CN104926892A - 一种从甜茶中提取甜茶甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从甜茶中提取甜茶甙的方法，包括以下工艺步骤：(1)、甜茶干叶粉碎；(2)、超声波破碎预处理(3)、恒温浸提；(4)、抽滤，收集滤液；(5)、所得滤液在pH＝10、温度60℃下絮凝，絮凝剂为FeSO4；(6)、用大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为蒸馏水，收集流出液；(7)、把流出液浓缩；(8)、步骤(7)所得浓缩液加入甲醇，低温结晶；再离心分离，回收甲醇；(9)、离心分离后的固体物质在45℃～50℃真空干燥至衡重，即得所述甜茶甙。本发明方法提高甜茶甙得率，提高甜茶甙的品质，减少料水比和浸泡温度，减少生产成本，为甜茶甙的工业化生产提供参考。
Description
技术领域
本发明涉及一种从甜茶中提取甜茶甙的方法。
背景技术
甜茶为蔷薇科悬钩子属灌木，主要分布于广西壮族自治区中部和东南部山区，甜茶叶片含有蛋白质、氨基酸、维生素A、维生素B、维生素C、维生素E、叶酸、尼克酸、类胡萝卜素、黄酮甙、茶多酚、甜茶甙(甜茶素)、纤维素、微量元素等营养成分，具有保健功能和开发价值。
天然甜茶甙的甜度是蔗糖的300倍以上，而且热值低，不会增加胆固醇，不致龋齿。心血管、肥胖、糖尿病等患者均可饮用。甜茶甙能自然地与各种有效成分溶于茶水中，使茶具有无糖自然甜、可口又保健的独特功能。目前，从甜茶中提取甜茶甙的工艺流程一般为：甜茶干叶→热水浸提→絮凝沉淀→过滤→树脂吸附→溶剂洗脱→浓缩→干燥→包装→产品，甜茶甙得率不高，成本相对高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从甜茶中提取甜茶甙的方法，提高甜茶甙得率，提高甜茶甙的品质，减少料水比和浸泡温度，减少生产成本，为甜茶甙的工业化生产提供参考。
本发明通过如下技术方案解决上述技术问题：
一种从甜茶中提取甜茶甙的方法，包括以下工艺步骤：
(1)、甜茶干叶粉碎；
(2)、超声波破碎预处理：步骤(1)所得甜茶叶粉末用蒸馏水浸润，然后置于超声波细胞粉碎机中进行破碎；
(3)、步骤(2)所得甜茶叶粉末与水按质量比1∶15浸提；
(4)、抽滤，收集滤液；
(5)、所得滤液在pH＝10、温度60℃下絮凝，絮凝剂为FeSO4；
(6)、用大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为蒸馏水，收集流出液；
(7)、把流出液浓缩；
(8)、步骤(7)所得浓缩液加入甲醇，低温结晶；再离心分离，回收甲醇；
(9)、离心分离后的固体物质在45℃～50℃真空干燥至衡重，即得所述甜茶甙。
所述步骤(2)用超声波细胞粉碎机共破碎三次，每次破碎时间3s后间歇3s，超声波细胞粉碎机的功率为400W。
所述步骤(3)的浸提为在65～85℃恒温浸提。
所述步骤(5)的絮凝时间为10min。
所述步骤(6)的大孔吸附树脂为D-102型。
所述步骤(7)的浓缩为加热浓缩，控制最高温度为60℃。
所述步骤(8)的低温结晶温度为5℃，冷冻半小时以上；离心分离时间为10min，离心转速为4000转/min。
本发明的优点在于：
利用超声波细胞破碎技术对甜茶粉末进行预处理，提高细胞的破碎率；增加甜茶甙从细胞中释放溶解，更利于提高甜茶甙的提取；本发明的方法可获取高得率的甜茶甙，提高甜茶甙的品质；能减少料水比和浸泡温度，减少生产成本；利于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但不构成对本发明权利保护范围的限制。
本发明所用甜茶干叶为广西金秀瑶族自治县大瑶山产，甜茶干叶中甜茶甙含量5％。甜茶甙得率按下列公式计算：
实施例1：
按以下工艺步骤提取甜茶甙：
1.取甜茶干叶10g，经高速粉碎机粉碎。
2.甜茶干叶粉末用50ml蒸馏水浸润，用超声波细胞粉碎机进行破碎预处理，超声波细胞粉碎机重复破碎三次，每次3s后间歇3s，功率400W。
3.甜茶叶粉末按质量比1：15加入水，加热至65℃，恒温浸提；浸提次数2次，1h/次。
4.抽滤过滤，收集滤液。
5.在温度60℃，PH＝10下加入4g絮凝剂FeSO4絮凝10min。
6.用D-102型大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为蒸馏水，收集流出液。
7.把流出液真空浓缩，控制最高温度60℃。
8.浓缩液用甲醇在5℃下冷冻半小时以上析出甜茶甙晶体。
9.离心分离10min，转速为4000转/min，回收甲醇。
10.离心分离后的固体物质在温度45℃～50℃真空干燥至衡重得产品1.2018g，甜茶甙含量28.53％。
甜茶甙得率为68.58％。
实施例2：
按以下工艺步骤提取甜茶甙：
1.取甜茶干叶10g，经高速粉碎机粉碎。
2.甜茶干叶粉末用50ml蒸馏水浸润，用超声波细胞粉碎机进行破碎预处理，超声波细胞粉碎机重复破碎三次，每次3s后间歇3s，功率400W。
3.甜茶叶粉末按质量比1：20加入水，加热至85℃，恒温浸提；浸提次数2次，1h/次。
4.抽滤过滤，收集滤液。
5.在温度60℃，pH＝10下加入4g絮凝剂FeSO4絮凝10min。
6.用D-102型大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为蒸馏水，收集流出液。
7.把流出液真空浓缩，控制最高温度60℃。
8.浓缩液用甲醇在5℃下冷冻半小时以上析出甜茶甙晶体。
9.离心分离10min，转速为4000转/min，回收甲醇。
10.离心分离后的固体物质在温度45℃～50℃真空干燥至衡重得产品1.2648g，甜茶甙含量32.25％。
甜茶甙得率81.58％。
Claims (7)
1.一种从甜茶中提取甜茶甙的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)、甜茶干叶粉碎；
(2)、超声波破碎预处理：步骤(1)所得甜茶叶粉末用蒸馏水浸润，然后置于超声波细胞粉碎机中进行破碎；
(3)、步骤(2)所得甜茶叶粉末与水按质量比1∶15浸提；
(4)、抽滤，收集滤液；
(5)、所得滤液在pH＝10、温度60℃下絮凝，絮凝剂为FeSO4；
(6)、用大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为蒸馏水，收集流出液；
(7)、把流出液浓缩；
(8)、步骤(7)所得浓缩液加入甲醇，低温结晶；再离心分离，回收甲醇；
(9)、离心分离后的固体物质在45℃～50℃真空干燥至衡重，即得所述甜茶甙。
2.如权利要求1所述的从甜茶中提取甜茶甙的方法，其特征在于，所述步骤(2)用超声波细胞粉碎机共破碎三次，每次破碎时间3s后间歇3s，超声波细胞粉碎机的功率为400W。
3.如权利要求1所述的从甜茶中提取甜茶甙的方法，其特征在于，所述步骤(3)的浸提为在65～85℃恒温浸提。
4.如权利要求1所述的从甜茶中提取甜茶甙的方法，其特征在于，所述步骤(5)的絮凝时间为10min。
5.如权利要求1所述的从甜茶中提取甜茶甙的方法，其特征在于，所述步骤(6)的大孔吸附树脂为D-102型。
6.如权利要求1所述的从甜茶中提取甜茶甙的方法，其特征在于，所述步骤(7)的浓缩为加热浓缩，控制最高温度为60℃。
7.如权利要求1所述的从甜茶中提取甜茶甙的方法，其特征在于，所述步骤(8)的低温结晶温度为5℃，冷冻半小时以上；离心分离时间为10min，离心转速为4000转/min。
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