CN104916444A - 一种卷绕型固体铝电解电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器制造领域，具体涉及一种卷绕型固体铝电解的制造方法。本发明公开的方法先将电容器芯子进行预处理，直接浸渍的含有绝缘树脂的溶液，通过烘干溶剂后在电容器芯子内部的铝箔表面和截面形成隔离层。在做好防腐准备后通过聚合反应生成导电层，烘干。制备而成电解电容器产品具有高容量、低等效串联电阻、低漏电流的优良电气特性，于此同时，还具有更加优良的电气性能、存储寿命和使用寿命，而且在节能环保、节约资源方面更有突出的优势。具有良好的市场前景和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于电容器制造领域，具体涉及一种卷绕型固体铝电解电容器的制备方法。
背景技术
固体铝电解电容器有着很多传统液态铝电解电容器所不具备的优点。固体铝电解电容器不仅具有更加优良的电气性能、存储寿命和使用寿命，而且在节能环保、节约资源方面更有突出的优势。
目前固体铝电解电容器的核心问题在于阴极材料的选择上，此前经历过金属氧化物，有机半导体，导电高分子这几个大致的阶段，随着工艺的日渐成熟和原材料成本的降低，目前普遍采用导电高分子材料，发展已经相对成熟，其中最成熟和广泛应用的是以聚吡咯(PPy)，聚3，4-乙撑二氧噻吩(简称PEDOT)，聚苯胺(PANi)在做电解电容器的阴极材料。
聚吡咯类电解电容器的制造方法一般是以吡咯单体为原料，铁盐或者过硫酸盐的溶液作为氧化剂，通过吡咯单体和氧化剂在电容器芯子内部聚合反应形成高电导率的聚吡咯层来作为阴极材料。操作时可以先用芯子浸泡单体溶液，然后再浸渍氧化剂溶液，通过2到3次的浸渍反应，清洗后干燥，封装老练。此方法制做的电容器有个明显的缺点，就是所得产品漏电流较高。因为在发生聚合反应过程中会生成酸，对铝箔氧化膜容易造成破坏，因而导致漏电流增加，成品率相对较低。
PEDOT类电解电容器的制造方法是以3，4-乙撑二氧噻吩为单体，烷基磺酸铁为氧化剂，通过将电容器芯子分别浸渍这二者的溶液或直接浸渍其二者的混合溶液，在电容器芯子内部聚合反应生成导电高分子层。烘干后进行封装老化。此方法制造的固体铝电解电容器也会存在因为反应过程中生成的酸对铝箔造成腐蚀而普遍存在漏电流高的问题。
聚苯胺类电容器的制作方法据报道的有两种，第一种也与聚吡咯和PEDOT类似，第二种更为简单的还是通过直接将芯子浸渍聚苯胺溶液，然后烘干溶剂在芯子内部形成聚苯胺导电层。不过聚苯胺电容器也有着类似聚吡咯电容器和PEDOT电容器类似的缺点。第一种方法在内部反应生成聚苯胺的过程中也会产生酸。第二种方法虽然没有发生反应，但在浸渍聚苯胺溶液的过程中，其溶剂采用的是强极性有机酸，对铝箔氧化膜也会造成严重的破坏，而且溶剂挥发后在铝箔表面形成的聚苯胺层附着没有聚合反应生成的聚苯胺附着的牢固。因此提供一种不仅具有更加优良的电气性能、存储寿命和使用寿命，而且在节能环保、节约资源方面更有突出的优势的电解电容器成为本领域研发过程中刻不容缓的事情。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中固体电解电容器腐蚀严重、使用寿命短、制备周期长、工艺复杂的缺点，从而提供一种不仅具有更加优良的电气性能、存储寿命和使用寿命，而且在节能环保、节约资源方面更有突出的优势的电解电容器的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明公开了一种卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，所述方法包含以下步骤：
a.先将阳极铝箔和阴极铝箔之间设置一层电解电容器用的隔离膜，卷绕成芯子；再将芯子浸入化成溶液中进行一次或两次化成；
b.对芯子进行烘干处理；
c.将处理后的芯子浸渍树脂溶液，烘干溶剂，并让树脂固化；从而形成防腐涂层；
d.再通过将芯子浸渍导电高分子单体和氧化剂的方法，在电容器芯子内部聚合生成导电层。
进一步的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其中所述树脂溶液浓度为1-40％。
更为进一步的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其中所述树脂溶液浓度为2-12％。
更为进一步的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，所述步骤a中隔离膜为电解纸或无纺布；所述步骤b中，所述芯子中的隔离膜为电解纸，则需要在烘干之前进行碳化处理，如果隔离膜为无纺布，则不需要进行碳化处理。
进一步的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其中，所述步骤d中，聚合过程可以采用先浸渍单体再浸渍氧化剂，或反过来先浸渍氧化剂再浸渍单体，或直接浸渍单体和氧化剂的混合溶液。
进一步的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，所述树脂为环氧类树脂、对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂、聚氨酯(PU)树脂、聚乙烯醇(PvA)树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯乙烯磺酸树脂(PSSA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚氯乙烯(PVC)树脂等树脂中的至少一种的混合物。
更为进一步的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，所述环氧类树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂，以及脂肪烃类环氧树脂中的至少一种。
优选的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，所述环氧类树脂为自固化类型树脂或非自固化树脂。
更为优选的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，所述非自固化环氧树脂需结合固化剂一起使用。
优选的，所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，所述固化剂为胺类、酸酐类、合成树脂类中的至少一种固化剂。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：该方法制造的电解电容器产品具有高容量、低等效串联电阻(ESR)、低漏电流(LC)的优良电气特性；不仅具有更加优良的电气性能、存储寿命和使用寿命，而且在节能环保、节约资源方面更有突出的优势。
具体实施方式
下面是本发明的实施例，需要说明的是，以下实例均为优先实施方案，本发明不限于这些方案。下文中提到浓度和份数均是指重量。
实施例1：
a.先将电解纸夹在阳极铝箔和阴极铝箔之间卷绕成电容器芯子。并在己二酸铵和磷酸盐的混合水溶液中化成。
b.将芯子烘干后碳化并再次化成。
c.将芯子浸渍含有4％聚氨酯水溶液，浸渍数分钟后取出待其固化。
d.浸渍3.4-乙撑二氧噻吩和对甲苯磺酸铁的混合溶液，浸渍数分钟后取出。
e.待反应完成后，将反应完的芯子烘干。封装，老化，测试。
实施例2：
a.先将无纺布夹在阳极铝箔和阴极铝箔之间卷绕成电容器芯子。并在己二酸铵和磷酸盐的混合水溶液中化成。干燥备用。
b.将芯子浸渍含有的自固化型环氧树脂溶液，浓度为4％。浸渍数分钟后取出待其固化。
c.浸渍3.4-乙撑二氧噻吩和对甲苯磺酸铁的混合溶液，浸渍数分钟后取出待其反应。
d.反应完成后，将反应完的芯子烘干。
e.待反应完成后，将反应完的芯子烘干。封装，老化，测试。
实施例3：
a.先将电解纸夹在阳极铝箔和阴极铝箔之间卷绕成电容器芯子。并在己二酸铵和磷酸盐的混合水溶液中化成。
b.将芯子烘干后碳化并再次化成。
c.将芯子浸渍含有环氧树脂和聚酰亚胺树脂的混合溶液(聚酰亚胺浓度2％，环氧树脂2％)，浸渍数分钟后取出待其固化。
d.浸渍3.4-乙撑二氧噻吩和对甲苯磺酸铁的混合溶液，浸渍数分钟后取出。
e.待反应完成后，将反应完的芯子烘干。封装，老化，测试。
实施例4：
a.先将电解纸夹在阳极铝箔和阴极铝箔之间卷绕成电容器芯子。并在己二酸铵和磷酸盐的混合水溶液中化成。
b.将芯子烘干后碳化并再次化成。
c.将芯子浸渍含有浓度为4％的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的乙酸乙酯溶液，浸渍数分钟后取出待其固化。
d.浸渍3.4-乙撑二氧噻吩和对甲苯磺酸铁的混合溶液，浸渍数分钟后取出。
e.待反应完成后，将反应完的芯子烘干。封装，老化，测试。
对照例1：
a.先将电解纸夹在阳极铝箔和阴极铝箔之间卷绕成电容器芯子。并在己二酸铵和磷酸盐的混合水溶液中化成。
b.将芯子烘干后碳化并再次化成。
c.浸渍3.4-乙撑二氧噻吩和对甲苯磺酸铁的混合溶液，浸渍数分钟后取出。
d.待反应完成后，将反应完的芯子烘干。
e.待反应完成后，将反应完的芯子烘干。封装，老化，测试。
对照例2：
a.先将电解纸夹在阳极铝箔和阴极铝箔之间卷绕成电容器芯子。并在己二酸铵和磷酸盐的混合水溶液中化成。
b.将芯子烘干后碳化并再次化成。
c.将芯子浸渍含有8％聚氨酯水溶液，浸渍数分钟后取出待其固化。
d.浸渍3.4-乙撑二氧噻吩和对甲苯磺酸铁的混合溶液，浸渍数分钟后取出。
e.待反应完成后，将反应完的芯子烘干。封装，老化，测试。
对以上实施例1-7和对照例进行产品参数标准测试(为50个的平均值)，结果如表1所示。
表1 实施例1-7和对照例的产品参数标准
| 电容器参数 | 容量 | 损耗tgδ | ESR | LC |
| (μF，120Hz) | (％.120Hz) | (mΩ，100KHz) | (μA，1min) | |
| 实施例1 | 295 | 11.5 | 18.5 | 176 |
| 实施例2 | 392 | 10.6 | 10.7 | 85 |
| 实施例3 | 328 | 9.8 | 12.5 | 68 |
| 实施例4 | 325 | 12.5 | 18.2 | 75 |
| 对照例1 | 375 | 9.6 | 10.8 | 1035 |
| 对照例2 | 236 | 12.8 | 11 | 26 |
从实施例中我们也能看出，在用芯子浸渍反应液进行化学合成之前，先浸渍一次树脂溶液，在表面形成一层保护层之后，所制得的样品漏电流要小很多，不做保护的样品漏电流严重偏大。两外我们也能看出先浸渍树脂溶液的浓度不宜太高，虽然树脂浓度的增加能有效降低漏电流，但是对容量有一些影响。在树脂浓度的选择上，4％左右的质量浓度是比较合适的。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
a.先将阳极铝箔和阴极铝箔之间设置一层电解电容器用的隔离膜，卷绕成芯子；再将芯子浸入化成溶液中进行一次或两次化成；
b.对芯子进行烘干处理；
c.将处理后的芯子浸渍树脂溶液，烘干溶剂，并让树脂固化；从而形成防腐涂层；
d.再通过将芯子浸渍导电高分子单体和氧化剂的方法，在电容器芯子内部聚合生成导电层。
2.如权利要求1所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，其中所述树脂溶液浓度为1-40％。
3.如权利要求1或2所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，其中所述树脂溶液浓度为2-12％。
4.如权利要求1或2所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤a中隔离膜为电解纸或无纺布；所述步骤b中，所述芯子中的隔离膜为电解纸，则需要在烘干之前进行碳化处理，如果隔离膜为无纺布，则不需要进行碳化处理。
5.如权利要求1或2所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，聚合过程可以采用先浸渍单体再浸渍氧化剂，或反过来先浸渍氧化剂再浸渍单体，或直接浸渍单体和氧化剂的混合溶液。
6.如权利要求1或2所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述树脂为环氧类树脂、对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚氨酯树脂、聚乙烯醇树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯乙烯磺酸树脂、聚甲基丙烯酸甲酯，聚氯乙烯树脂等树脂中的至少一种的混合物。
7.如权利要求5所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述环氧类树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂，以及脂肪烃类环氧树脂中的至少一种。
8.如权利要求7所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述环氧类树脂为自固化类型树脂或非自固化树脂。
9.如权利要求8所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述非自固化环氧树脂需结合固化剂一起使用。
10.如权利要求9所述的卷绕型固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述固化剂为胺类、酸酐类、合成树脂类中的至少一种。
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