施例1的导电材料的激光蚀刻功率仅为对照例FTL-630LE银浆的激光蚀刻功率的1/2。
如图10所示，为不同激光功率下实施例1和对照例中导电浆料经过激光蚀刻后的导电线路的体积电阻率。对于激光功率在10％～70％的范围内，实施例1的导电线路的体积电阻率均能保持在2×10-4～3×10-4Ω·cm范围内。而对照例中的FTL-630LE导电银浆，在激光功率在30％～70％的范围内时，体积电阻率保持在2×10-4Ω·cm左右。而对于激光功率为10％和20％时，激光刻蚀后的凹槽中仍残留大量的树脂及银颗粒，在导电性能测试结果证实导电线路与导电线路之间的凹槽区域仍能导通，产品不合格，所以在图8中没有列出在20％和10％功率条件下得到的导电线路的体积电阻率。
经过上述对比发现：基于高性能三维分形层次结构金属颗粒的导电浆料，具有较优异的导电性能，并能够制备得到分辨率更高的精细导电线路。当激光功率为15％时，即可获得线宽、线距为20微米左右的精细导电线路。而对于对照例中的FTL-630LE导电银浆，需要激光功率为30％时，才能刻蚀形成隔断的凹槽，其激光蚀刻加工功率较高，进而实现精细化的成本较高，且对匹配使用的绝缘基板的要求较高，其适用性较窄。
综上，采用本具体实施方式的三维分形层次结构的金属颗粒作为导电填料，可以在保证导电线路质量的同时，大幅度降低激光加工过程所需的功率，并随之体现出系列技术优势。因此，能够为触控屏行业的发展提供有价值的技术方案。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种导电线路的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：准备聚合物树脂作为基质；准备具有三维分形层次结构、直径在100纳米到10微米之间的金属颗粒，将所述金属颗粒均匀分散在所述基质中，制得导电材料；将导电材料制成导电浆料，印制在绝缘基板上；采用波长在355纳米～10640纳米范围内且功率在范围内的激光进行激光刻蚀加工，使得三维分形层次结构的金属颗粒在激光热作用下发生收缩实现触点分离，将所述绝缘基板上的导电浆料刻蚀成设定的导电线路；其中，W在0.1瓦～50瓦的范围。
2.根据权利要求1所述的导电线路的制备方法，其特征在于：所述金属颗粒的质量分数为30％～80％，所述基质的质量分数为20％～70％。
3.根据权利要求1所述的导电线路的制备方法，其特征在于：所述金属颗粒为银、铜、锡、金、铂、钯、铝中的一种或者多种的混合。
4.根据权利要求1所述的导电线路的制备方法，其特征在于：所述聚合物树脂为热固性聚合物树脂或者热塑性聚合物树脂。
5.根据权利要求4所述的导电线路的制备方法，其特征在于：所述热固性聚合物树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚酯、聚酰亚胺、聚氨酯、聚丙烯酸酯、氰酸酯、聚硅氧烷中的一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求4所述的导电线路的制备方法，其特征在于：所述热塑性聚合物树脂为聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚氨酯、聚硅氧烷、聚酰亚胺预聚物中的一种或者多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的导电线路的制备方法，其特征在于：还包括在所述导电材料中添加辅料的步骤，所述辅料为固化剂、交联剂、流变控制剂或稳定剂中的一种或多种的混合。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的导电线路。
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