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CN104966835A - 一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法 - Google Patents

一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法，其特征在于将粘结有Ag片的导电胶带作为阳极、铂丝电极作为阴极和可溶性偏钒酸盐水溶液作为电解质，在一定的电压条件下进行电解反应。本发明合成方法简单、条件温和、薄膜形貌均匀，所制备的AgVO3薄膜形貌均匀、结构稳定和导电性好，是一种有前景的薄膜电极材料。

Description

一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电极材料的制备方法，具体是一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法。
背景技术
锂电池作为一种绿色能源，已应用于便携式电子设备和电动汽车。虽然锂电池的能量密度较高，但是较低的锂离子及电子扩散速率导致其倍率特性较差、功率密度较低。倍率特性较差更是限制其在便携设备中的进一步发展。因此，研究基于新型纳米结构的高容量、高倍率、微型化、循环稳定性优异、低成本锂电池是当前低碳经济时代锂电池研究的前沿和热点之一。在1987年，由Takeuchi和Piliero提出用银钒氧化物作为锂一次电池的正极材料，更是吸引人们关注银钒氧化物优良的电化学性能，如Ag2V4O11的高放电平台、高容量使得其作为心脏起搏器的电池材料，并已商业化。而和Ag2V4O11相比，AgVO3因具有更高的Ag:V比而被认为具有更好的电化学性能。
目前，合成AgVO3材料的主要方法是水热法。然而这种方法存在活性物质与导电剂、粘结剂等难以混合均匀的问题，活性物质与集流体基底间接触电阻较高，从而影响电极材料的电化学性能。
本发明是在方法简单和条件温和前提下，采用电解法制备AgVO3薄膜电极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
(1)Ag基底的预处理制备：裁切直径为1.0-1.5cm的Ag基底圆片，将Ag基底圆片分别在丙酮、乙醇溶剂中超声5-30min，再放入氨水溶液中超声2-10min，最后用蒸馏水清洗干净；
(2)AgVO3薄膜的制备：取一段导电胶带，其一端粘住预处理过的Ag基底圆片，另一端接在数字电位差计的阳极，数字电位差计的阴极接铂丝电极，将阳极和阴极放入装有0.01-2mol/L的可溶性偏钒酸铵水溶液中的烧杯中，将数字电位差计的电压设置在0.02-2V，电解30-480min后，取出Ag基底圆片，经蒸馏水洗涤后，晾干，得到AgVO3薄膜；
(3)AgVO3薄膜的焙烧：步骤(2)制备出的产物在惰性气氛保护下，于300-650℃焙烧2-15小时去除吸附的水，得到结晶性良好的AgVO3薄膜。
所述的可溶性偏钒酸盐选自偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸钾等中至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明合成方法简单、条件温和、薄膜形貌均匀，所制备的AgVO3薄膜形貌均匀、结构稳定和导电性好，是一种有前景的薄膜电极材料；
2、本发明在Ag基底上采用电解法合成了AgVO3薄膜。与粉体AgVO3材料相比，不仅简化了电极制作，还具有更好的结构稳定性与导电性，提高了电池的电化学性能；
3、本发明将AgVO3薄膜直接用作锂离子电池电极，省去了电极的制备过程，AgVO3薄膜中的Ag基底导电性好，活性物质AgVO3与Ag基底接触良好，减小了接触电阻，进一步提高电池的相关电化学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)Ag基底的预处理制备
裁切直径为1.0-1.5cm的Ag基底圆片，将Ag基底圆片分别在丙酮、乙醇溶剂中超声5-30min，再放入氨水溶液中超声2-10min，最后用蒸馏水清洗干净。
(2)AgVO3薄膜的制备
取一段导电胶带，其一端粘住预处理过的Ag基底，另一端接在数字电位差计的阳极数字电位差计的阴极接铂丝电极，将阳极和阴极放入装有0.01-2mol/L的可溶性偏钒酸铵水溶液中的烧杯中，将数字电位差计的电压设置在0.02-2V，电解30-480min后，取出Ag基底圆片，经蒸馏水洗涤后，晾干，得到AgVO3薄膜。
(3)AgVO3薄膜的焙烧
步骤(2)制备出的产物在惰性气氛保护下，于300-650℃焙烧2-15小时去除吸附的水，得到结晶性良好的AgVO3薄膜。
以下各实施例与实施例1的区别仅在于，
实施例2：
选用可溶性偏钒酸钠水溶液替代可溶性偏钒酸铵水溶液，其他与实施例1相同。
实施例3：
选用可溶性偏钒酸钾水溶液替代可溶性偏钒酸铵水溶液，其他与实施例1相同。

Claims (2)

1.一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)Ag基底的预处理制备：裁切直径为1.0-1.5cm的Ag基底圆片，将Ag基底圆片分别在丙酮、乙醇溶剂中超声5-30min，再放入氨水溶液中超声2-10min，最后用蒸馏水清洗干净；
(2)AgVO3薄膜的制备：取一段导电胶带，其一端粘住预处理过的Ag基底圆片，另一端接在数字电位差计的阳极，数字电位差计的阴极接铂丝电极，将阳极和阴极放入装有0.01-2mol/L的可溶性偏钒酸铵水溶液中的烧杯中，将数字电位差计的电压设置在0.02-2V，电解30-480min后，取出Ag基底圆片，经蒸馏水洗涤后，晾干，得到AgVO3薄膜；
(3)AgVO3薄膜的焙烧：步骤(2)制备出的产物在惰性气氛保护下，于300-650℃焙烧2-15小时去除吸附的水，得到结晶性良好的AgVO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种在Ag基底上电解制备AgVO3薄膜的方法，其特征在于，所述的可溶性偏钒酸盐选自偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸钾中的一种。
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