CN104997129A - 一种富含活性因子的高效复合食品添加剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富含活性因子的高效复合食品添加剂及应用，属于食品添加剂技术领域。本发明所提供的复合食品添加剂含有二氢槲皮酮54％-65％和维生素C35％-46％。本发明所提供的复合食品添加剂使用安全、无毒副作用，具有很强的抗氧化作用，不但可以替换现有的食品抗氧化剂，还具有较高的自由基清除能力，同时具有较高的营养价值可用于制备食品、药品和保健食品。此外，本发明所提供的食品添加剂具有生产工艺简单可行，成本低，提取率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种富含活性因子的高效复合食品添加剂及应用，属于食品添加剂技术领域。
背景技术
二氢槲皮酮是一种天然的黄酮类活性物质，具有很强的抗氧化能力。它能够有效的消除人体中过量的自由基，促进毛细血管的渗透性，改善免疫功能，可用于防止心血管疾病。同时，二氢槲皮酮对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌具有较强的抑菌作用及抗癌作用。由于二氢槲皮酮具有很强的抗氧化作用，可以加入到动物油脂、植物油、含脂肪的糖果点心等食品中替代化学合成的抗氧化剂，可以有效延长该类食品的贮藏期。
由于二氢槲皮酮的制备工艺复杂，制备高纯度的二氢槲皮酮成本较高。然而，将与二氢槲皮酮复配制备复合型食品添加剂则可以大大降低生产成本。但是，目前尚没有一种富含活性因子—二氢槲皮酮的复合食品添加剂。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种富含含活性因子—二氢槲皮酮的复合食品添加剂，所采取的技术方案如下：
本发明的目的在于提供一种富含活性因子的复合食品添加剂，该复合食品添加剂含有重量百分含量的以下物质：二氢槲皮酮54％-65％，维生素C 35％-46％；
所述二氢槲皮酮采用以下方法制备：将落叶松粉碎至颗粒直径为0.1-0.3mm木屑，利用体积分数60％-90％的乙醇进行提取，落叶松与乙醇的质量体积比为1Kg:10-15L，提取温度60-70℃，同时利用200W的超声辅助提取30-50min，提取结束后，将提取液浓缩至原体积的30％-40％，再加入终浓度5％-8％的盐酸或硫酸加热回流2-3h后冷却，再于6000r/min的转速下离心20min，分离获得上清液，再将上清液置于萃取罐中，按照上清液：萃取剂＝1：0.42-0.48的比例加入萃取剂，于30℃恒温搅拌25min，再将温度降至22℃后静止沉淀1h，分离萃取上清液，利用蒸发仪于50℃除去所得萃取上清液的萃取剂，结束后将萃取物质移入结晶罐中加入8倍质量的纯净水，在80℃下搅拌混合15min后冷却至4℃进行结晶，析出晶体后重结晶3-5次后，干燥获得二氢槲皮酮。
优选地，所述二氢槲皮酮的重量百分含量为55％-60％；所述维生素C的重量百分含量为40％-45％。
更优选地，所述所述二氢槲皮酮的重量百分含量为58％；所述维生素C的重量百分含量为41％。
优选地，所述萃取剂，是甲基叔丁醚或乙酸乙酯。
所述任一复合食品添加剂在制备食品、药品和保健食品中应用。
优选地，所述复合食品添加剂用作食品或保健食品的抗氧化剂。
本发明有益效果：
本发明所提供的复合食品添加剂富含植物活性因子二氢槲皮酮，具有很强的抗氧化能力，不但可以预防人体衰老，提高机体免疫力，同时作为食品或保健食品的抗氧化剂可以减缓食品腐败，尤其是减缓富含油脂的食品腐败变质，显著提高食品的保质期。同时，相对于单独使用二氢槲皮素，利用维生素C与二氢槲皮酮协同作用进行复配获得的复合食品添加剂的效果明显提高。
本发明制备的食品添加剂具有很强的抗氧化作用，是纯天然的免疫刺激素。二氢槲皮素保护机体不受自由基的有害影响，抑制炎症，缓解发炎产生的浮肿，还可以改善血液微循环，使血管系统恢复正常，抑制内部血液凝块的形成。
本发明制备的复合食品添加剂是一种纯天然的食品添加剂，富含植物活性因子，具有很好的营养保健价值和辅助治疗作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
以下实施例所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，均可通过商业渠道获得。
实施例1
本实施例提供了一种从落叶松中提取二氢槲皮酮的方法，具体如下：
将落叶松树根粉碎至颗粒直径为0.1-0.3mm木屑，利用体积分数80％的乙醇进行提取，落叶松与乙醇的质量体积比为1Kg：10L，提取温度65℃，同时利用200W的超声辅助提取40min，提取结束后，将提取液浓缩至原体积的30％，再加入终浓度5％的盐酸加热回流2h后冷却，再于6000r/min的转速下离心20min，分离获得上清液，再将上清液置于萃取罐中，按照上清液：萃取剂＝1：0.42的比例加入萃取剂，于30℃恒温搅拌25min，再将温度降至22℃后静止沉淀1h，分离萃取上清液，利用蒸发仪于50℃除去所得萃取上清液的萃取剂，结束后将萃取物质移入结晶罐中加入8倍质量的纯净水，在80℃下搅拌混合15min后冷却至4℃进行结晶，析出晶体后重结晶3次后，干燥获得二氢槲皮酮。所用萃取剂为乙酸乙酯。
经检测，本实施例做制备的二氢槲皮酮的纯度为95.8％。
实施例2
本实施例提供了一种从落叶松中提取二氢槲皮酮的方法，具体如下：
将落叶松粉碎至颗粒直径为0.1-0.3mm木屑，利用体积分数60％的乙醇进行提取，落叶松与乙醇的质量体积比为1Kg:15L，提取温度70℃，同时利用200W的超声辅助提取50min，提取结束后，将提取液浓缩至原体积的40％，再加入终浓度8％的盐酸或硫酸加热回流3h后冷却，再于6000r/min的转速下离心20min，分离获得上清液，再将上清液置于萃取罐中，按照上清液：甲基叔丁醚＝1：0.48的比例加入甲基叔丁醚，于30℃恒温搅拌25min，再将温度降至22℃后静止沉淀1h，分离萃取上清液，利用蒸发仪于50℃除去所得萃取上清液的甲基叔丁醚，结束后将萃取物质移入结晶罐中加入8倍质量的纯净水，在80℃下搅拌混合15min后冷却至4℃进行结晶，析出晶体后重结晶5次后，干燥获得二氢槲皮酮。
经检测，本实施例做制备的二氢槲皮酮的纯度为97.5％。
实施例3
本实施例提供了一种从落叶松中提取二氢槲皮酮的方法，具体如下：
将落叶松粉碎至颗粒直径为0.1-0.3mm木屑，利用体积分数90％的乙醇进行提取，落叶松与乙醇的质量体积比为1Kg:15L，提取温度60℃，同时利用200W的超声辅助提取50min，提取结束后，将提取液浓缩至原体积的35％，再加入终浓度8％的盐酸或硫酸加热回流3h后冷却，再于6000r/min的转速下离心20min，分离获得上清液，再将上清液置于萃取罐中，按照上清液：甲基叔丁醚＝1：0.48的比例加入甲基叔丁醚，于30℃恒温搅拌25min，再将温度降至22℃后静止沉淀1h，分离萃取上清液，利用蒸发仪于50℃除去所得萃取上清液的甲基叔丁醚，结束后将萃取物质移入结晶罐中加入8倍质量的纯净水，在80℃下搅拌混合15min后冷却至4℃进行结晶，析出晶体后重结晶5次后，干燥获得二氢槲皮酮。
经检测，本实施例做制备的二氢槲皮酮的纯度为99.5％。
实施例4
本实施例提供了四种复合食品添加剂。其中二氢槲皮酮和维生素C的组成比例见表1。
表1 复合食品添加剂主要成分的组成比例
| 二氢槲皮酮含量 | 维生素C含量 | |
| 复合食品添加剂1 | 64％ | 36％ |
| 复合食品添加剂2 | 54％ | 46％ |
| 复合食品添加剂3 | 58％ | 41％ |
| 复合食品添加剂4 | 54％ | 40％ |
添加剂中的其他组分使用无抗氧化活性的惰性填充剂补充。
实施例5
本实施例选取实施例4所制备的四种复合食品添加剂及二氢槲皮酮、维生素C和常用抗氧化食品添加剂特丁基对苯二酚和没食子酸丙酯的抗氧化效果进行了比较。选取了市售常见的大豆油，分别加入0.1g/Kg的实施例4制备的四种复合食品添加剂、二氢槲皮酮、维生素C、特丁基对苯二酚和没食子酸丙酯，同时设置对照组，再将所用样品放入50℃恒温箱中避光贮藏，根据动植物油过氧化值国家标准GB/T 5538-2005测定不同贮藏阶段各个样品的过氧化值。实验结果见表2。
表2 不同食品添加剂的抗氧化效果(meq/kg)
| 0d | 3d | 7d | 10d | 15d | 20d | 30d | |
| 复合添加剂1 | 0.04 | 0.98 | 2.33 | 4.92 | 12.10 | 19.47 | 32.07 |
| 复合添加剂2 | 0.04 | 1.07 | 3.76 | 6.42 | 11.72 | 20.07 | 33.74 |
| 复合添加剂3 | 0.04 | 0.77 | 1.49 | 4.34 | 12.78 | 18.02 | 30.36 |
| 复合添加剂4 | 0.04 | 0.99 | 2.11 | 5.42 | 13.77 | 21.33 | 34.44 |
| 二氢槲皮酮 | 0.04 | 0.69 | 1.32 | 3.82 | 8.94 | 15.41 | 29.44 |
| 维生素C | 0.04 | 1.11 | 4.74 | 9.72 | 15.78 | 27.36 | 40.62 |
| 特丁基对苯二酚 | 0.04 | 0.78 | 2.29 | 5.44 | 9.78 | 17.42 | 30.27 |
| 没食子酸丙酯 | 0.04 | 0.88 | 3.78 | 10.11 | 16.71 | 24.37 | 47.69 |
| 空白 | 0.04 | 6.38 | 18.64 | 27.93 | 42.96 | 70.47 | 137.86 |
从表2可以看出，实施例4所制备的四种复合食品添加剂的抗氧化效果明显优于维生素C和没食子酸丙酯的效果，稍稍低于特丁基对苯二酚的效果。但是当完全使用二氢槲皮酮时，抗氧化效果稍优于特丁基对苯二酚的抗氧化效果。这说明本发明所制备的复合食品添加剂可以替换没食子酸丙酯和特丁基对二苯酚等抗氧化剂，作为新型高效抗氧化剂来使用。
实施例6 抗氧化剂清除自由基实验
参照Shahidi等人的方法(Shahidi F,Liyana-Pathirana C M,et al.Antioxidant activity of whiteand black sesame seeds and their hull fractions[J].Food Chem,2006,99:478-483)，对表2中的各样品的DPPH自由基清除率的进行了测定。具体方法是将表2中除TBHQ和PG以外的样品溶解制备成样品溶液，再取样品溶液2.00mL，加入2.00mL 0.1mM DPPH乙醇溶液混匀，避光放置30min，在517nm处测定吸光度记为At；同法取2.00mL蒸馏水加入2.00mL 0.1mMDPPH溶液混匀，测定吸光度记为A0；取2.00mL水解液加入2.00mL乙醇混匀，测定吸光度记为Ab。按照以下公式计算DPPH自由基清除率(DRSA)可用以下公式表示：
测定结果如表3所示。
表3 不同浓度食品添加剂的DPPH自由基清除率(％)
从表3可以看出，在同等浓度条件下二氢槲皮酮的DPPH自由基清除率低于维生素C。但是，将二氢槲皮酮和维生素C进行复配后，复配后的添加剂的效果得到了明显改善，但浓度达到8mmol/L时，复合添加剂3的DPPH自由基清除率高于二氢槲皮酮的DPPH自由基清除率，甚至高于维生素C，达到98.64％，这说明二氢槲皮酮和维生素C之间存在协同作用。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (7)
1.一种富含活性因子的复合食品添加剂，其特征在于，含有重量百分含量如下的物质：二氢槲皮酮54％-65％，维生素C35％-46％。
2.权利要求1所述复合食品添加剂，其特征在于，所述二氢槲皮酮，采用以下方法制备：将落叶松粉碎至颗粒直径为0.1-0.3mm，利用体积分数60％-90％的乙醇进行提取，落叶松与乙醇的质量体积比为1Kg:10-15L，提取温度60-70℃，同时利用200W的超声辅助提取30-50min，提取结束后，将提取液浓缩至原体积的30％-40％，再加入终浓度5％-8％的盐酸或硫酸加热回流2-3h后冷却，再于6000r/min的转速下离心20min，分离获得上清液，再将上清液置于萃取罐中，按照上清液：萃取剂＝1：0.42-0.48的比例加入萃取剂，于30℃恒温搅拌25min，再将温度降至22℃后静止沉淀1h，分离萃取上清液，利用蒸发仪于50℃除去所得萃取上清液的萃取剂，结束后将萃取物质移入结晶罐中加入8倍质量的纯净水，在80℃下搅拌混合15min后冷却至4℃进行结晶，析出晶体后重结晶3-5次后，干燥获得二氢槲皮酮。
3.权利要求1所述复合食品添加剂，其特征在于，所述二氢槲皮酮的重量百分含量为55％-60％；所述维生素C的重量百分含量为40％-45％。
4.权利要求1所述复合食品添加剂，其特征在于，所述所述二氢槲皮酮的重量百分含量为58％；所述维生素C的重量百分含量为41％。
5.权利要求1所述复合食品添加剂，其特征在于，所述萃取剂，是甲基叔丁醚或乙酸乙酯。
6.权利要求1-5所述任一复合食品添加剂，其特征在于，在制备食品、药品和保健食品中应用。
7.权利要求6所述应用，其特征在于，作为食品或保健食品的抗氧化剂。
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