CN104984813B - 一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，本发明涉及纳米碲化铋粒度分级的方法。它是要解决现有碲化铋纳米片的制备方法得到的Bi2Te3纳米片尺寸不均一、尺度分散性大的技术问题。本方法：一、在氮气气氛中，将碲化铋粉末加入到正丁基锂的正己烷溶液中浸泡，然后去除液体，把碲化铋在手套箱中静置；二、向碲化铋中加入水，搅拌或超声处理，得到Bi2Te3悬浮液；三、将Bi2Te3悬浮液调节pH值至7，离心分离，再逐步降低pH值，再分离，得到不同粒度的Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化铋粒度分级。本方法方便、环保、便宜地分离出不同尺寸的二维Bi2Te3，而且粒度均匀，可用于电子学器件中。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碲化铋粒度分级的方法。
背景技术
目前拓扑绝缘体的表面金属状态和内部绝缘状态的性质已经引起极大的关注，因为它们这种异乎寻常的物理性能使其在低损耗自旋电子学器件以及量子计算机等领域有着广泛的应用前景。碲化铋(Bi2Te3)是拓扑绝缘体之一，其内部为存在能隙的绝缘态，表面是无能隙、自旋极化并呈线性色散关系的金属态。Bi2Te3晶体属于六角晶系，空间点群为D5 3d(R3m)，每层是由五个原子共价链接而成。沿着c轴的层状排列如下:---Te—Bi—Te—Bi—Te---Te—Bi—Te—Bi—Te---。层与层之间以van der Waals作用形成晶体结构。维度是决定材料性能的重要参数之一，二维纳米化的拓扑绝缘体Bi2Te3能够减少晶体缺陷，减少残余体电导，提高表面效应，通过抑制热导率来提高热电效应。对于一个好的热电材料来说，挺高ZT值是必不可少的，纳米化的研究使Bi2Te3的ZT值得到了很大的提高。所以纳米化的Bi2Te3在热电器件领域会有更大的应用前景。目前制备二维Bi2Te3的方法有分子束外延、机械剥离和化学溶液合成等，这些制备方法不仅设备昂贵，而且所得到的二维拓扑绝缘体尺寸不均一，表面形貌不易控制，产率低，使其在应用方面得到限制。申请号为201410080171.X的中国专利公开了一种制备碲化铋纳米片的方法，该方法将碲化铋和碳酸锂在苯甲醇中剧烈搅拌后，水热处理，然后离心分离，得到碲化铋纳米片，但是依然存在纳米片尺寸不均一，尺度分散性大的问题。
发明内容
本发明是要解决现有的制备的Bi2Te3纳米片尺寸不均一、尺度分散性大的技术问题，而提供一种利用pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法。
本发明的一种利用pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，按以下步骤进行：
一、在氮气气氛的手套箱中，将碲化铋粉末加入到装有正丁基锂的正己烷溶液的容器中，使碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置36～72小时后，将液体去除，将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置24～48h；
二、将装有碲化铋的容器从手套箱中取出，加入水，搅拌或超声处理，得到Bi2Te3悬浮液；
三、在Bi2Te3悬浮液中加入盐酸溶液调节pH值为7，然后离心分离得到固相物Ⅰ和液相物Ⅰ，将固相物Ⅰ干燥，得到一级Bi2Te3纳米片；在液相物Ⅰ继续加入盐酸(HCl)溶液调节pH值至6，然后离心分离得到固相物Ⅱ和液相物Ⅱ，将固相物Ⅱ干燥，得到二级Bi2Te3纳米片；再在液相物Ⅱ中加入盐酸(HCl)溶液调节pH值至5，然后离心分离得到固相物Ⅲ和液相物Ⅲ，将固相物Ⅲ干燥，得到三级Bi2Te3纳米片；在液相物Ⅲ中加入盐酸溶液调节pH值至4，然后离心分离得到固相物Ⅳ和液相物Ⅳ，将固相物Ⅳ干燥，得到四级Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化铋粒度分级。
继续用盐酸逐级降低液相物pH值，可以分离获得尺寸更小的Bi2Te3纳米片。步骤三中在液相物Ⅳ中加入盐酸溶液调节pH值至3，然后离心分离得到固相物Ⅴ和液相物Ⅴ，将固相物Ⅴ干燥，得到五级Bi2Te3纳米片。步骤三中在液相物Ⅴ中加入盐酸溶液调节pH值至2，然后离心分离得到固相物Ⅵ和液相物Ⅵ，将固相物Ⅵ干燥，得到六级Bi2Te3纳米片。步骤三中在液相物Ⅵ中加入盐酸溶液调节pH值至1，然后离心分离得到固相物Ⅶ和液相物Ⅶ，将固相物Ⅶ干燥，得到七级Bi2Te3纳米片。
本发明将Bi2Te3粉末浸入正丁基锂的正己烷溶液中，锂离子在Bi2Te3中插层，当锂离子插层的Bi2Te3粉浸没在蒸馏水中时，Bi2Te3层中的锂离子与水接触后产生的气体逸出，形成单层Bi2Te3，在水中形成高度不透明的悬浮液。调节悬浮液至不同的pH值，分离成不同大小的单层Bi2Te3片，Bi2Te3片尺寸均匀。利用本发明的方法可以方便、环保、便宜地分离出不同尺寸的二维Bi2Te3。这种粒度均匀的二维Bi2Te3可用于电子学器件，热电器件中。
附图说明
图1是实施例1中分离出的一级单层Bi2Te3；
图2是实施例1中分离出的二级单层Bi2Te3；
图3是实施例1中分离出的三级单层Bi2Te3；
图4是实施例1中分离出的四级单层Bi2Te3；
图5是实施例1中分离出的单层Bi2Te3的粒径随pH值变化的关系曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，按以下步骤进行：
一、在氮气气氛的手套箱中，将碲化铋粉末加入到装有正丁基锂的正己烷溶液的容器中，使碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置36～72小时后，将液体去除，将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置24～48h；
二、将装有碲化铋的容器从手套箱中取出，加入水，搅拌或超声处理，得到Bi2Te3悬浮液；
三、在Bi2Te3悬浮液中加入1M的HCl溶液调节pH值为7，然后离心分离得到固相物Ⅰ和液相物Ⅰ，将固相物Ⅰ干燥，得到一级Bi2Te3纳米片；在液相物Ⅰ继续加入盐酸溶液调节pH值至6，然后离心分离得到固相物Ⅱ和液相物Ⅱ，将固相物Ⅱ干燥，得到二级Bi2Te3纳米片；再在液相物Ⅱ中加入盐酸溶液调节pH值至5，然后离心分离得到固相物Ⅲ和液相物Ⅲ，将固相物Ⅲ干燥，得到三级Bi2Te3纳米片；在液相物Ⅲ中加入盐酸溶液调节pH值至4，然后离心分离得到固相物Ⅳ和液相物Ⅳ，将固相物Ⅳ干燥，得到四级Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化铋粒度分级。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置时间为60小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中，将液体去除后将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置36h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中搅拌的速率为100～1000转/分，搅拌时间为0.1～6h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中超声处理的频率为25～50kHz，超声处理时间为5～30min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中盐酸的浓度为1～1.5mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
用以下的实施例验证本发明的有益效果
实施例1：本实施例的一种利用pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，按以下步骤进行：
一、在氮气气氛的手套箱中，将碲化铋粉末加入到装有正丁基锂的正己烷溶液的容器中，使碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置72小时后，将液体去除，将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置24h；
二、将装有碲化铋的容器从手套箱中取出，加入水，搅拌30min，得到Bi2Te3悬浮液；
三、在Bi2Te3悬浮液中加入1M的HCl溶液调节pH值为7，然后离心分离得到固相物Ⅰ和液相物Ⅰ，将固相物Ⅰ干燥，得到一级Bi2Te3纳米片；在液相物Ⅰ继续加入1M的HCl溶液调节pH值至6，然后离心分离得到固相物Ⅱ和液相物Ⅱ，将固相物Ⅱ干燥，得到二级Bi2Te3纳米片；再在液相物Ⅱ中加入1M的盐酸(HCl)溶液调节pH值至5，然后离心分离得到固相物Ⅲ和液相物Ⅲ，将固相物Ⅲ干燥，得到三级Bi2Te3纳米片；在液相物Ⅲ继续加入1M的HCl溶液调节pH值至4，然后离心分离得到固相物Ⅳ和液相物Ⅳ，将固相物Ⅳ干燥，得到四级Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化铋粒度分级。
本实施例1中，一级Bi2Te3纳米片的原子力显微镜照片如图1所示；二级Bi2Te3纳米片的原子力显微镜照片如图2所示，三级Bi2Te3纳米片的原子力显微镜照片如图3所示，四级Bi2Te3纳米片的原子力显微镜照片如图4所示。从图1～4的对比可以知道，随着pH值的减小，分离出的Bi2Te3纳米片的尺寸越来越小。
图5是实施例1中分离出的单层Bi2Te3的粒径随pH值变化的关系曲线，从图5也可以看出随着pH值的减小，分离出的Bi2Te3纳米片的尺寸越来越小。
本实施例的方法，简单，高效，成本低，得到了不同尺寸的单层Bi2Te3纳米片。
Claims (9)
1.一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、在氮气气氛的手套箱中，将碲化铋粉末加入到装有正丁基锂的正己烷溶液的容器中，使碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置36～72小时后，将液体去除，将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置24～48h；
二、将装有碲化铋的容器从手套箱中取出，加入水，搅拌或超声处理，得到Bi2Te3悬浮液；
三、在Bi2Te3悬浮液中加入盐酸溶液调节pH值为7，然后离心分离得到固相物Ⅰ和液相物Ⅰ，将固相物Ⅰ干燥，得到一级Bi2Te3纳米片；在液相物Ⅰ继续加入盐酸溶液调节pH值至6，然后离心分离得到固相物Ⅱ和液相物Ⅱ，将固相物Ⅱ干燥，得到二级Bi2Te3纳米片；再在液相物Ⅱ中加入盐酸溶液调节pH值至5，然后离心分离得到固相物Ⅲ和液相物Ⅲ，将固相物Ⅲ干燥，得到三级Bi2Te3纳米片；在液相物Ⅲ中加入盐酸溶液调节pH值至4，然后离心分离得到固相物Ⅳ和液相物Ⅳ，将固相物Ⅳ干燥，得到四级Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化铋粒度分级。
2.根据权利要求1所述的一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤一中的碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置时间为60小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤一中，将液体去除后将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置36h。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤二中搅拌的速率为100～1000转/分，搅拌时间为1～6h。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤二中超声处理的频率为25～50kHz，超声处理时间为5～30min。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤三中盐酸的浓度为1～1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤三中在液相物Ⅳ中加入盐酸溶液调节pH值至3，然后离心分离得到固相物Ⅴ和液相物Ⅴ，将固相物Ⅴ干燥，得到五级Bi2Te3纳米片。
8.根据权利要求7所述的一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤三中在液相物Ⅴ中加入盐酸溶液调节pH值至2，然后离心分离得到固相物Ⅵ和液相物Ⅵ，将固相物Ⅵ干燥，得到六级Bi2Te3纳米片。
9.根据权利要求8所述的一种利用调节pH值进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤三中在液相物Ⅵ中加入盐酸溶液调节pH值至1，然后离心分离得到固相物Ⅶ和液相物Ⅶ，将固相物Ⅶ干燥，得到七级Bi2Te3纳米片。
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