CN105004835A - 一种麦芽总氮检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种麦芽总氮检测方法，通过对QBT1686-2008的测试方法进行长期研究和实验，发现按《啤酒麦芽QBT1686-2008》中的方法进行麦芽总氮的检测，将待测试的试样量减小至1g，同时保持催化剂含量不变，此时催化剂、硫酸此时浓硫酸的添加量可以减小至10mL(而按照常规的比例换算，采用《啤酒麦芽QBT1686-2008》进行测试，当待测试样为1g时，此时需要采用的硫酸用量为13.4mL)，在保证测量的准确性的同时，既降低了浓硫酸的消耗量，减少了反应过程中废气的排放量，同时也减少了蒸馏过程中氢氧化钠的消耗量，最终达到降低化学品消耗，减少废气排放的有益效果。

Description

一种麦芽总氮检测方法

技术领域

本发明食品检测领域，具体涉及一种麦芽总氮检测方法。

背景技术

啤酒麦芽的库尔巴哈值(Kolbach Index)即蛋白质溶解度，简称库值(K.I)，它是用标准协定糖化法制得协定麦汁后测定的总可溶性氮的含量与麦芽总氮含量的比值，用百分数表示，它反映了麦芽中蛋白质的分解程度，是判定麦芽品质的限定指标。

麦芽发芽时麦粒中蛋白质的分解是否适当是决定麦芽和啤酒质量的主要因素，如果麦芽库值偏低，则表明麦芽溶解不良，其结果是浸出物收得率低，酒味不醇和，泡持性较差，而且易产生蛋白质浑浊。如果蛋白质分解过度，则会引起酵母早衰，酒味淡白。可见，麦芽库值的测定对啤酒酿造企业及麦芽制造企业至关重要。

在库尔巴哈值的测量中需要测定麦芽总氮的含量，目前一般的测量方法是按照行业标准《啤酒麦芽QBT1686-2008》中的方法进行检测，该方法检测结果较为准确，目前广泛用在啤酒行业中。然而采用该标准进行检测时存在着化学试剂使用量较大、废气排放较多的缺陷。

鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种化学药品消耗量较小、能够减少废气排放的麦芽总氮的检测方法。

为了达到上述目的，本发明采用这样的技术方案：

一种麦芽总氮检测方法，依次包括如下步骤：

A、试样消化：取试样1g，转移至已干燥的凯氏烧瓶中，加入混合催化剂10g，缓缓加入质量分数为98％的浓硫酸10mL，摇匀，在通风厨内，将凯氏烧瓶倾斜放置在加热器的支架上，加热至不再发泡时，提高温度消化，待溶液清亮后再消化30min，将消化液冷却至室温，其中，混合催化剂由10质量份的硫酸钾和1质量份的五水硫酸铜均匀混合而成；

B、蒸馏：将冷却后的消化液，缓缓加入无氨的水250mL，摇匀并加入几块小瓷片，连接凯氏烧瓶与蒸馏装置，馏出管的尖端插入已盛有20g/L的硼酸溶液25mL和溴甲酚绿指示液0.5mL的三角瓶中，馏出管尖端对应在液面之下，通过加液漏斗加入400g/L的氢氧化钠溶液34.8mL于凯氏烧瓶中，轻轻摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏，待馏出液达到180mL时，停止蒸馏；

C、滴定：用盐酸标准滴定溶液滴定馏出液，当溶液由绿色消失转变成紫灰色即为终点，其中盐酸标准滴定溶液中，氯化氢含量为0.1mol/L；

D、计算：试样中总氮含量以质量分数(％)表示，按如下公式计算：

其中，

X₁₀表示试样中总氮含量，以％表示；

X₂表示试样水分，以％表示；

V₁表示滴定试样馏出液时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V₀表示滴定空白馏出液时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；

c表示盐酸标准滴定溶液的溶度，单位为mol/L；

m-表示称取试样的质量，单位为g；

在上述方案中，所述无氨的水按GB/T603制备。

在上述方案中，所述溴甲酚绿指示液按GB/T603制备。

在上述方案中，盐酸标准滴定溶液按GB/T601制备。

在上述方案中，所述试样由麦芽通过Miag DLFU盘式粉碎机，在粉碎盘间距为0.2mm下进行粉碎得到。

通过本发明人的多次实验，发现按《啤酒麦芽QBT1686-2008》中的方法进行麦芽总氮的检测，将待测试的试样量减小至1g，同时保持催化剂含量不变，此时催化剂、硫酸的添加量可以减小至10mL(而按照常规的比例换算，采用《啤酒麦芽QBT1686-2008》进行测试，当待测试样为1g时，此时需要采用的硫酸用量为13.4mL)，在保证测量的准确性的同时，既降低了浓硫酸的消耗量，减少了反应过程中废气的排放量，同时也减少了蒸馏过程中氢氧化钠的消耗量，最终达到降低化学品消耗，减少废气排放的有益效果。

具体实施方式

为了进一步解释本发明的技术方案，下面结合实施例进行详细阐述。

选取不同品种的麦芽，参照QBT1686-2008的方法进行测试，具体而言：

将麦芽按照QBT1686-2008中6.3.1.1部分将麦芽制成细粉试样备用；

参照QBT1686-2008中6.10.4.1中的消化步骤对麦芽进行消化，本发明与QBT1686-2008中6.10.4.1中的消化步骤不同之处在于：将细粉试样改为1g，将浓硫酸用量改为10mm。其他操作工序和仪器均与该QBT1686-2008中的相同。

参照QBT1686-2008中6.10.4.1中的蒸馏步骤对消化液进行蒸馏，本发明与QBT1686-2008中6.10.4.1中的蒸馏步骤不同之处在于：氢氧化钠的添加量为34.8mL。其余操作工序和仪器均与该QBT1686-2008中的相同。

依照QBT1686-2008中6.10.4.1中的滴定步骤对馏出液进行滴定。

依照QBT1686-2008中6.10.4.1中的计算步骤进行计算。

本发明人通过长期多次对不同的麦芽进行实际检测，下表中JXAM为宁波澳麦，NAM为澳麦，NGM为国麦，NXM为小麦芽，发现通过本发明的方法能够用于各种麦芽总氮测量而不会影响测量的准确性，完全能够满足生产中的检测需求，部分实验对比数据如下：

在实验中发现，在浓硫酸采用9mL时，在形成的消化液冷却至室温后有结块产生，因此滴定蒸馏过程中产生一定误差。

本发明的产品形式并非限于本案的实施例，任何人对其进行类似思路的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (5)

1.一种麦芽总氮检测方法，其特征在于：依次包括如下步骤：

A、试样消化：取试样1g，转移至已干燥的凯氏烧瓶中，加入混合催化剂10g，缓缓加入质量分数为98%的浓硫酸10mL，摇匀，在通风厨内，将凯氏烧瓶倾斜放置在加热器的支架上，加热至不再发泡时，提高温度消化，待溶液清亮后再消化30min，将消化液冷却至室温，其中，混合催化剂由10质量份的硫酸钾和1质量份的五水硫酸铜均匀混合而成；

B、蒸馏：将冷却后的消化液，缓缓加入无氨的水250mL，摇匀并加入几块小瓷片，连接凯氏烧瓶与蒸馏装置，馏出管的尖端插入已盛有20g/L的硼酸溶液25mL和溴甲酚绿指示液0.5mL的三角瓶中，馏出管尖端对应在液面之下，通过加液漏斗加入400g/L的氢氧化钠溶液34.8mL于凯氏烧瓶中，轻轻摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏，待馏出液达到180mL时，停止蒸馏；

C、滴定：用盐酸标准滴定溶液滴定馏出液，当溶液由绿色消失转变成紫灰色即为终点，其中盐酸标准滴定溶液中，氯化氢含量为0.1mol/L；

D、计算：试样中总氮含量以质量分数（%）表示，按如下公式计算：

其中，

X₁₀表示试样中总氮含量，以%表示；

X₂表示试样水分，以%表示；

V₁表示滴定试样馏出液时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V₀表示滴定空白馏出液时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；

c表示盐酸标准滴定溶液的溶度，单位为mol/L；

m-表示称取试样的质量，单位为g。

2.如权利要求1所述的麦芽总氮检测方法，其特征在于：所述无氨的水按GB/T603制备。

3.如权利要求1所述的麦芽总氮检测方法，其特征在于：所述溴甲酚绿指示液按GB/T603制备。

4.如权利要求1所述的麦芽总氮检测方法，其特征在于：盐酸标准滴定溶液按GB/T601制备。

5.如权利要求1所述的麦芽总氮检测方法，其特征在于：所述试样由麦芽通过Miag DLFU盘式粉碎机，在粉碎盘间距为0.2mm下进行粉碎得到。